Σύνθεση 4mmc σε οξικό αιθυλεστέρα

[The Villain]

Γεια σε όλους.
Γνωρίζει κανείς, σε ποια θερμοκρασία και για πόσο χρόνο διαρκεί η σύνθεση του 4mmc, με τη χρήση του διαλύτη οξικού αιθυλεστέρα?

Είναι το ίδιο με το τολουέν ή το βενζόλιο;
3 ώρες και θερμότητα 60 βαθμούς ?

 

[TheVacuumGuy]

λέει το βίντεο:
- Δεν υπάρχει θέρμανση
- 20 λεπτά χρόνος αντίδρασης
- αλλαγές χρώματος πολύ ορατές

Η εμπειρία μου είναι :
- Κρατήστε το 40
- 30 λεπτά χρόνος αντίδρασης
- οι χρωματικές αλλαγές είναι ανεπαίσθητες, αλλά κάποια στιγμή θα γίνει καφέ (όταν είναι σκούρο κίτρινο, απλά περιμένετε περισσότερο).

 

[PharmacopeiaLabs]

είναι αυτό το χρονικό διάστημα χωρίς τη χρήση τριαιθυλαμίνης;
Μόνο 2b4m, μεθυλαμίνη και οξικό αιθυλεστέρα;
απ' ό,τι καταλαβαίνω, ο οξικός αιθυλεστέρας κάνει την αντίδραση πολύ πιο γρήγορη από το DCM, διορθώστε με αν κάνω λάθος.

 

[TheVacuumGuy]

Ναι. Χωρίς τριαιθυλαμίνη.

Αλλά παρά την ταχύτητά της, αυτή δεν είναι μια διαδρομή που χρησιμοποιώ τακτικά.

 

[PharmacopeiaLabs]

δεν το προτιμάτε λόγω χαμηλότερων αποδόσεων;
επίσης ποια είναι η μέση απόδοση που πρέπει να περιμένει κάποιος από τη χρήση ΕΑ;
επίσης, είναι η διαδικασία οξίνισης η ίδια με τη χρήση DCM όταν χρησιμοποιείται ΕΑ;

 

[TheVacuumGuy]

Δεν με ενδιαφέρει το παιχνίδι με το ποσοστό απόδοσης, δεδομένου ότι όλα αυτά είναι λόγια για τα περιθώρια. Θα εξηγήσω παρακάτω.

Στην ερώτησή σας: Όταν γίνεται σωστά, είναι δυνατό να επιτευχθεί ποσοστό ~55%.
Η διαδικασία οξίνισης είναι λίγο πολύ η ίδια.
Δείτε το βίντεο (και το νήμα), και το νέο νήμα

Περισσότερο από τις αποδόσεις, με ενδιαφέρουν οι αποτυχίες. Και στο αιθυλεστέρα ( ακόμη περισσότερο από ό, τι στο DCM ) , ο κίνδυνος να τα θαλασσώσετε είναι υψηλότερος. Όταν χρησιμοποιείτε αιθυλεστέρα ως διαλύτη της αντίδρασης, η οξίνιση μπορεί να οδηγήσει σε ένα σκοτεινό χάος, και/ή χωρίς ίζημα (+ έναν γεμάτο κάδο απορριμμάτων). Όσον αφορά την απόδοση που είναι 0.

Οποιαδήποτε άλλη μέθοδος που δίνει μόνο 30% απόδοση, αλλά είναι πιο ισχυρή, είναι σαφής νικητής imho.


Ωστόσο, ο αιθυλεστέρας είναι σωτήρας ζωής όταν χρησιμοποιείτε DCM ως διαλύτη αντίδρασης, για να αντικαταστήσετε την ακετόνη για την οξίνιση, η οποία μειώνει την πιθανότητα φωτεινού χρώματος στο προϊόν σας σχεδόν στο μηδέν.
Αλλά κάνοντάς το αυτό έρχεται με ένα τίμημα, το οποίο είναι (όταν δεν έχετε κάποιο επαγγελματικό εξοπλισμό ξήρανσης) πιο δύσκολο να στεγνώσετε το προϊόν σας έγκαιρα και σωστά, προκαλώντας χρωματιστές κρούστες που χρειάζεται να αφαιρεθούν πριν την κρυστάλλωση (ή απλά να συνθλίψετε, αλλά καλύτερα να τις κόψετε (μέσα είναι ωραία λευκή, αλλά υγρή, σκόνη).

 

[Dr. MMX]

Έχω την αίσθηση ότι η ΕΑ είναι ο ευκολότερος διαλύτης, κυριολεκτικά πάντα καθαρή δουλειά. Δεν ξέρω τι συνέβη που λέτε ότι είναι εύκολο να κάνετε λάθος. Νομίζω ότι απλά ασθενής 1 σταγόνα ανά δευτερόλεπτο στην οξίνιση δίνει πάντα καλό αποτέλεσμα. Αν κάποιος βιαστεί και αλλάξει το ρυθμό στάγδην, τότε υπάρχει πραγματικός κίνδυνος να αποτύχει - είναι αλήθεια.

Έκανα επιτυχημένη οξίνιση σε DCM χρησιμοποιώντας ακετόνη, το χρώμα ήταν σχεδόν λευκό - καθώς και 1 σταγόνα οξέος ανά δευτερόλεπτο, αλλά όταν δοκίμασα οξικό αιθυλεστέρα άλλη φορά ήταν λίγο, οπότε παραδέχομαι ότι η χρήση ακετόνης είναι πιο δύσκολη με DCM, αλλά γενικά η ακετόνη έχει τα πλεονεκτήματά της.
Και στις δύο περιπτώσεις δεν είχα πραγματικά επιτυχημένη απόδοση, όπως θυμάμαι περίπου 50% (dcm) αλλά δεν θυμάμαι πραγματικά τι ακριβώς έκανα γιατί ήταν πριν από λίγο καιρό και δοκίμαζα κάποια "νέα πράγματα".

 

[TheVacuumGuy]

Παρένθεση: Δεν έχω πτυχίο χημείας.
Όσα περιέγραψα παραπάνω είναι απλώς η εμπειρία μου και μπορεί να είναι, ή μπορεί και όχι, επιστημονικά ορθά.