Σχήμα αντίδρασης.
- Αντιδραστήρας παρτίδας 50 L, ο οποίος είναι εξοπλισμένος με χωνί σταγόνων, κορυφαίο αναδευτήρα, θερμόμετρο, σύστημα ελέγχου της θερμοκρασίας (ψύξη) και ψυκτήρα παλινδρόμησης,
- Φιάλη 10 L.
- Βάση Retort και σφιγκτήρας για τη στερέωση της συσκευής (προαιρετικά).
- Αναδευτήρας κορυφής.
- Πλάκα θέρμανσης.
- Χωνί.
- Διάφοροι κάδοι 25 L.
- Ποτήρι ζέσεως 2000 ml,
- Πιάτα Pyrex,
- Πηγή κενού,
- Κλίμακα,
- Κύλινδρος μέτρησης 1000 mL,
- Γυάλινη ράβδος και σπάτουλα,
- Σκούπες,
- Φίλτρο Nutsche,
- Περιστροφικός εξατμιστής,
Αντιδραστήρια:
- Ινδόλη 1000 g, cas: 120-72-9.
- Διχλωρομεθάνιο (CH2Cl2) 15 λίτρα, cas: 75-09-2.
- Χλωριούχος κασσίτερος (IV) 2000 ml, cas: 7646-78-8.
- 1-Naphthoyl chloride 1627 g, cas: 879-18-5.
- Νιτρομεθάνιο 10 L, cas: 75-52-5.
- Οξικός αιθυλεστέρας 15 L, cas: 141-78-6.
- Υδροξείδιο του νατρίου 1300 g, cas: 1310-73-2.
- TBAB 800 g, cas: 1643-19-2.
- 1-βρωμοπεντάνιο 1500 g, cas: 110-53-2.
- Αποσταγμένο νερό 20 L.
- Θειικό μαγνήσιο (MgSO4).
Βήμα 1. 3-(1-ναφθοϋλο)ινδόλιο (cas 109555-87-5) από 1-ναφθοϋλο χλωρίδιο και ινδόλιο.
1. Χλωριούχος κασσίτερος (IV) (SnCl4) 2000 ml προστίθενται σε μία μερίδα σε διάλυμα ινδόλης 1000 g σε αντιδραστήρα παρτίδας50 l διχλωρομεθανίου (CH2Cl2) 15 λίτρων με συνεχή ανάδευση και εξωτερική ψύξη με ψυχρό υδατόλουτρο ή σύστημα ψυχρής ψύξης.
2. Στη συνέχεια, το μείγμα της αντίδρασης ψύχεται σε θερμοκρασία δωματίου και αναδεύεται για 30 λεπτά. Στη συνέχεια, χλωριούχο 1-ναφθοϋλο 1627 g χύνεται σε μικρές δόσεις στο εναιώρημα, ακολουθούμενο από νιτρομεθάνιο 10 L.
3. Το μείγμα αναδεύεται για 2 ώρες σε θερμοκρασία δωματίου.
4. Το μίγμα της αντίδρασης αποσβήνεται με παγωμένο νερό 20 L, εκχυλίζεται με οξικό αιθυλεστέρα 15 L και διηθείται για την απομάκρυνση των ανόργανων κατακρημνισμάτων σε φίλτρο nutsche.
5. Η οργανική φάσηξηραίνεται πάνω από Na2SO4 και MgSO4, διηθείται από τα στερεά και συμπυκνώνεται σε μειωμένη πίεση για να δώσει το 3-(1-ναφθοϋλο)ινδόλιο (cas 109555-87-5) ως κρυστάλλους.
Βήμα 2. 1-πεντυλο-3-(1-ναφθοϋλο)ινδόλιο (JWH-018) από 3-(1-ναφθοϋλο)ινδόλιο (cas 109555-87-5).
2. Στη συνέχεια, το μείγμα της αντίδρασης ψύχεται σε θερμοκρασία δωματίου και αναδεύεται για 30 λεπτά. Στη συνέχεια, χλωριούχο 1-ναφθοϋλο 1627 g χύνεται σε μικρές δόσεις στο εναιώρημα, ακολουθούμενο από νιτρομεθάνιο 10 L.
3. Το μείγμα αναδεύεται για 2 ώρες σε θερμοκρασία δωματίου.
4. Το μίγμα της αντίδρασης αποσβήνεται με παγωμένο νερό 20 L, εκχυλίζεται με οξικό αιθυλεστέρα 15 L και διηθείται για την απομάκρυνση των ανόργανων κατακρημνισμάτων σε φίλτρο nutsche.
5. Η οργανική φάσηξηραίνεται πάνω από Na2SO4 και MgSO4, διηθείται από τα στερεά και συμπυκνώνεται σε μειωμένη πίεση για να δώσει το 3-(1-ναφθοϋλο)ινδόλιο (cas 109555-87-5) ως κρυστάλλους.
Βήμα 2. 1-πεντυλο-3-(1-ναφθοϋλο)ινδόλιο (JWH-018) από 3-(1-ναφθοϋλο)ινδόλιο (cas 109555-87-5).
1. 3-(1-ναφθυλ)ινδόλη 2000 g, υδροξείδιο του νατρίου (NaOH) 1300 g, TBAB 800 g ζυγίζονται και τοποθετούνται σε φιάλη 10 L.
2. Στη φιάλη χύνεται 1-βρωμοπεντάνιο 1500 g και απεσταγμένο νερό 3000 ml.
3. Το μίγμα της αντίδρασης αναδεύεται μέχρι να διαχωριστούν τα δύο στρώματα και να διαλυθεί πλήρως το στερεό υδροξείδιο του νατρίου.
