Amphetamine Synthesis from Phenyl-2-propanone Via Sodium Cyanoborohydride (1kg scale)

[WillD]

Reaction scheme:​

​

Synthesis:
1. A mixture of phenyl-2-propanone (1000 g), ammonium acetate (6000 g), and sodium cyanoborohydride (600 g) in 15 liters of IPA was stirred at room temp for 48 h.
2. The pH of the mixture was maintained at neutrality by dropwise addition of concentrated HCl during the course of the reaction.
3. The reaction mixture was evaporated to dryness to yield a yellow semisolid that was suspended in water (25 ml) and then acidified to pH 1 by slow addition of concentrated HCl.
4. The acidic suspension was washed with methylene chloride, then made basic (pH 10) by the addition of NaOH pellets.
5. The resulting basic aqueous suspension was extracted with methylene chloride.
6. The combined methylene chloride extracts were washed with water, dried over magnesium sulfate, and evaporated to dryness to yield amphetamine as a yellow oil.
7. Dissolve oil in three amounts of acetone.
8. Dropwise sulfuric (or orthophosphoric) acid to pH - 6 when stirring.
9. Put in a freezer for 12 hours.
10. Filtrated and dried.​

 

[caesare.robot]

ποιες είναι οι αποδόσεις αυτής της μεθόδου;

 

[btcboss2022]

Είναι δυνατή η αντικατάσταση του κυανοβοροϋδρίτη νατρίου με NaBH4 σε μικρότερη ποσότητα; Το κυανοβοροϋδρίδιο του νατρίου είναι ένας αναγωγικός παράγοντας ασθενέστερος από το NaBH4, αν δεν κάνω λάθος.

Ευχαριστώ.

 

[caesare.robot]

swim χρησιμοποίησε μεθανόλη και nabh4. μετά από απόσταξη υπό κενό ~50% αποδίδοντας

 

[btcboss2022]

Σε ποιες ποσότητες το έκανε;

 

[Jamroz]

Στο δεύτερο βήμα u εννοείτε ότι το pH αλλάζει για 48h όταν η αντίδραση είναι σε εξέλιξη και πρέπει να το ελέγξω; Ή μήπως αρκεί να το κάνω ουδέτερο μια φορά και να παραμείνει σε ουδέτερο επίπεδο όταν η αντίδραση είναι σε εξέλιξη.

 

[caesare.robot]

90g p2p.
Η αντίδραση μπορεί να είναι ευαίσθητη στο νερό

 

[btcboss2022]

90gr P2P εντάξει και οι ποσότητες NaBH4 και μεθανόλης; Ίδιος χρόνος και διαδικασία όπως αναρτήθηκε;
Ευχαριστώ.

 

[caesare.robot]

52g NaBH4 προστίθενται τμηματικά περίπου 30min,
2 ώρες μετά σε ανάδευση 25°C.

κατά την εξάτμιση της μεθανόλης από το RM λαμβάνονται πολλά άλατα;!; τυχόν προτάσεις.

και ποιο είναι το νόημα να διατηρηθεί η αντίδραση ουδέτερη;

κολυμβητής σκέφτεται να φυσήξει αμμωνία σε παγωμένη και αποξηραμένη μεθανόλη και να τη χρησιμοποιήσει κατευθείαν στην αντίδραση; χρησιμοποιώντας μοριακά κόσκινα; θα αυξήσει τις αποδόσεις;

 

[caesare.robot]

Γνωρίζει κανείς την αναλογία NH3 προς P2P σε μόρια;

 

[Davidrobinson]

Θα είναι απλώς 1 mole NH3 προς 1 mole p2p. Στοιχειομετρική αναλογία

 

[OrgUnikum]

Αυτό δίνει πολύ πολύ χαμηλές αποδόσεις. Ο μόνος γνωστός τρόπος για να λάβετε αμφεταμίνη με αναγωγή με βορειοϋδρίτη και αμμωνία ή άλας της αμμωνίας είναι με την προσθήκη τουλάχιστον ενός ισοδύναμου ισοπροποξειδίου του τιτανίου-(IV)-ισοξειδίου.
Προσωπικά πιστεύω ότι το ισοπροποξείδιο του αλουμινίου-(III)- ή το ισοπροποξείδιο του κασσίτερου-(IV)- μπορεί επίσης να λειτουργήσει, αλλά αυτό είναι απλώς μια εικασία. Και όχι νερό στην αντίδραση. Καθόλου.

Λόγος: Η αμμωνία είναι σε αυτή την αντίδραση πολύ λιγότερο αντιδραστική από τη σχηματιζόμενη αμφεταμίνη, περίπου 20 φορές λιγότερο αντιδραστική και έτσι η περισσότερη φαινυλακετόνη (P2P) θα αντιδράσει κατά προτίμηση με οποιαδήποτε αμφεταμίνη σχηματίζεται και καταλήγει κανείς σχεδόν μόνο με το δι-αλκυλιωμένο προϊόν που είναι η P2P ενωμένη με την αμφεταμίνη και αυτό δεν είναι διασκεδαστικό.

Το ισοπροποξείδιο του τιτανίου (IV) σχηματίζει σύμπλοκο με την αμφεταμίνη και την εμποδίζει να αντιδράσει με το P2P.

Σταματήστε να επινοείτε πράγματα που "νομίζετε ότι πρέπει να δουλέψουν".
thx