Was verursacht wachsartiges Methamphetamin?

[qwe111]

Ich habe Isomerentrennung betrieben! Ich habe bereits erfolgreich in Wasser kristallisiert und schöne Kristalle erhalten!
Ich habe die gleiche Methode angewandt, aber dieses Mal habe ich ein seltsames Produkt erhalten! Ich weiß nicht, was ich falsch gemacht habe?
Können Sie mir sagen, was ich tun muss, damit es normal kristallisiert?
Soll ich das Methamphetamin FB erneut extrahieren und es noch einmal machen? Oder es in anderen Lösungsmitteln kristallisieren?
Ich danke Ihnen sehr!!!

 

[Pororo]

Ich weiß nicht, welches Trennverfahren Sie verwendet haben, aber wahrscheinlich nicht Aceton.
hast du das versucht? bereite den kolben vor, zerkleinere dein meth so fein wie möglich und gib es in wasserfreies aceton in den kolben. verwende etwa 5 ml aceton pro 1 gramm. verwende ein wasserbad über 50, aber unter 55 c, und erhitze den kolben unter rühren.
kühlen Sie ihn auf rt ab, stellen Sie ihn dann für einige Stunden in einen Kühlschrank und dann für 12-24 Stunden in den Kühlschrank
Überprüfen Sie das Ergebnis.

Wenn es nicht funktioniert, alle Schritte wiederholen, aber etwas Wasser hinzufügen, je nach Reinheit 5-10% des Meth-Gewichts.

 

[qwe111]

Hallo Sir, ich habe die L-Weinsäure-Route zur Trennung der Isomere verwendet!
Ich habe keine Kristallisation in Aceton versucht, ich bin ein Anfänger und habe nur in kleinen Mengen in Wasser umkristallisiert.
Beim Testen habe ich sehr schöne Kristalle erhalten.
Soll ich nun das Methamphetamin mit Wasser vermischen, Natriumhydroxid verwenden, um das Methamphetaminöl zu extrahieren, Chlorwasserstoffgas verwenden, um das Hydrochlorid zu erhalten, und dann in Aceton umkristallisieren?
Oder sollte ich dieses wachsartige Methamphetamin direkt verwenden?

 

[Pororo]

Kannst du Schritt für Schritt beschreiben, was du mit welchen Reagenzien und Lösungsmitteln von Anfang an (als du L-Weinsäure hinzugefügt hast) bis zum Ende (als du ölige Kristalle erhalten hast) gemacht hast?

Vielleicht versuche ich, etwas zu beantworten.

Wenn L-Weinsäure verwendet wurde, ignorieren Sie meine Nachricht über Aceton: Ihr Problem ist komplizierter.

 

[qwe111]

Entschuldigung, Sir!
Ich habe L+ Weinsäure in Wasser gelöst, dann Methamphetaminöl zugegeben, gerührt, bis ein Feststoff entstand, und dann das Weinsäure-Methamphetamin-Gemisch nach 24 Stunden vakuumfiltriert.
Der erhaltene flüssige Teil wurde mit Natriumhydroxidlösung versetzt, um D-Meth zu extrahieren.
Anschließend wird Methamphetaminhydrochlorid mit Chlorwasserstoffgas ausgefällt.
Lösen Sie Methamphetaminhydrochlorid 1:1 in destilliertem Wasser auf, erhitzen Sie es auf 108 Grad und warten Sie auf die Kristallisation!
Der vorherige Test war normal,
aber dieses Mal bekam ich diesen wachsartigen Kristall.
Ich habe alle Informationen im Forum durchsucht, und einige meinten, das läge daran, dass Methamphetamin racemisch ist.
Es gibt auch Leute, die sagen, der pH-Wert, ich habe den pH-Wert gemessen, etwa 5.
Eine andere Frage ist, dass man bei der Messung des pH-Wertes die Flüssigkeit auf das Testpapier tropft und die Flüssigkeit nach der Diffusion 3 verschiedene Farben hat. Die äußerste Farbe ist etwa 10, die zweite Schicht ist 5-6 und die erste Schicht ist 1-2.
Ich bin ratlos, ich habe keine Fachkenntnisse und verstehe nichts von Chemie.
Ich habe gerade eine kleine Portion wachsartiges Methamphetamin aufgelöst und Methamphetaminöl mit Natriumhydroxid extrahiert, und ich mache es noch einmal.
Denn ich habe das Gefühl, dass mir niemand eine Antwort geben wird.
Jedenfalls danke ich Ihnen

 

[Pororo]

war es schmutziges meth-öl oder destilliertes? es könnte ein kolloid enthalten sein. auch das entgegengesetzte isomer kann eingeschlossen sein.

Bevor du den Rest deines Materials in die Basis überführst, mach folgendes:

Bereiten Sie den Kolben vor, zerkleinern Sie Ihr Meth so fein wie möglich und geben Sie es in Aceton (99%ige Qualität ok) in den Kolben.
Verwende 5 bis 10 ml Aceton pro 1 Gramm. Bereite ein Wasserbad mit einer Temperatur von über 50, aber unter 55 Grad vor und erhitze den Kolben auf dem Wasserbad, während du ihn umrührst und langsam etwas Wasser hinzufügst.
auf RT abkühlen lassen.
für ein paar Stunden in den Kühlschrank stellen, dann in den Gefrierschrank.

danach würde ich die basen extrahieren, die basen werden dieses mal ziemlich rein sein. und wieder mit l-weinsäure ansäuern. besser ist es, d-weinsäure zu verwenden, wenn man sie bekommen kann.

 

[qwe111]

Es findet keine Destillation statt. Bei der Trennung von Isomeren sollte es nach der Säure-Base-Extraktion nicht zu schmutzig sein.
Ich vermute, es könnte ein pH-Problem sein.
Was sollte der richtige pH-Wert einer wässrigen Methamphetaminlösung sein?
Ich danke Ihnen vielmals!

 

[qwe111]

Da ich in Eile war, habe ich versucht, die Base zu extrahieren und den pH-Wert mit Salzsäure auf <3 einzustellen. Erhitzen auf 130 Grad und Ausgießen mit dem 5-fachen Volumen an Aceton. Und wasche das Pulver mit gefrorenem Aceton. Nach dem Trocknen löst man es 1:1 in Wasser, erhitzt und verdampft und kühlt. Das Methamphetamin auf dem Thermometer ist nach dem Abkühlen immer noch derselbe wachsartige Kristall. Im Becherglas sind nach dem vollständigen Abkühlen keine Kristalle ausgefallen.

Zwei andere Teile aus verschiedenen Chargen haben bereits schöne Kristalle!

Ich bin nicht in der Lage zu beurteilen, was schief gelaufen ist.
Ich werde Ihre Methode morgen ausprobieren!
Vielen Dank, Sir

 

[Pororo]

ein weiteres Detail

Die Kontrolle des Wassergewichts ist wichtig!!! fügen Sie nicht mehr als 20 g Wasser für 100 g Ihres Salzes hinzu.

Das heißt, du fügst langsam Wasser in den Kolben hinzu, bis alles Meth aufgelöst ist. ABER füge nicht mehr als 20 g Wasser pro 100 g Meth hinzu. NIEMALS!!! Wenn du zu diesem Zeitpunkt immer noch etwas Festes auf dem Boden des Kolbens siehst, ist es bestimmt nicht Meth, sondern Natriumchlorid.

 

[qwe111]

@G.Patton

Sir, helfen Sie mir! Herzlichen Dank!

 

[ByHyde]

 

[ByHyde]

Mein racemischer Kristall geringerer Reinheit scheint die gleiche Form zu haben wie der Kristalltyp im Experiment. Wie lange dauert es, bis er im Rohr schmilzt und gefriert? Können Sie es mit Ice D vergleichen und Angaben dazu machen?

 

[qwe111]

Es sieht so aus, als gäbe es einige Ähnlichkeiten, und die Antwort, die ich im Forum gefunden habe, bezieht sich auch auf die Racemisierung!
Aber ich erinnere mich, dass ich selbst Isomerentrennung gemacht habe.
Ich bin jetzt nicht im Studio. Vielleicht kann ich dir in ein paar Tagen eine Antwort geben.

 

[Pororo]

Es hat sich ein Kolloid gebildet und Sie haben Ihr "schlechtes" Isomer darin eingeschlossen.

 

[qwe111]

Sie haben Recht, ich habe das extrahierte Meth-Öl heute in den Kühlschrank gestellt, um es abzukühlen, und dann erschienen einige schwimmende Substanzen am Boden des Becherglases, ich denke, es sollte das von Ihnen erwähnte Kolloid sein.
Ich werde das Öl nach deiner Methode extrahieren.
Ich kann Ihnen die Ergebnisse in ein paar Tagen mitteilen. Ich muss noch ein paar Dinge einkaufen.
Ich danke Ihnen, Herr

 

[qwe111]

Sie haben Recht, ich habe das extrahierte Meth-Öl heute in den Kühlschrank gestellt, um es abzukühlen, und dann sind einige schwimmende Substanzen am Boden des Becherglases erschienen, ich denke, es sollte das von Ihnen erwähnte Kolloid sein.
Ich werde das Öl nach deiner Methode extrahieren.
Ich kann Ihnen die Ergebnisse in ein paar Tagen mitteilen. Ich muss noch ein paar Dinge einkaufen.
Ich danke Ihnen, Herr