4. Η διάλυση του υδροξειδίου του νατρίου γίνεται με απελευθέρωση θερμότητας, επομένως το μείγμα αυτοθερμαίνεται.
5 . Η φιάλη τοποθετείται σε θερμαντική πλάκα και θερμαίνεται με μέγιστη ισχύ αφού διαχωριστούν τα δύο στρώματα και διαλυθεί όλο το υδροξείδιο του νατρίου.
6 . Ο κορυφαίος αναδευτήρας τοποθετείται στη φιάλη. Είναι απαραίτητο να αναδεύεται το διάλυμα αρκετά καλά ώστε τα στρώματα να αναμιχθούν σε ομοιογενές μείγμα.
7. Ο κορυφαίος αναδευτήρας πρέπει να λειτουργεί με σταθερή ισχύ κατά τη διάρκεια της αντίδρασης.
8. Το μείγμα σιγοβράζει μέχρι το διάλυμα της αντίδρασης να γίνει γαλακτώδες και ομοιογενές. Χρειάζονται 15-30 λεπτά.
9 . Στη συνέχεια, η φιάλη απομακρύνεται από την πλάκα θέρμανσης και το μείγμα διαχωρίζεται σε δύο στρώματα.
10. Το ανώτερο στρώμα είναι απαραίτητο. Το προϊόν κρυσταλλώνεται απευθείας στη φιάλη, γεγονός που καθιστά δύσκολη την εξαγωγή του. Ως εκ τούτου, οι διαδικασίες γίνονται γρήγορα.
11. Το ανώτερο στρώμα χύνεται τακτοποιημένα σε πιάτα Pyrex ή σε καλούπια σιλικόνης.
12. Το JWH-018 αφήνεται για 24 ώρες προκειμένου να κρυσταλλωθεί. Τα καλούπια σιλικόνης λαμβάνονται για τον άνετο χειρισμό του προϊόντος JWH-018 λόγω του ότι έχει κρυσταλλωθεί και έχει πάρει τη μορφή που χύθηκε.
13. Το κρυσταλλωμένο προϊόν JWH-018 αφαιρείται και θρυμματίζεται. Στη συνέχεια, ξηραίνεται στον αέρα σε χαρτί ή πιάτο σε ζεστό, ξηρό και καλά αεριζόμενο χώρο (καλύτερα να χρησιμοποιηθεί ξηραντήρας κενού για να αυξηθεί σημαντικά η ταχύτητα ξήρανσης). Η διαδικασία ξήρανσης εξαρτάται από την ποσότητα του προϊόντος JWH-018 και διαρκεί ~48 ώρες.
2. Στη φιάλη χύνεται 1-βρωμοπεντάνιο 1500 g και απεσταγμένο νερό 3000 ml.
3. Το μίγμα της αντίδρασης αναδεύεται μέχρι να διαχωριστούν τα δύο στρώματα και να διαλυθεί πλήρως το στερεό υδροξείδιο του νατρίου.
4. Η διάλυση του υδροξειδίου του νατρίου γίνεται με απελευθέρωση θερμότητας, επομένως το μείγμα αυτοθερμαίνεται.
5 . Η φιάλη τοποθετείται σε θερμαντική πλάκα και θερμαίνεται με μέγιστη ισχύ αφού διαχωριστούν τα δύο στρώματα και διαλυθεί όλο το υδροξείδιο του νατρίου.
6 . Ο κορυφαίος αναδευτήρας τοποθετείται στη φιάλη. Είναι απαραίτητο να αναδεύεται το διάλυμα αρκετά καλά ώστε τα στρώματα να αναμιχθούν σε ομοιογενές μείγμα.
7. Ο κορυφαίος αναδευτήρας πρέπει να λειτουργεί με σταθερή ισχύ κατά τη διάρκεια της αντίδρασης.
8. Το μείγμα σιγοβράζει μέχρι το διάλυμα της αντίδρασης να γίνει γαλακτώδες και ομοιογενές. Χρειάζονται 15-30 λεπτά.
9 . Στη συνέχεια, η φιάλη απομακρύνεται από την πλάκα θέρμανσης και το μείγμα διαχωρίζεται σε δύο στρώματα.
10. Το ανώτερο στρώμα είναι απαραίτητο. Το προϊόν κρυσταλλώνεται απευθείας στη φιάλη, γεγονός που καθιστά δύσκολη την εξαγωγή του. Ως εκ τούτου, οι διαδικασίες γίνονται γρήγορα.
11. Το ανώτερο στρώμα χύνεται τακτοποιημένα σε πιάτα Pyrex ή σε καλούπια σιλικόνης.
12. Το JWH-018 αφήνεται για 24 ώρες προκειμένου να κρυσταλλωθεί. Τα καλούπια σιλικόνης λαμβάνονται για τον άνετο χειρισμό του προϊόντος JWH-018 λόγω του ότι έχει κρυσταλλωθεί και έχει πάρει τη μορφή που χύθηκε.
13. Το κρυσταλλωμένο προϊόν JWH-018 αφαιρείται και θρυμματίζεται. Στη συνέχεια, ξηραίνεται στον αέρα σε χαρτί ή πιάτο σε ζεστό, ξηρό και καλά αεριζόμενο χώρο (καλύτερα να χρησιμοποιηθεί ξηραντήρας κενού για να αυξηθεί σημαντικά η ταχύτητα ξήρανσης). Η διαδικασία ξήρανσης εξαρτάται από την ποσότητα του προϊόντος JWH-018 και διαρκεί ~48 ώρες.
Last edited by a moderator:
