Synthese von Natriumethylsulfat
Molekulare Formel: C2H5NaO4S
Erscheinungsbild: Weißer bis gebrochen weißer Feststoff
Siedepunkt: 209 °C
Schmelzpunkt: N/A
Molekulargewicht: 148,12 g/mol
CAS-Nummer: 546-74-7
Glaswaren:
5L Rundbodenkolben
5L Zwei- oder Dreihalskolben mit rundem Boden
5L Becherglas
Kondensationskolonne.
Druckausgleichs-Additionstrichter
Vakuumfilter
Reagenzien:
140g Ethanol (wasserfrei)
300g Schwefelsäure (98%)
2000ml Destilliertes Wasser
"≈" 260g Calciumcarbonat
"≈ 350g konzentrierte Natriumcarbonatlösung (40g/100ml)
410ml Ethanol (wasserfrei) zum Reinigen
Teil 1: Ethylhydrogensulfat
CH3CH2OH + H2SO4 = C2H5OSO3 + H20
Ethanol und Schwefelsäure werden in den Gefrierschrank gelegt, um auf 0 °C abzukühlen. Das Wasser wird in den Kühlschrank gestellt.
Das Eiswasserbad wird vorbereitet, dann wird das Ethanol in einen Rundkolben mit einem Druckausgleichstrichter gegeben.
Die Schwefelsäure wird zugegeben LANGSAM Tropfen für Tropfen unter kräftigem Rühren in das Eisbad gegeben. Die Zugabe sollte mindestens 35 Minuten vom ersten bis zum letzten Tropfen dauern.
Nach Abschluss der Zugabe sollte die Reaktionstemperatur nicht höher als 20 °C sein.
Lassen Sie die Lösung 60 Minuten lang im Eisbad kräftig rühren.
Nach 60 Minuten hat sich die Lösung gelb gefärbt, das Eisbad wird entfernt und das Reaktionsgemisch wird
In einen Zweihalskolben geben und in ein Heizbad stellen, das auf 50 °C erhitzt wird.
Das Reaktionsgemisch wird auf 50°C erhitzt und 60 Minuten lang im Wasserbad gehalten, dann kühlt man es auf Raumtemperatur ab.
Gib 2000 ml kaltes Wasser in ein 5-Liter-Becherglas und füge dann langsam die abgekühlte Reaktionsmischung hinzu.
Teil 2: Umwandlung von Ethylhydrogensulfat in - Calciumethylhydrogensulfat
2C2H5OSO3H+CACO3 = (C2H50S03)2CA + H2O + CO2
Calciumcarbonat (≈260g) wird langsam und unter starkem Rühren bis zum PH-Wert 7 zugegeben.
Das Becherglas wird dann im Wasserbad auf 60 °C erwärmt, außerdem erhitzt man etwas Spülwasser (200 ml).
Der Niederschlag (Calciumsulfat) wird abfiltriert, das Becherglas ausgespült und mit dem erhitzten Wasser gewaschen.
Die filtrierte Mischung aufbewahren.
Teil 3: Calciumethylsulfat in - Natriumethylhydrogensulfat
(C2H50S03)2CA + NA2CO3 = 2C2H5OSO3NA + CaCO3
Dem gefilterten Gemisch wird konzentrierte Natriumcarbonatlösung (≈350g) zugesetzt.
Calciumcarbonat wird aus der Lösung ausfallen
Natriumcarbonat weiter zugeben, bis die Lösung alkalisch wird (PH 12-14)
Das Kalziumkarbonat unter Vakuum herausfiltern. Filtrat mit etwas kaltem Wasser gut auswaschen
Die Lösung kochen, bis sie trübe wird, dann filtrieren (der Niederschlag ist das Calciumcarbonat)
Das Filtrat weiter eindampfen, bis es trocken ist.
Zu der trockenen Mischung 400 ml wasserfreies Ethanol hinzufügen und auf dem Wasserbad erwärmen, bis sich der größte Teil der Feststoffe auflöst
Durch einen beheizten Vakuumtrichter filtrieren und das Becherglas mit 10 ml wasserfreiem Ethanol ausspülen.
Wenn das Filtrat auf Raumtemperatur abgekühlt ist, werden die Kristalle herausgefiltert,
Filtrat wieder in den Gefrierschrank geben, um eine zweite Charge Kristalle zu bilden - dann filtrieren. Kristalle aus der ersten Charge zugeben.
Die Ausbeute beträgt 235 g - 51-65 % der theoretischen Menge.
Molekulare Formel: C2H5NaO4S
Erscheinungsbild: Weißer bis gebrochen weißer Feststoff
Siedepunkt: 209 °C
Schmelzpunkt: N/A
Molekulargewicht: 148,12 g/mol
CAS-Nummer: 546-74-7
Glaswaren:
5L Rundbodenkolben
5L Zwei- oder Dreihalskolben mit rundem Boden
5L Becherglas
Kondensationskolonne.
Druckausgleichs-Additionstrichter
Vakuumfilter
Reagenzien:
140g Ethanol (wasserfrei)
300g Schwefelsäure (98%)
2000ml Destilliertes Wasser
"≈" 260g Calciumcarbonat
"≈ 350g konzentrierte Natriumcarbonatlösung (40g/100ml)
410ml Ethanol (wasserfrei) zum Reinigen
Teil 1: Ethylhydrogensulfat
CH3CH2OH + H2SO4 = C2H5OSO3 + H20
Ethanol und Schwefelsäure werden in den Gefrierschrank gelegt, um auf 0 °C abzukühlen. Das Wasser wird in den Kühlschrank gestellt.
Das Eiswasserbad wird vorbereitet, dann wird das Ethanol in einen Rundkolben mit einem Druckausgleichstrichter gegeben.
Die Schwefelsäure wird zugegeben LANGSAM Tropfen für Tropfen unter kräftigem Rühren in das Eisbad gegeben. Die Zugabe sollte mindestens 35 Minuten vom ersten bis zum letzten Tropfen dauern.
Nach Abschluss der Zugabe sollte die Reaktionstemperatur nicht höher als 20 °C sein.
Lassen Sie die Lösung 60 Minuten lang im Eisbad kräftig rühren.
Nach 60 Minuten hat sich die Lösung gelb gefärbt, das Eisbad wird entfernt und das Reaktionsgemisch wird
In einen Zweihalskolben geben und in ein Heizbad stellen, das auf 50 °C erhitzt wird.
Das Reaktionsgemisch wird auf 50°C erhitzt und 60 Minuten lang im Wasserbad gehalten, dann kühlt man es auf Raumtemperatur ab.
Gib 2000 ml kaltes Wasser in ein 5-Liter-Becherglas und füge dann langsam die abgekühlte Reaktionsmischung hinzu.
Teil 2: Umwandlung von Ethylhydrogensulfat in - Calciumethylhydrogensulfat
2C2H5OSO3H+CACO3 = (C2H50S03)2CA + H2O + CO2
Calciumcarbonat (≈260g) wird langsam und unter starkem Rühren bis zum PH-Wert 7 zugegeben.
Das Becherglas wird dann im Wasserbad auf 60 °C erwärmt, außerdem erhitzt man etwas Spülwasser (200 ml).
Der Niederschlag (Calciumsulfat) wird abfiltriert, das Becherglas ausgespült und mit dem erhitzten Wasser gewaschen.
Die filtrierte Mischung aufbewahren.
Teil 3: Calciumethylsulfat in - Natriumethylhydrogensulfat
(C2H50S03)2CA + NA2CO3 = 2C2H5OSO3NA + CaCO3
Dem gefilterten Gemisch wird konzentrierte Natriumcarbonatlösung (≈350g) zugesetzt.
Calciumcarbonat wird aus der Lösung ausfallen
Natriumcarbonat weiter zugeben, bis die Lösung alkalisch wird (PH 12-14)
Das Kalziumkarbonat unter Vakuum herausfiltern. Filtrat mit etwas kaltem Wasser gut auswaschen
Die Lösung kochen, bis sie trübe wird, dann filtrieren (der Niederschlag ist das Calciumcarbonat)
Das Filtrat weiter eindampfen, bis es trocken ist.
Zu der trockenen Mischung 400 ml wasserfreies Ethanol hinzufügen und auf dem Wasserbad erwärmen, bis sich der größte Teil der Feststoffe auflöst
Durch einen beheizten Vakuumtrichter filtrieren und das Becherglas mit 10 ml wasserfreiem Ethanol ausspülen.
Wenn das Filtrat auf Raumtemperatur abgekühlt ist, werden die Kristalle herausgefiltert,
Filtrat wieder in den Gefrierschrank geben, um eine zweite Charge Kristalle zu bilden - dann filtrieren. Kristalle aus der ersten Charge zugeben.
Die Ausbeute beträgt 235 g - 51-65 % der theoretischen Menge.
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