Αυτό το βίντεο αντιπροσωπεύει έναν απλό τρόπο σύνθεσης της 4-MMC (μεφεδρόνης) σε μικρή κλίμακα από την 4'-μεθυλοπροπιφαινόνη. Υπάρχει συνολικό εγχειρίδιο βίντεο σύνθεσης που εξηγεί τα πάντα και δίνει την ευκαιρία να φτιάξει 4-MMC σε κάθε αρχάριο της οργανικής σύνθεσης.
Εξοπλισμός και γυάλινα σκεύη:
- Φιάλη στρογγυλού πυθμένα.
- Συμπυκνωτής παλινδρόμησης,
- Χωνί στάγδην,
- Χαρτιά δείκτηpH.
- Ποτήρια ζέσεως.
- Εργαστηριακή ζυγαριά (0,01-200 g είναι κατάλληλη).
- Κύλινδροι μέτρησης 500 ml και 100 ml,
- Μαγνητικός αναδευτήρας με πλάκα θέρμανσης,
- Γυάλινη ράβδος και σπάτουλα,
- Χωνί διαχωρισμού 1 L,
- Θερμόμετρο εργαστηριακής ποιότητας,
- Φιάλη Buchner και χωνί,
- Πηγή κενού,
- Χαρτί φίλτρου,
Αντιδραστήρια:
- 4'-Μεθυλοπροπιφαινόνη (cas 5337-93-9) - 100g,
- Βενζόλιο - 600ml,
- Βρώμιο (Br2) - 100g,
- Ν-μεθυλοπυρρολιδόνη - 300ml,
- Βάση χωρίς μεθυλαμίνη 40% (υδατικό διάλυμα) - 200 ml,
- Υδροχλωρικό οξύ 35% - 55ml,
- Ακετόνη - 1000ml,
Περιγραφή του βίντεο σύνθεσης 4-MMC (μεφεδρόνη):
Από 0:00 έως 0:48
Στην αρχή αυτού του βίντεο αναφέρεται ότι η θερμοκρασία του εργαστηρίου και των αντιδραστηρίων (εκτός από αυτά που πρέπει να ψυχθούν) πρέπει να είναι μέτρια, περίπου 20-25ºC.
Στη συνέχεια, περιγράφεται η προετοιμασία του αντιδραστήρα για να λειτουργήσει.
Στη συνέχεια, περιγράφεται η προετοιμασία του αντιδραστήρα για να λειτουργήσει.
"Η φιάλη στρογγυλού πυθμένα 2000ml τοποθετείται σε μαγνητικό αναδευτήρα και στερεώνεται σε μια βάση ρετόρτ και σε σφιγκτήρα για τη στερέωση της συσκευής. Ελέγχεται η εργασία ενός μαγνητικού αναδευτήρα. Ο συμπυκνωτής παλινδρόμησης τοποθετείται στον κεντρικό λαιμό της φιάλης και προσαρμόζεται σε αυτόν ένας σωλήνας εξόδου αερίου. Ο εύκαμπτος σωλήνας τοποθετείται προσεκτικά, χωρίς στροφές. Το άκρο του εύκαμπτου σωλήνα βυθίζεται σε δοχείο με 15% υδατικό διάλυμα διττανθρακικού νατρίου (για την απορρόφηση των οσμών)".
Στη συνέχεια, έρχεται η φόρτωση των αντιδραστηρίων :
""4-Methylpropiophenone 100g και βενζόλιο 300ml χύνεται στη φιάλη και αναδεύεται. Το βρώμιο 100g και το βενζόλιο 100ml χύνεται στο χωνί στάγδην. Τοποθετείται θερμόμετρο και το βρώμιο ρίχνεται στο μείγμα αντίδρασης. Ενεργοποιείται μια ήπια θέρμανση και η θερμοκρασία στη φιάλη αυξάνεται στους 35 ºC, στη συνέχεια η θέρμανση απενεργοποιείται".
Από 0:48 έως 3:23
Αντίδραση βρωμίωσης. Η βρωμίωση ξεκινά από έναν χημικό μετά τη φόρτωση όλων των αντιδραστηρίων. Το διάλυμα βρωμίου προστίθεται σε μικρές δόσεις στο βενζόλιο στη φιάλη, έτσι ώστε το μίγμα της αντίδρασης να έχει χρόνο να αποχρωματιστεί. Μετά την προσθήκη βρωμίου, το μείγμα αναδεύεται σε μαγνητικό αναδευτήρα για προσθήκη 30 λεπτών.
"Το βρώμιο προστίθεται σταγόνα-σταγόνα στο μίγμα σε τέσσερις ίσες δόσεις μετά την απενεργοποίηση του θερμαντήρα . Κάθε περαιτέρω δόση βρωμίου προστίθεται μετά τον αποχρωματισμό της προηγούμενης."
"Το μίγμα της αντίδρασης αναδεύεται για επιπλέον 30 λεπτά μετά την πλήρη προσθήκη βρωμίου"
"Το μίγμα της αντίδρασης αναδεύεται για επιπλέον 30 λεπτά μετά την πλήρη προσθήκη βρωμίου"
Η βρωμίωση της 4-Methylpropiophenone δίνει 2-βρωμο-4-Methylpropiophenone σε βενζόλιο.
Από 3:23 έως 6: 16
Το μίγμα αντίδρασης πλένεται σε διαχωριστικό χωνί και η πλεονάζουσα πίεση αποκαλύπτεται μέσω βρύσης. Το χωνί περιστρέφεται με κυκλική κίνηση, για τη συλλογή του εναπομείναντος νερού και την αποστράγγισή του, το διάλυμα της 2-βρωμο-4-μεθυλοπροπιεοφαινόνης σε βενζόλιο αφήνεται για την επόμενη σύνθεση.
" Προστίθεται νερό 200 ml μετά από 30 λεπτά."
"Το μείγμα χύνεται στο διαχωριστικό χωνί. Τα στρώματα διαχωρίζονται σαφώς. Το κάτω στρώμα απορρίπτεται, το πάνω στρώμα χρειάζεται."
"Επαναλαμβάνεται η πλύση. Χύνεται νερό 200 ml και ανακινείται καλά. Τα στρώματα διαχωρίζονται με σαφήνεια. Το κάτω στρώμα αποχετεύεται.
Μην ξεχάσετε να εκτονώσετε την πίεση ανοίγοντας τη βρύση."
"Το χωνί περιστρέφεται με κυκλική κίνηση για να συλλεχθεί όλο το νερό στο κάτω στρώμα."
"Το μείγμα χύνεται στο διαχωριστικό χωνί. Τα στρώματα διαχωρίζονται σαφώς. Το κάτω στρώμα απορρίπτεται, το πάνω στρώμα χρειάζεται."
"Επαναλαμβάνεται η πλύση. Χύνεται νερό 200 ml και ανακινείται καλά. Τα στρώματα διαχωρίζονται με σαφήνεια. Το κάτω στρώμα αποχετεύεται.
Μην ξεχάσετε να εκτονώσετε την πίεση ανοίγοντας τη βρύση."
"Το χωνί περιστρέφεται με κυκλική κίνηση για να συλλεχθεί όλο το νερό στο κάτω στρώμα."
Από 6:17 έως 9:02
Αντίδραση μεθυλαμίνωσης. Το διάλυμα της 2-βρωμο-4-μεθυλοπροπυφαινόνης σε βενζόλιο χύνεται πίσω στη φιάλη, χύνεται μεθυλαμίνη. Το μείγμα της αντίδρασης θερμαίνεται στους 40 ºC. Προστίθεται NMP σε μικρές δόσεις, βεβαιωθείτε ότι η θερμοκρασία δεν υπερβαίνει τους 60 ºC. Σε περίπτωση που η θερμοκρασία υπερβεί τους 60ºC, η ακόλουθη προσθήκη πρέπει να πραγματοποιηθεί όταν η θερμοκρασία μειωθεί. Αφού προστεθεί όλη η NMP, το μείγμα της αντίδρασης αναδεύεται για 15 λεπτά. Κατά τη διαδικασία μεθυλαμίνωσης παρατηρείται πλούσιο κεχριμπαρένιο χρώμα του μίγματος αντίδρασης. Αυτό είναι σημάδι ότι η αντίδραση έχει ολοκληρωθεί.
Η μεθυλαμίνωση της 2-βρωμο-4-μεθυλοπροπιφαινόνης δίνει ελεύθερη βάση μεφεδρόνης (4-MMC).
Η μεθυλαμίνωση της 2-βρωμο-4-μεθυλοπροπιφαινόνης δίνει ελεύθερη βάση μεφεδρόνης (4-MMC).
"Η λαμβανόμενη 2-βρωμο-4-μεθυλοπροπιφαινόνη σε βενζόλιο χύνεται πίσω σε μια καθαρή φιάλη και προστίθεται 40% μεθυλαμίνη 200ml (υδατικό διάλυμα)."
"Στη φιάλη τοποθετούνται ένας ψυκτήρας επαναρροής, ένα χωνί σταγονομετρίας και ένα θερμόμετρο. Ο αναδευτήρας τίθεται σε λειτουργία και η φιάλη θερμαίνεται στους 40 ºC."
"Όταν η θερμοκρασία φθάσει τους 40 ºC, ο θερμαντήρας απενεργοποιείται και προστίθενται N-μεθυλοπυρρολιδόνη 300 ml από το σταγονόμετρο, βεβαιωθείτε ότι η θερμοκρασία δεν υπερβαίνει τους 60 ºC. Πραγματοποιείταιμια σύντομη εξώθερμη αντίδραση και η θερμοκρασία μπορεί να αυξηθεί μετά την προσθήκη της Ν-μεθυλοπυρρολιδόνης."
"Το μίγμα της αντίδρασης αναδεύεται για 15 λεπτά μετά την προσθήκη όλης της Ν-μεθυλοπυρρολιδόνης."
"Στη φιάλη τοποθετούνται ένας ψυκτήρας επαναρροής, ένα χωνί σταγονομετρίας και ένα θερμόμετρο. Ο αναδευτήρας τίθεται σε λειτουργία και η φιάλη θερμαίνεται στους 40 ºC."
"Όταν η θερμοκρασία φθάσει τους 40 ºC, ο θερμαντήρας απενεργοποιείται και προστίθενται N-μεθυλοπυρρολιδόνη 300 ml από το σταγονόμετρο, βεβαιωθείτε ότι η θερμοκρασία δεν υπερβαίνει τους 60 ºC. Πραγματοποιείταιμια σύντομη εξώθερμη αντίδραση και η θερμοκρασία μπορεί να αυξηθεί μετά την προσθήκη της Ν-μεθυλοπυρρολιδόνης."
"Το μίγμα της αντίδρασης αναδεύεται για 15 λεπτά μετά την προσθήκη όλης της Ν-μεθυλοπυρρολιδόνης."
Από 9:03 έως 11:33
Πλύσηβάσης χωρίς μεφεδρόνη . Η ελεύθερη βάση πλένεται με διάλυμα διττανθρακικού νατρίου 200ml 5% και νερό 3 x 200ml . Το μείγμα ανακινείται καλά, μια υπερβολική πίεση αερίου απελευθερώνεται μέσω μιας βρύσης. Τα στρώματα διαχωρίζονται καθαρά στο διαχωριστικό χωνί. Το κατώτερο υδατικό στρώμα στραγγίζεται σε ένα απόβλητο, το ανώτερο οργανικό στρώμα με ελεύθερη βάση αφήνεται για περαιτέρω εργασία. Μια πρέζα χλωριούχου νατρίου προστίθεται στο διάλυμα για την απομάκρυνση του υπολειπόμενου νερού από μια θολερότητα. Αφήνεται για κάποιο χρονικό διάστημα μετά από καλή ανάδευση για το διαχωρισμό των στρωμάτων και ένα υπόλειμμα νερού στραγγίζεται. Λαμβάνεται η καθαρή ελεύθερη βάση μεφεδρόνης .
