Είναι καλύτερο να απαλλαγείτε από την περίσσεια μεθυλαμίνης πριν από την οξίνιση της βάσης σας. Η βάση έχει συνήθως έντονη οσμή μεθυλαμίνης όταν υπάρχει σε μεγάλη περίσσεια. Για να απαλλαγείτε από αυτήν, μπορείτε να θερμάνετε λίγο τη βάση και να την ανακατέψετε καλά ή να ξεπλύνετε αρκετές φορές με ζεστό νερό ~40ºC μέχρι να εξαφανιστεί η μυρωδιά της μεθυλαμίνης. Και στη συνέχεια οξίνιση με HCl.
Πιστεύετε ότι η περίσσεια μεθυλαμίνης είναι το πρόβλημα; θα μπορούσε να είναι αυτό το πρόβλημά μου; έλυσα το σιρόπι με ξηρή ακετόνη και ξυλόλιο, αλλά σίγουρα θα προτιμούσα να ακολουθήσω την οδό του ξηρού αερίου. Ίσως αυτό το πλύσιμο με υδροξείδιο μπορεί να βοηθήσει ή ο διαλύτης ήταν απλά υγρός... που είναι possibe.. ίσως δοκιμάσω να το αφήσω να στεγνώσει κατά τη διάρκεια της νύχτας την επόμενη φορά.
Έγραψα μια λύση στο πρόβλημα της περίσσειας μεθυλαμίνης. Εάν το πρόβλημα είναι η καθίζηση κατά τη χρήση υδατικού διαλύματος υδροχλωρικού οξέος, τότε έχετε δίκιο, πρέπει να δεσμεύσετε τα μόρια νερού με ξηρή ακετόνη ή να χρησιμοποιήσετε ξηρό HCl.
Τι συνθέτετε;
Έτσι, λοιπόν, απόσταξα με κενό την ελεύθερη βάση, την πρόσθεσα σε IPA και κατάφερα να βγάλω με αέριο μαγικούς κρυστάλλους, δεν ξέρω τι βοήθησε... αλλά βοήθησε. Ευτυχισμένος ευτυχισμένος.