- Language
- 🇺🇸
- Joined
- Sep 3, 2023
- Messages
- 99
- Reaction score
- 46
- Points
- 18
## **Σύνθεση βήμα προς βήμα**
### **Μέρος 1: Μετατροπή του άλατος νατρίου του γλυκιδικού οξέος BMK σε P2P**
#### Υλικά:
- **500 g άλατος νατρίου γλυκιδικού οξέος BMK**
- **500 mL βραστό νερό** (για τη διάλυση του άλατος νατρίου)
- **600 ml 85% φωσφορικού οξέος** (για την αντίδραση)
#### Εξοπλισμός:
- **Φιάλη αντίδρασης 2 L**
- **Χωνί πτώσης**
- **Συσκευή επαναρροής**
- **Διάταξη απόσταξης με ατμό**
#### Διαδικασία:
1. **Διαλύονται 500 g άλατος νατρίου γλυκιδικού οξέος BMK** σε **500 mL βραστό νερό**.
2. Σε μια φιάλη αντίδρασης **2 L**, προσθέστε **600 mL 85% φωσφορικού οξέος** και αρχίστε να θερμαίνετε τη φιάλη σε θερμοκρασία **100-120°C**.
3. Χρησιμοποιώντας ένα **χοάνη σταγόνας**, προσθέστε αργά το διάλυμα **BMK Glycidic Acid Sodium Salt solution** στο φωσφορικό οξύ που βράζει.
Αυτό θα πρέπει να διαρκέσει περίπου **1-2 ώρες**.
4. Μετά την πλήρη προσθήκη του διαλύματος άλατος νατρίου, αφήστε το μείγμα της αντίδρασης να παλινδρομήσει στους **100-120°C** για επιπλέον **1-2 ώρες**, ώστε να διασφαλιστεί η πλήρης μετατροπή σε **P2P**.
5. Μετά την παλινδρόμηση, αφήστε το μείγμα να κρυώσει ελαφρά και, στη συνέχεια, εκτελέστε **απόσταξη με ατμό** για την απομόνωση του **P2P** από το μείγμα της αντίδρασης.
6. Το P2P θα συγκεντρωθεί στη φιάλη υποδοχής με νερό. Διαχωρίστε το στρώμα P2P από το στρώμα νερού.
### **: Απόσταξη με ατμό του P2P**
#### Υλικά:
- **250 mL P2P**
- **500 ml νερού**
- **75 g ανθρακικού καλίου (K₂CO₃)**
- **Σιλικόζελ** για ξήρανση
#### Διαδικασία:
1. Σε μια φιάλη απόσταξης **1 L**, προσθέστε **250 mL P2P**, **Διαλύστε τα 75 g ανθρακικού καλίου (K₂CO₃) σε 500 mL νερού** και προσθέστε το διάλυμα των 75 g ανθρακικού καλίου (K₂CO₃) στη φιάλη απόσταξης**.
2. Ρυθμίστε για **απόσταξη με ατμό**. Αποστάξτε με ατμό το μείγμα, συλλέγοντας το P2P στη φιάλη υποδοχής.
3. Μόλις ολοκληρωθεί η απόσταξη, θα έχετε **πετρέλαιο P2P** αναμεμειγμένο με νερό στη φιάλη υποδοχής.
4. Διαχωρίστε το έλαιο από το στρώμα του νερού χρησιμοποιώντας ένα **διαχωριστικό χωνί**.
Χρησιμοποιήστε 100g χλωριούχο νάτριο + 500ml H2O προσθέστε το στο διαχωριστικό χωνί θα κάνει όλο το έλαιο P2P να επιπλέει στην κορυφή!
5. **Στεγνώστε 325ml P2P πάνω από 32,5g silica gel για ~2 ώρες~**.
#### Αναμενόμενη απόδοση:
- Από **500 g BMK Glycidic Acid Sodium Salt**, θα πρέπει να περιμένετε περίπου **325 ml καθαρού P2P**.
---
### **Μέρος 2: Αντίδραση Leuckart-Wallach (P2P προς N-φορμαϋλαμφεταμίνη)**
#### Υλικά:
- **250 mL P2P** (καθαρό)
- **375 mL φορμαμιδίου** (ισοδύναμα 1,5 mol)
- **175-200 mL μυρμηκικού οξέος** (1,1 mol ισοδύναμα)
- **10,2 g χλωριούχου ψευδαργύρου (ZnCl₂)** (καταλύτης)
- **333,25 mL νερού** (για το διαχωρισμό των στρωμάτων)
- **DCM (διχλωρομεθάνιο)** (για εκχύλιση)
- ** Άνυδρο θειικό νάτριο (Na₂SO₄)** ή ** θειικό μαγνήσιο (MgSO₄)** για ξήρανση.
#### Εξοπλισμός:
- **Συσκευή επαναρροής** με θέρμανση και ανάδευση
- **Χωνί διαχωρισμού**
#### Διαδικασία:
1. Σε μια φιάλη αντίδρασης **2 L**, προσθέστε **250 mL καθαρού P2P**, **375 mL φορμαμιδίου**, **175-200 mL μυρμηκικού οξέος** και **10,2 g χλωριούχου ψευδαργύρου (ZnCl₂)**.
2. Θερμαίνετε το μείγμα στους **140-150°C** και επαναρροή για **5 ώρες**, ανακατεύοντας συνεχώς.
3. Μετά από 5 ώρες, σταματήστε τη θέρμανση και αφήστε το μείγμα να κρυώσει σε ασφαλή θερμοκρασία για να προσθέσετε H2O χωρίς μεγάλη εξάτμιση.
4. Προσθέστε **333,25 mL νερού** στο μείγμα, προσέχοντας τυχόν εξάτμιση.
5. Το μείγμα θα διαχωριστεί σε δύο στρώματα:
- Το **ανώτερο στρώμα ελαίου** περιέχει **Ν-φορμαρυλαμφεταμίνη**.
- Η **κάτω υδατική στιβάδα** περιέχει παραπροϊόντα.
6. Σε ένα **διαχωριστικό χωνί**, διαχωρίστε το ανώτερο στρώμα ελαίου και κρατήστε το στην άκρη.
7. Εκχυλίστε την κάτω υδατική στιβάδα με **DCM** (διχλωρομεθάνιο). Συνδυάστε το στρώμα DCM με το στρώμα ελαίου.
8. Στεγνώστε τα συνδυασμένα στρώματα με **άνυδρο Na₂SO₄ ή MgSO₄**, στη συνέχεια φιλτράρετε και εξατμίστε το DCM για να αποδώσετε **Ν-φορμαρυλαμφεταμίνη**.
#### Αναμενόμενη απόδοση:
- Θα πρέπει να λάβετε περίπου **275 mL N-φορμαρυλαμφεταμίνης** από **250 mL P2P**.
---
### **Μέρος 3: Υδρόλυση της Ν-φορμαρυλαμφεταμίνης με HCL προς ελεύθερο έλαιο αμφεταμίνης**
#### Υλικά:
- **275 mL N-Formylamphetamine**
- **Συμπυκνωμένο HCl (37%)** για την υδρόλυση
- **DCM (διχλωρομεθάνιο)** για εκχύλιση
- **Άνυδρο Na₂SO₄ ή MgSO₄** για ξήρανση
#### Διαδικασία:
1. Προσθέστε **275 mL N-φορμυλαμφεταμίνης** σε φιάλη αντίδρασης και προσθέστε προσεκτικά **συμπυκνωμένο HCl** για την υδρόλυση της φορμυλομάδας, σχηματίζοντας **αμφεταμινικό έλαιο ελεύθερης βάσης**.
2. Εκχυλίστε το έλαιο ελεύθερης βάσης αμφεταμίνης χρησιμοποιώντας **DCM**. Διαχωρίστε το οργανικό στρώμα (DCM) και στεγνώστε το με **υδρό Na₂SO₄ ή MgSO₄**.
3. Φιλτράρετε και εξατμίστε το DCM για να προκύψει **έλαιο ελεύθερης βάσης αμφεταμίνης**.
### Υδρόλυση της N-φορμαρυλαμφεταμίνης (διαδρομή NaOH ή KOH) προς ελεύθερο έλαιο αμφεταμίνης:
1. **Διάλυμα KOHH ή NaOH 50%. 227,5 g ΚΟΗ για να έχουν το ίδιο αποτέλεσμα με 162,5 g NaOH και γεμίστε μέχρι 325ml μίγματος H2O.
2. **Οι αντιδράσεις υδρόλυσης με KOH ή NaOH διεξάγονται γύρω στους 90-100°C. αργή ανάδευση με παλινδρόμηση κατά τη διάρκεια 2-3 ωρών.
#### Αναμενόμενη απόδοση:
- Θα πρέπει να αποδώσετε περίπου **225-250 ml ελαίου ελεύθερης βάσης αμφεταμίνης**.
---
### **Μέρος 4: Απόσταξη με ατμό του ελαίου ελεύθερης βάσης αμφεταμίνης**
#### Υλικά:
- **250 mL ελαίου ελεύθερης βάσης αμφεταμίνης**
- **500 mL νερού**
- **Πηκτή πυριτίας** για ξήρανση
#### Διαδικασία:
1. Σε μια φιάλη απόσταξης **1 L**, προσθέστε **250 mL ελαίου ελεύθερης βάσης αμφεταμίνης** και **500 mL νερού**.
2. Ρυθμίστε για **απόσταξη με ατμό**. Αποστάξτε με ατμό το μείγμα, συλλέγοντας το έλαιο ελεύθερης βάσης αμφεταμίνης στη φιάλη υποδοχής.
3. Μόλις ολοκληρωθεί η απόσταξη, θα έχετε στη φιάλη υποδοχής **ελαίου ελεύθερης βάσης αμφεταμίνης** αναμεμειγμένο με νερό.
4. Διαχωρίστε το έλαιο από το στρώμα του νερού χρησιμοποιώντας ένα **διαχωριστικό χωνί**.
#### Ξήρανση του ελαίου ελεύθερης βάσης:
1. Για την ξήρανση **100 mL ελαίου ελεύθερης βάσης αμφεταμίνης**, θα χρειαστείτε περίπου **50-100 g silica gel**.
2. Προσθέστε το έλαιο ελεύθερης βάσης αμφεταμίνης σε μια φιάλη που περιέχει **πηκτή πυριτίας** και αφήστε το να παραμείνει για **2-4 ώρες**, ανακατεύοντας περιστασιακά.
3. Αφού στεγνώσει, μεταγγίστε το έλαιο ελεύθερης βάσης αμφεταμίνης.
#### Αναμενόμενη απόδοση:
- Μετά την απόσταξη με ατμό, θα πρέπει να προκύψουν περίπου **225-250 mL καθαρού ελαίου ελεύθερης βάσης αμφεταμίνης** από τα **250 mL P2P** που χρησιμοποιήθηκαν στην αντίδραση Leuckart-Wallach.
---
### **Συνολικές αποδόσεις**
1. **Αλάτι νατρίου του γλυκιδικού οξέος της ΜΒΚ προς P2P**: Περίπου **325 mL καθαρού P2P** από **500 g άλατος νατρίου**.
2. Αντίδραση **Leuckart-Wallach (P2P προς N-φορμυλαμφεταμίνη)**: Περίπου **275 mL N-φορμαρυλαμφεταμίνης** από **250 mL P2P**.
3. **Υδρόλυση της Ν-φορμαρυλαμφεταμίνης**: Περίπου **225-250 mL ελαίου ελεύθερης αμφεταμίνης**.
4. **Τελική απόσταξη με ατμό**: Ανάκτηση **225-250 ml** καθαρισμένου ελαίου ελεύθερης βάσης αμφεταμίνης.
Αυτή η πλήρης σύνθεση περιλαμβάνει όλα τα στάδια από τη μετατροπή του άλατος νατρίου σε P2P, μέσω της αντίδρασης Leuckart-Wallach, και την τελική απόσταξη με ατμό και ξήρανση του ελαίου ελεύθερης βάσης αμφεταμίνης.
### **Μέρος 1: Μετατροπή του άλατος νατρίου του γλυκιδικού οξέος BMK σε P2P**
#### Υλικά:
- **500 g άλατος νατρίου γλυκιδικού οξέος BMK**
- **500 mL βραστό νερό** (για τη διάλυση του άλατος νατρίου)
- **600 ml 85% φωσφορικού οξέος** (για την αντίδραση)
#### Εξοπλισμός:
- **Φιάλη αντίδρασης 2 L**
- **Χωνί πτώσης**
- **Συσκευή επαναρροής**
- **Διάταξη απόσταξης με ατμό**
#### Διαδικασία:
1. **Διαλύονται 500 g άλατος νατρίου γλυκιδικού οξέος BMK** σε **500 mL βραστό νερό**.
2. Σε μια φιάλη αντίδρασης **2 L**, προσθέστε **600 mL 85% φωσφορικού οξέος** και αρχίστε να θερμαίνετε τη φιάλη σε θερμοκρασία **100-120°C**.
3. Χρησιμοποιώντας ένα **χοάνη σταγόνας**, προσθέστε αργά το διάλυμα **BMK Glycidic Acid Sodium Salt solution** στο φωσφορικό οξύ που βράζει.
Αυτό θα πρέπει να διαρκέσει περίπου **1-2 ώρες**.
4. Μετά την πλήρη προσθήκη του διαλύματος άλατος νατρίου, αφήστε το μείγμα της αντίδρασης να παλινδρομήσει στους **100-120°C** για επιπλέον **1-2 ώρες**, ώστε να διασφαλιστεί η πλήρης μετατροπή σε **P2P**.
5. Μετά την παλινδρόμηση, αφήστε το μείγμα να κρυώσει ελαφρά και, στη συνέχεια, εκτελέστε **απόσταξη με ατμό** για την απομόνωση του **P2P** από το μείγμα της αντίδρασης.
6. Το P2P θα συγκεντρωθεί στη φιάλη υποδοχής με νερό. Διαχωρίστε το στρώμα P2P από το στρώμα νερού.
### **: Απόσταξη με ατμό του P2P**
#### Υλικά:
- **250 mL P2P**
- **500 ml νερού**
- **75 g ανθρακικού καλίου (K₂CO₃)**
- **Σιλικόζελ** για ξήρανση
#### Διαδικασία:
1. Σε μια φιάλη απόσταξης **1 L**, προσθέστε **250 mL P2P**, **Διαλύστε τα 75 g ανθρακικού καλίου (K₂CO₃) σε 500 mL νερού** και προσθέστε το διάλυμα των 75 g ανθρακικού καλίου (K₂CO₃) στη φιάλη απόσταξης**.
2. Ρυθμίστε για **απόσταξη με ατμό**. Αποστάξτε με ατμό το μείγμα, συλλέγοντας το P2P στη φιάλη υποδοχής.
3. Μόλις ολοκληρωθεί η απόσταξη, θα έχετε **πετρέλαιο P2P** αναμεμειγμένο με νερό στη φιάλη υποδοχής.
4. Διαχωρίστε το έλαιο από το στρώμα του νερού χρησιμοποιώντας ένα **διαχωριστικό χωνί**.
Χρησιμοποιήστε 100g χλωριούχο νάτριο + 500ml H2O προσθέστε το στο διαχωριστικό χωνί θα κάνει όλο το έλαιο P2P να επιπλέει στην κορυφή!
5. **Στεγνώστε 325ml P2P πάνω από 32,5g silica gel για ~2 ώρες~**.
#### Αναμενόμενη απόδοση:
- Από **500 g BMK Glycidic Acid Sodium Salt**, θα πρέπει να περιμένετε περίπου **325 ml καθαρού P2P**.
---
### **Μέρος 2: Αντίδραση Leuckart-Wallach (P2P προς N-φορμαϋλαμφεταμίνη)**
#### Υλικά:
- **250 mL P2P** (καθαρό)
- **375 mL φορμαμιδίου** (ισοδύναμα 1,5 mol)
- **175-200 mL μυρμηκικού οξέος** (1,1 mol ισοδύναμα)
- **10,2 g χλωριούχου ψευδαργύρου (ZnCl₂)** (καταλύτης)
- **333,25 mL νερού** (για το διαχωρισμό των στρωμάτων)
- **DCM (διχλωρομεθάνιο)** (για εκχύλιση)
- ** Άνυδρο θειικό νάτριο (Na₂SO₄)** ή ** θειικό μαγνήσιο (MgSO₄)** για ξήρανση.
#### Εξοπλισμός:
- **Συσκευή επαναρροής** με θέρμανση και ανάδευση
- **Χωνί διαχωρισμού**
#### Διαδικασία:
1. Σε μια φιάλη αντίδρασης **2 L**, προσθέστε **250 mL καθαρού P2P**, **375 mL φορμαμιδίου**, **175-200 mL μυρμηκικού οξέος** και **10,2 g χλωριούχου ψευδαργύρου (ZnCl₂)**.
2. Θερμαίνετε το μείγμα στους **140-150°C** και επαναρροή για **5 ώρες**, ανακατεύοντας συνεχώς.
3. Μετά από 5 ώρες, σταματήστε τη θέρμανση και αφήστε το μείγμα να κρυώσει σε ασφαλή θερμοκρασία για να προσθέσετε H2O χωρίς μεγάλη εξάτμιση.
4. Προσθέστε **333,25 mL νερού** στο μείγμα, προσέχοντας τυχόν εξάτμιση.
5. Το μείγμα θα διαχωριστεί σε δύο στρώματα:
- Το **ανώτερο στρώμα ελαίου** περιέχει **Ν-φορμαρυλαμφεταμίνη**.
- Η **κάτω υδατική στιβάδα** περιέχει παραπροϊόντα.
6. Σε ένα **διαχωριστικό χωνί**, διαχωρίστε το ανώτερο στρώμα ελαίου και κρατήστε το στην άκρη.
7. Εκχυλίστε την κάτω υδατική στιβάδα με **DCM** (διχλωρομεθάνιο). Συνδυάστε το στρώμα DCM με το στρώμα ελαίου.
8. Στεγνώστε τα συνδυασμένα στρώματα με **άνυδρο Na₂SO₄ ή MgSO₄**, στη συνέχεια φιλτράρετε και εξατμίστε το DCM για να αποδώσετε **Ν-φορμαρυλαμφεταμίνη**.
#### Αναμενόμενη απόδοση:
- Θα πρέπει να λάβετε περίπου **275 mL N-φορμαρυλαμφεταμίνης** από **250 mL P2P**.
---
### **Μέρος 3: Υδρόλυση της Ν-φορμαρυλαμφεταμίνης με HCL προς ελεύθερο έλαιο αμφεταμίνης**
#### Υλικά:
- **275 mL N-Formylamphetamine**
- **Συμπυκνωμένο HCl (37%)** για την υδρόλυση
- **DCM (διχλωρομεθάνιο)** για εκχύλιση
- **Άνυδρο Na₂SO₄ ή MgSO₄** για ξήρανση
#### Διαδικασία:
1. Προσθέστε **275 mL N-φορμυλαμφεταμίνης** σε φιάλη αντίδρασης και προσθέστε προσεκτικά **συμπυκνωμένο HCl** για την υδρόλυση της φορμυλομάδας, σχηματίζοντας **αμφεταμινικό έλαιο ελεύθερης βάσης**.
2. Εκχυλίστε το έλαιο ελεύθερης βάσης αμφεταμίνης χρησιμοποιώντας **DCM**. Διαχωρίστε το οργανικό στρώμα (DCM) και στεγνώστε το με **υδρό Na₂SO₄ ή MgSO₄**.
3. Φιλτράρετε και εξατμίστε το DCM για να προκύψει **έλαιο ελεύθερης βάσης αμφεταμίνης**.
### Υδρόλυση της N-φορμαρυλαμφεταμίνης (διαδρομή NaOH ή KOH) προς ελεύθερο έλαιο αμφεταμίνης:
1. **Διάλυμα KOHH ή NaOH 50%. 227,5 g ΚΟΗ για να έχουν το ίδιο αποτέλεσμα με 162,5 g NaOH και γεμίστε μέχρι 325ml μίγματος H2O.
2. **Οι αντιδράσεις υδρόλυσης με KOH ή NaOH διεξάγονται γύρω στους 90-100°C. αργή ανάδευση με παλινδρόμηση κατά τη διάρκεια 2-3 ωρών.
#### Αναμενόμενη απόδοση:
- Θα πρέπει να αποδώσετε περίπου **225-250 ml ελαίου ελεύθερης βάσης αμφεταμίνης**.
---
### **Μέρος 4: Απόσταξη με ατμό του ελαίου ελεύθερης βάσης αμφεταμίνης**
#### Υλικά:
- **250 mL ελαίου ελεύθερης βάσης αμφεταμίνης**
- **500 mL νερού**
- **Πηκτή πυριτίας** για ξήρανση
#### Διαδικασία:
1. Σε μια φιάλη απόσταξης **1 L**, προσθέστε **250 mL ελαίου ελεύθερης βάσης αμφεταμίνης** και **500 mL νερού**.
2. Ρυθμίστε για **απόσταξη με ατμό**. Αποστάξτε με ατμό το μείγμα, συλλέγοντας το έλαιο ελεύθερης βάσης αμφεταμίνης στη φιάλη υποδοχής.
3. Μόλις ολοκληρωθεί η απόσταξη, θα έχετε στη φιάλη υποδοχής **ελαίου ελεύθερης βάσης αμφεταμίνης** αναμεμειγμένο με νερό.
4. Διαχωρίστε το έλαιο από το στρώμα του νερού χρησιμοποιώντας ένα **διαχωριστικό χωνί**.
#### Ξήρανση του ελαίου ελεύθερης βάσης:
1. Για την ξήρανση **100 mL ελαίου ελεύθερης βάσης αμφεταμίνης**, θα χρειαστείτε περίπου **50-100 g silica gel**.
2. Προσθέστε το έλαιο ελεύθερης βάσης αμφεταμίνης σε μια φιάλη που περιέχει **πηκτή πυριτίας** και αφήστε το να παραμείνει για **2-4 ώρες**, ανακατεύοντας περιστασιακά.
3. Αφού στεγνώσει, μεταγγίστε το έλαιο ελεύθερης βάσης αμφεταμίνης.
#### Αναμενόμενη απόδοση:
- Μετά την απόσταξη με ατμό, θα πρέπει να προκύψουν περίπου **225-250 mL καθαρού ελαίου ελεύθερης βάσης αμφεταμίνης** από τα **250 mL P2P** που χρησιμοποιήθηκαν στην αντίδραση Leuckart-Wallach.
---
### **Συνολικές αποδόσεις**
1. **Αλάτι νατρίου του γλυκιδικού οξέος της ΜΒΚ προς P2P**: Περίπου **325 mL καθαρού P2P** από **500 g άλατος νατρίου**.
2. Αντίδραση **Leuckart-Wallach (P2P προς N-φορμυλαμφεταμίνη)**: Περίπου **275 mL N-φορμαρυλαμφεταμίνης** από **250 mL P2P**.
3. **Υδρόλυση της Ν-φορμαρυλαμφεταμίνης**: Περίπου **225-250 mL ελαίου ελεύθερης αμφεταμίνης**.
4. **Τελική απόσταξη με ατμό**: Ανάκτηση **225-250 ml** καθαρισμένου ελαίου ελεύθερης βάσης αμφεταμίνης.
Αυτή η πλήρης σύνθεση περιλαμβάνει όλα τα στάδια από τη μετατροπή του άλατος νατρίου σε P2P, μέσω της αντίδρασης Leuckart-Wallach, και την τελική απόσταξη με ατμό και ξήρανση του ελαίου ελεύθερης βάσης αμφεταμίνης.