"Στη συνέχεια προστίθενται διάλυμα διττανθρακικού νατρίου 100ml 5% και βενζόλιο 200ml, ανακατεύονται καλά, χύνεται σε διαχωριστικό χωνί. Τα στρώματα διαχωρίζονται καθαρά."
"Το κατώτερο στρώμα νερού απορρίπτεται"
"Νερό 200 ml χύνεται στην ελεύθερη βάση μεφεδρόνης σε βενζόλιο (ανώτερο στρώμα), αναδεύεται καλά. Τα στρώματα διαχωρίζονται σαφώς. Η κατώτερη υδατική στιβάδα απορρίπτεται."
"Η ελεύθερη βάση μεφεδρόνης στο βενζόλιο πλένεται με νερό τρεις φορές."
"Εάν το διάλυμα της ελεύθερης βάσης μεφεδρόνης στο βενζόλιο φαίνεται θολό μετά το πλύσιμο, προστίθεται λίγο χλωριούχο νάτριο και αναδεύεται με κυκλικές κινήσεις."
"Το μείγμα αφήνεται να σταθεί για μερικά λεπτά, το υπόλοιπο νερό με το χλωριούχο νάτριο συλλέγεται στην κατώτερη στιβάδα. Αυτό το υπόλειμμα νερού απορρίπτεται. Στο χωνί παραμένει καθαρή μεφεδρόνη ελεύθερη βάση σε βενζόλιο".
"Το κατώτερο στρώμα νερού απορρίπτεται"
"Νερό 200 ml χύνεται στην ελεύθερη βάση μεφεδρόνης σε βενζόλιο (ανώτερο στρώμα), αναδεύεται καλά. Τα στρώματα διαχωρίζονται σαφώς. Η κατώτερη υδατική στιβάδα απορρίπτεται."
"Η ελεύθερη βάση μεφεδρόνης στο βενζόλιο πλένεται με νερό τρεις φορές."
"Εάν το διάλυμα της ελεύθερης βάσης μεφεδρόνης στο βενζόλιο φαίνεται θολό μετά το πλύσιμο, προστίθεται λίγο χλωριούχο νάτριο και αναδεύεται με κυκλικές κινήσεις."
"Το μείγμα αφήνεται να σταθεί για μερικά λεπτά, το υπόλοιπο νερό με το χλωριούχο νάτριο συλλέγεται στην κατώτερη στιβάδα. Αυτό το υπόλειμμα νερού απορρίπτεται. Στο χωνί παραμένει καθαρή μεφεδρόνη ελεύθερη βάση σε βενζόλιο".
Από 11:34 έως 12:38
Οξίνιση. Η ελεύθερη βάση μεφεδρόνης μετατρέπεται σε υδροχλωρικό άλας σε αυτό το μέρος της σύνθεσης. Το υδροχλωρικό οξύ προστίθεται σταγόνα-σταγόνα στην ελεύθερη βάση 4MMC με συνεχή ανάδευση. Το διάλυμα θερμαίνεται μετά την οξίνιση και εμφανίζεται ίζημα. Το ίζημα αυτό είναι το υδροχλωρικό άλας της μεφεδρόνης. Είναι απαραίτητο να μετράται συνεχώςτο pH κατά τη διάρκεια της διαδικασίας οξίνισης. Η οξίνιση διακόπτεται όταν επιτευχθεί pH 5-5,5. Το ποτήρι ζέσεως με το μείγμα καλύπτεται με μεμβράνη και τοποθετείται στην κατάψυξη για μερικές ώρες.
"Βάση μεφεδρόνης σε βενζόλιο" χύνεται σε ευρύ ποτήρι ζέσεως, τοποθετείται σε μαγνητικό αναδευτήρα. Μια ράβδος ανάδευσης τοποθετείται στο εσωτερικό του και αρχίζει η ανάδευση. Τοποθετείται ένα σταγονόμετρο πάνω από το ποτήρι ζέσεως και προστίθεται υδροχλωρικό οξύ 55 ml με ρυθμό 1-2 σταγόνες ανά δευτερόλεπτο."
"Το pH μετριέται κάθε 10 δευτερόλεπτα για να φτάσει στο 5-5,5 pH. Στο ποτήρι ζέσεως σχηματίζεται υδροχλωρική μεφεδρόνη και η θερμοκρασία αυξάνεται κατά τη διάρκεια της διαδικασίας οξίνισης. Η υδροχλωρική μεφεδρόνη μπορεί να διαλυθεί, η κατάσταση αυτή είναι φυσιολογική. Οι κρυστάλλοι εμφανίζονται κατά τη διαδικασία ψύξης."
"Ο αναδευτήρας απενεργοποιείται όταν το pH είναι 5-5,5, το ποτήρι ζέσεως καλύπτεται με μεμβράνη και τοποθετείται στην κατάψυξη για 4 ώρες. Η θερμοκρασία της κατάψυξης δεν πρέπει να είναι χαμηλότερη από -15 ºC".
"Το pH μετριέται κάθε 10 δευτερόλεπτα για να φτάσει στο 5-5,5 pH. Στο ποτήρι ζέσεως σχηματίζεται υδροχλωρική μεφεδρόνη και η θερμοκρασία αυξάνεται κατά τη διάρκεια της διαδικασίας οξίνισης. Η υδροχλωρική μεφεδρόνη μπορεί να διαλυθεί, η κατάσταση αυτή είναι φυσιολογική. Οι κρυστάλλοι εμφανίζονται κατά τη διαδικασία ψύξης."
"Ο αναδευτήρας απενεργοποιείται όταν το pH είναι 5-5,5, το ποτήρι ζέσεως καλύπτεται με μεμβράνη και τοποθετείται στην κατάψυξη για 4 ώρες. Η θερμοκρασία της κατάψυξης δεν πρέπει να είναι χαμηλότερη από -15 ºC".
Από 12:39
Διήθηση και πλύσιμο.
Προετοιμάζεταιη συσκευή διήθησης: Χωνί Buechner με χάρτινο φίλτρο τοποθετείται σε φιάλη Buechner στο τελευταίο μέρος του βίντεο. Το φίλτρο υγραίνεται με ασετόν για καλύτερη επαφή με την επιφάνεια του χωνιού. Το μείγμα αναδεύεται καλά ώστε να μην κολλήσει το ίζημα σε ένα ποτήρι ζέσεως και χύνεται στο χωνί. Το υπόλοιπο της μεφεδρόνης ξεπλένεται με επιπλέον μερίδες ακετόνης και μεταφέρεται σε χωνί Buechner.
Στη συνέχεια, μια αντλία κενού συνδέεται με τη φιάλη Buechner μέσω ενός σωλήνα. Η σκόνη πυκνώνει ελαφρώς και εμφανίζονται ρωγμές κατά τη διαδικασία διήθησης. Μια μικρή ποσότητα ακετόνης προστίθεται στο χωνί Buechner, σβήνοντας ταυτόχρονα το κενό, για την καλύτερη πλύση και το επίπεδο καθαρότητας. Το προϊόν πλένεται με ακετόνη έως ότου αρχίσουν να στάζουν διαφανή υγρά από το χωνί.
Η σκόνη ξηραίνεται σε χωνί Buechner με ενεργοποιημένο κενό έως ότου η σκόνη υδροχλωρικής μεφεδρόνης γίνει εύθρυπτη μετά την πλύση με ακετόνη. Η μεφεδρόνη ξηραίνεται στον αέρα σε ξηρό δωμάτιο και ζυγίζεται.
Προετοιμάζεταιη συσκευή διήθησης: Χωνί Buechner με χάρτινο φίλτρο τοποθετείται σε φιάλη Buechner στο τελευταίο μέρος του βίντεο. Το φίλτρο υγραίνεται με ασετόν για καλύτερη επαφή με την επιφάνεια του χωνιού. Το μείγμα αναδεύεται καλά ώστε να μην κολλήσει το ίζημα σε ένα ποτήρι ζέσεως και χύνεται στο χωνί. Το υπόλοιπο της μεφεδρόνης ξεπλένεται με επιπλέον μερίδες ακετόνης και μεταφέρεται σε χωνί Buechner.
Στη συνέχεια, μια αντλία κενού συνδέεται με τη φιάλη Buechner μέσω ενός σωλήνα. Η σκόνη πυκνώνει ελαφρώς και εμφανίζονται ρωγμές κατά τη διαδικασία διήθησης. Μια μικρή ποσότητα ακετόνης προστίθεται στο χωνί Buechner, σβήνοντας ταυτόχρονα το κενό, για την καλύτερη πλύση και το επίπεδο καθαρότητας. Το προϊόν πλένεται με ακετόνη έως ότου αρχίσουν να στάζουν διαφανή υγρά από το χωνί.
Η σκόνη ξηραίνεται σε χωνί Buechner με ενεργοποιημένο κενό έως ότου η σκόνη υδροχλωρικής μεφεδρόνης γίνει εύθρυπτη μετά την πλύση με ακετόνη. Η μεφεδρόνη ξηραίνεται στον αέρα σε ξηρό δωμάτιο και ζυγίζεται.
"Το προκύπτον ίζημα διηθείται υπό κενό και πλένεται στο φίλτρο με ακετόνη.
Το μακρύ άκρο του στόμιου του χωνιού στην αντίθετη κατεύθυνση από την πλευρική έξοδο της φιάλης ξεδιπλώνεται."
"Το φίλτρο πρέπει να υγρανθεί με ακετόνη."
"Το υπόλειμμα σκόνης μεφεδρόνης στο ποτήρι ζέσεως ξεπλένεται με μερίδα ακετόνης."
"Εύκαμπτος σωλήνας από αντλία κενού."
"Μαγνήτης από μαγνητικό αναδευτήρα."
"Η μεφεδρόνη ξηραίνεται στον αέρα. Η θεωρητική απόδοση υδροχλωρικής μεφεδρόνης είναι 144g από 100g 4-μεθυλοπροπιφαινόνης, αλλά λαμβάνοντας υπόψη τις απώλειες, λαμβάνετε ~100g (ίσως και περισσότερα)."
Το μακρύ άκρο του στόμιου του χωνιού στην αντίθετη κατεύθυνση από την πλευρική έξοδο της φιάλης ξεδιπλώνεται."
"Το φίλτρο πρέπει να υγρανθεί με ακετόνη."
"Το υπόλειμμα σκόνης μεφεδρόνης στο ποτήρι ζέσεως ξεπλένεται με μερίδα ακετόνης."
"Εύκαμπτος σωλήνας από αντλία κενού."
"Μαγνήτης από μαγνητικό αναδευτήρα."
"Η μεφεδρόνη ξηραίνεται στον αέρα. Η θεωρητική απόδοση υδροχλωρικής μεφεδρόνης είναι 144g από 100g 4-μεθυλοπροπιφαινόνης, αλλά λαμβάνοντας υπόψη τις απώλειες, λαμβάνετε ~100g (ίσως και περισσότερα)."
Last edited by a moderator:
