Αντιδραστήρια:
Εξοπλισμός και γυάλινα σκεύη:
Βήμα 1. Αναγωγική αμίνωση με φαινυλακετόνη (P2P).
Βήμα 2. Απομάκρυνση της βενζυλικής ομάδας από τη Ν-βενζυλαμφεταμίνη (αποβενζυλίωση).
Καταλύτης Pd/C
- Φαινυλακετόνη (cas 103-79-7) 1000 g.
- (S)-(-)-α-μεθυλοβενζυλαμίνη (cas 2627-86-3) 904 g.
- Βορυδρίδιο του νατρίου 282 g.
- Βορικό οξύ (H3BO3) 461 g (ή μονοϋδρικό p-τολουλενοσουλφονικό οξύ 1418 g, ή βενζοϊκό οξύ 911 g).
- Διττανθρακικό νάτριο (NaHCO3).
- Θειικό νάτριο (Na2SO4) άνυδρο.
- Μυρμηκικό οξύ 1026 g.
- Υδροξείδιο του καλίου (KOH) 1251 g.
- Αιθανόλη (EtOH) L.
- Παλλάδιο σε άνθρακα (Pd/C 10%) 475 g.
- Ακετόνη 3 L.
- Θειικό οξύ (H2SO4 98%) συμπυκνωμένο ~750 ml.
Εξοπλισμός και γυάλινα σκεύη:
- 5 L Φιάλη στρογγυλού πυθμένα.
- Κορυφαίος αναδευτήρας και πλάκα θέρμανσης.
- Υδρόλουτρο.
- Γυάλινη ράβδος και σπάτουλα.
- Μηχανή Rotovap (προαιρετικά).
- Εργαστηριακή ζυγαριά (1-1000 g είναι κατάλληλη).
- Κύλινδροι μέτρησης 100 και 500 ml.
- 1000 mL x3- 2000 mL x3- 500 mL x3 Ποτήρια ζέσεως.
- Χωνί διαχωρισμού 5 L.
- Τσιπς βρασμού.
- Φιάλη Buchner και χωνί [για μικρές ποσότητες μπορεί να χρησιμοποιηθεί φίλτρο Schott].
- Πιπέτα Pasteur.
- Καταψύκτης.
- Αποξηραντήρας κενού (προαιρετικά).
Βήμα 1. Αναγωγική αμίνωση με φαινυλακετόνη (P2P).
1. Η φαινυλακετόνη 1000 g και η (S)-(-)-α-μεθυλοβενζυλαμίνη 904 g τοποθετούνται σε φιάλη στρογγυλού πυθμένα 5 L.
2. Το μείγμα αναδεύεται σε θερμοκρασία δωματίου για 10-15 λεπτά-
3. Στο μείγμα της αντίδρασης προστίθεται αργά και σε διάφορες δόσεις βορυδρίδιο του νατρίου 282 g-
4. Στη συνέχεια, προστίθεται βορικό οξύ (H3BO3) 461 g. Μπορεί να αντικατασταθεί από μονοϋδρικό p-τολουλενοσουλφονικό οξύ 1418 g ή βενζοϊκό οξύ 911 g-
5. Το μείγμα της αντίδρασης αναδεύεται για 1 ώρα σε θερμοκρασία δωματίου-
6. Στη συνέχεια, το μείγμα αποσβήνεται με κορεσμένο υδατικό διάλυμα διττανθρακικού νατρίου (NaHCO3) σε αλκαλικό pH 11-12;
7 . Το αλκαλικό διάλυμα εκχυλίζεται με διχλωρομεθάνιο (CH2Cl2) (ή αιθέρα, ή πετρελαϊκό αιθέρα) 700 ml x3 σε διαχωριστικό χωνί-
8 . Το εκχύλισμα ξηραίνεται πάνω σε άνυδρο θειικό νάτριο (Na2SO4), διηθείται και συμπυκνώνεται υπό κενό (προαιρετικά) για να ληφθεί ελεύθερη βάση Ν-βενζυλαμφεταμίνης.
2. Το μείγμα αναδεύεται σε θερμοκρασία δωματίου για 10-15 λεπτά-
3. Στο μείγμα της αντίδρασης προστίθεται αργά και σε διάφορες δόσεις βορυδρίδιο του νατρίου 282 g-
4. Στη συνέχεια, προστίθεται βορικό οξύ (H3BO3) 461 g. Μπορεί να αντικατασταθεί από μονοϋδρικό p-τολουλενοσουλφονικό οξύ 1418 g ή βενζοϊκό οξύ 911 g-
5. Το μείγμα της αντίδρασης αναδεύεται για 1 ώρα σε θερμοκρασία δωματίου-
6. Στη συνέχεια, το μείγμα αποσβήνεται με κορεσμένο υδατικό διάλυμα διττανθρακικού νατρίου (NaHCO3) σε αλκαλικό pH 11-12;
7 . Το αλκαλικό διάλυμα εκχυλίζεται με διχλωρομεθάνιο (CH2Cl2) (ή αιθέρα, ή πετρελαϊκό αιθέρα) 700 ml x3 σε διαχωριστικό χωνί-
8 . Το εκχύλισμα ξηραίνεται πάνω σε άνυδρο θειικό νάτριο (Na2SO4), διηθείται και συμπυκνώνεται υπό κενό (προαιρετικά) για να ληφθεί ελεύθερη βάση Ν-βενζυλαμφεταμίνης.
Βήμα 2. Απομάκρυνση της βενζυλικής ομάδας από τη Ν-βενζυλαμφεταμίνη (αποβενζυλίωση).
1. Μυρμηκικό οξύ 1026 g, υδροξείδιο του καλίου (KOH) 1251 g, ελεύθερη βάση Ν-βενζυλαμφεταμίνης 1000 g και αιθανόλη (EtOH) 5 l προστίθενται σε φιάλη 20 L, η οποία είναι εφοδιασμένη με ψυκτήρα παλινδρόμησης.
2. Το μείγμα της αντίδρασης θερμαίνεται σε θερμοκρασία επαναρροής.
3. Στο θερμαινόμενο μείγμα αντίδρασης προστίθεται καταλύτης παλλάδιο σε άνθρακα Pd/C 10% 475 g.
2. Το μείγμα της αντίδρασης θερμαίνεται σε θερμοκρασία επαναρροής.
3. Στο θερμαινόμενο μείγμα αντίδρασης προστίθεται καταλύτης παλλάδιο σε άνθρακα Pd/C 10% 475 g.
Καταλύτης Pd/C
4. Το μείγμα αναδεύεται σε θερμοκρασία επαναρροής για 60 λεπτά.
5. Το μείγμα ψύχεται σε θερμοκρασία δωματίου και διηθείται μετά τη διαδικασία της αντίδρασης.
6. Το διάλυμα αιθανόλης εξατμίζεται υπόκενό (προαιρετικά) για να ληφθεί βασικό έλαιο ελεύθερο δεξτροαμφεταμίνης.
7. Η σκόνη του καταλύτη συλλέγεται στο φίλτρο, πλένεται με απεσταγμένο νερό δύο φορές και πλένεται με αιθανόλη μία φορά.
8. Ο απομονωμένος καταλύτης ξηραίνεται και χρησιμοποιείται σε επόμενη παρτίδα.
Βήμα 3. Παρασκευή θειικής δεξτροαμφεταμίνης.
1. Η ελεύθερη βάση αμφεταμίνης από το βήμα 2. 6 διαλύεται σε ακετόνη 2 l και αναδεύεται καλά.
2. Προστίθεται θειικό οξύ (H2SO4) σταγόνα-σταγόνα για να επιτευχθεί pH 6.
5. Το μείγμα ψύχεται σε θερμοκρασία δωματίου και διηθείται μετά τη διαδικασία της αντίδρασης.
6. Το διάλυμα αιθανόλης εξατμίζεται υπόκενό (προαιρετικά) για να ληφθεί βασικό έλαιο ελεύθερο δεξτροαμφεταμίνης.
7. Η σκόνη του καταλύτη συλλέγεται στο φίλτρο, πλένεται με απεσταγμένο νερό δύο φορές και πλένεται με αιθανόλη μία φορά.
8. Ο απομονωμένος καταλύτης ξηραίνεται και χρησιμοποιείται σε επόμενη παρτίδα.
Βήμα 3. Παρασκευή θειικής δεξτροαμφεταμίνης.
1. Η ελεύθερη βάση αμφεταμίνης από το βήμα 2. 6 διαλύεται σε ακετόνη 2 l και αναδεύεται καλά.
2. Προστίθεται θειικό οξύ (H2SO4) σταγόνα-σταγόνα για να επιτευχθεί pH 6.
3. Το μείγμα τοποθετείται στην κατάψυξη για 12 ώρες.
4. Στη συνέχεια, το μείγμα διηθείται και πλένεται σε φίλτρο Buchner με κρύα ακετόνη και ξηραίνεται στον αέρα ή σε ξηραντήρα κενού για να ληφθεί σκόνη θειικής δεξτροαμφεταμίνης.
4. Στη συνέχεια, το μείγμα διηθείται και πλένεται σε φίλτρο Buchner με κρύα ακετόνη και ξηραίνεται στον αέρα ή σε ξηραντήρα κενού για να ληφθεί σκόνη θειικής δεξτροαμφεταμίνης.
Last edited by a moderator:
