0. Sicherheitsvorschriften
Alle Arbeiten müssen unter strikter Einhaltung der Techniken und unbedingt im Abluftschrank durchgeführt werden. Natriumnitrit und seine Lösungen, Nitrosylhelsäure sollten in kleinen Portionen zugegeben werden, um die schnelle Freisetzung von Stickoxiden zu vermeiden, und unter ständiger Kühlung. Denken Sie daran, dass die bei der Diazotierung entstehenden Stickoxide Erstickungen, Verbrennungen der Schleimhäute und bei langfristiger Inhalation in großen Konzentrationen - Lungenödeme verursachen können. Die erhaltenen Diazoniumsalze sind in trockener Form explosiv, aber um eine Explosion zu vermeiden, dürfen sie auch in Lösungen nicht für längere Zeit stehen gelassen werden. Bei der Herstellung der Verbindungen nach den Reaktionen der Diazoniumsalze, die mit der gleichzeitigen Freisetzung von Stickstoff einhergehen, sollte die Zugabe der Reaktanten langsam und in kleinen Portionen erfolgen. Azofarbstoffe werden über die Haut aufgenommen und können zu Vergiftungen führen. Bei Vergiftungen können Azofarbstoffe Kopfschmerzen, leichtes Fieber und eine erhöhte Herzfrequenz verursachen. Bei ständiger Arbeit mit Azocrase wird Dermatitis beobachtet, so dass die Arbeit mit Schutzhandschuhen durchgeführt werden muss. Alkylnitride sind giftige Verbindungen, die eine Erweiterung der Gefäße verursachen, was sich in einer Rötung der Haut äußern kann. Diazoethan - giftiges gelbes Gas, das explodieren kann.
1. N-Ethyl-N-Nitrosoharnstoff
Reagenzien:
Ethylamin HCl - 100 g,
Harnstoff - 250 g,
NaNO2 - 90 g,
konz.H2SO4 - 50 ml.
Ausrüstung:
Rundbodenkolben - 2000 ml,
Rundkolben mit drei Böden - 3000 ml,
Rückflusskühler,
Tropftrichter,
Mechanischer Mischer,
Thermometer.
Synthese:
100 g Ethylaminhydrochlorid und 250 g Harnstoff wurden in 400 ml Wasser aufgelöst und 3 Stunden lang bei schwacher Hitze gekocht. Die Lösung wurde dann in einen 3-Liter-Dreihalskolben überführt, der mit einem Tropftrichter, einem Thermometer und einem mechanischen Rührer ausgestattet war, und 110 g NaNO2 hinzugefügt. Der Inhalt des Kolbens wird auf -10 *C abgekühlt, und die Lösung von 50 ml H2SO4 in 600 ml Wasser wird tropfenweise zugegeben, wobei die Temperatur des Gemischs durch eine externe Kühlung auf höchstens 5 *C gehalten wird. Nach Beendigung der Zugabe von Schwefelsäure werden die gebildeten Kristalle von N-Ethyl-N-Nitrosoharnstoff abfiltriert und mit kaltem Wasser gewaschen. Die entstandenen Kristalle werden im Vakuum bei Raumtemperatur getrocknet. Die Ausbeute beträgt 100 g. Die so erhaltene Droge kann im Kühlschrank über einen längeren Zeitraum gelagert werden.
2. Diazoethan
Reagenzien:
N-Ethyl-N-Nitrosoharnstoff - 10 g,
KOH 40%ige wässrige Lösung. - 30 ml,
Diethylether - 100 ml,
KOH fest.
Ausrüstung:
Erlenmeyerkolben,
Magnetrührer,
Scheidetrichter,
Thermometer.
Synthese:
In einen Erlenmeyerkolben, der mit einem Magnetrührer aus Teflon und einem Thermometer ausgestattet ist, werden 100 ml Ether und 30 ml 40%ige wässrige KOH-Lösung gegeben, um eine Lösung von Diazoethan zu erhalten. Die Lösung wird mit einem Gemisch aus Eis und Salz auf 0*C abgekühlt und unter ständigem Umfüllen in kleinen Portionen 10 g Nitrosoethylharnstoff zugegeben, wobei die Temperatur nicht höher als +5*C gehalten wird. Nach der Reaktion wurde die organische Schicht durch Dekantieren abgetrennt und über festem KOH getrocknet. Die Ausbeute an Diazoetan beträgt 60%.
Alle Arbeiten müssen unter strikter Einhaltung der Techniken und unbedingt im Abluftschrank durchgeführt werden. Natriumnitrit und seine Lösungen, Nitrosylhelsäure sollten in kleinen Portionen zugegeben werden, um die schnelle Freisetzung von Stickoxiden zu vermeiden, und unter ständiger Kühlung. Denken Sie daran, dass die bei der Diazotierung entstehenden Stickoxide Erstickungen, Verbrennungen der Schleimhäute und bei langfristiger Inhalation in großen Konzentrationen - Lungenödeme verursachen können. Die erhaltenen Diazoniumsalze sind in trockener Form explosiv, aber um eine Explosion zu vermeiden, dürfen sie auch in Lösungen nicht für längere Zeit stehen gelassen werden. Bei der Herstellung der Verbindungen nach den Reaktionen der Diazoniumsalze, die mit der gleichzeitigen Freisetzung von Stickstoff einhergehen, sollte die Zugabe der Reaktanten langsam und in kleinen Portionen erfolgen. Azofarbstoffe werden über die Haut aufgenommen und können zu Vergiftungen führen. Bei Vergiftungen können Azofarbstoffe Kopfschmerzen, leichtes Fieber und eine erhöhte Herzfrequenz verursachen. Bei ständiger Arbeit mit Azocrase wird Dermatitis beobachtet, so dass die Arbeit mit Schutzhandschuhen durchgeführt werden muss. Alkylnitride sind giftige Verbindungen, die eine Erweiterung der Gefäße verursachen, was sich in einer Rötung der Haut äußern kann. Diazoethan - giftiges gelbes Gas, das explodieren kann.
1. N-Ethyl-N-Nitrosoharnstoff
Reagenzien:
Ethylamin HCl - 100 g,
Harnstoff - 250 g,
NaNO2 - 90 g,
konz.H2SO4 - 50 ml.
Ausrüstung:
Rundbodenkolben - 2000 ml,
Rundkolben mit drei Böden - 3000 ml,
Rückflusskühler,
Tropftrichter,
Mechanischer Mischer,
Thermometer.
Synthese:
100 g Ethylaminhydrochlorid und 250 g Harnstoff wurden in 400 ml Wasser aufgelöst und 3 Stunden lang bei schwacher Hitze gekocht. Die Lösung wurde dann in einen 3-Liter-Dreihalskolben überführt, der mit einem Tropftrichter, einem Thermometer und einem mechanischen Rührer ausgestattet war, und 110 g NaNO2 hinzugefügt. Der Inhalt des Kolbens wird auf -10 *C abgekühlt, und die Lösung von 50 ml H2SO4 in 600 ml Wasser wird tropfenweise zugegeben, wobei die Temperatur des Gemischs durch eine externe Kühlung auf höchstens 5 *C gehalten wird. Nach Beendigung der Zugabe von Schwefelsäure werden die gebildeten Kristalle von N-Ethyl-N-Nitrosoharnstoff abfiltriert und mit kaltem Wasser gewaschen. Die entstandenen Kristalle werden im Vakuum bei Raumtemperatur getrocknet. Die Ausbeute beträgt 100 g. Die so erhaltene Droge kann im Kühlschrank über einen längeren Zeitraum gelagert werden.
2. Diazoethan
Reagenzien:
N-Ethyl-N-Nitrosoharnstoff - 10 g,
KOH 40%ige wässrige Lösung. - 30 ml,
Diethylether - 100 ml,
KOH fest.
Ausrüstung:
Erlenmeyerkolben,
Magnetrührer,
Scheidetrichter,
Thermometer.
Synthese:
In einen Erlenmeyerkolben, der mit einem Magnetrührer aus Teflon und einem Thermometer ausgestattet ist, werden 100 ml Ether und 30 ml 40%ige wässrige KOH-Lösung gegeben, um eine Lösung von Diazoethan zu erhalten. Die Lösung wird mit einem Gemisch aus Eis und Salz auf 0*C abgekühlt und unter ständigem Umfüllen in kleinen Portionen 10 g Nitrosoethylharnstoff zugegeben, wobei die Temperatur nicht höher als +5*C gehalten wird. Nach der Reaktion wurde die organische Schicht durch Dekantieren abgetrennt und über festem KOH getrocknet. Die Ausbeute an Diazoetan beträgt 60%.
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