( Die Präfixe "Methcathinon" oder "Methylon" oder auch "βk-MDMA" waren nicht verfügbar, also musste ich "MDMA" schreiben, aber es ist nicht die Synthese von MDMA, die hier vorgestellt wird, sondern die von Methylon, das die Beta-Keton-Version von MDMA ist ).
Zutaten:
20g 3,4-Methylenedioxypropiophenon (=MDP1P) (CAS 28281-49-4)
90ml Dichlormethan (=DCM)
22g Brom
50ml Natriumthiosulfat 10%
50ml n-.Methylpyrrolidon
20ml Methylamin 40%
30g Magnesiumsulfat
10ml Salzsäure
Natriumbicarbonat-Lösung (12g in 120ml)
Destilliertes Wasser
Aceton.
Materialien:
250ml-Rundkolben (+Ständer)
Magnetrührer
Spritze/Pipette
pH-Papier
Bechergläser
Waage
Eisbad
Etwas zum Mischen
Thermometer
Filter.
Optional:
Kondensator
Scheidetrichter.
Operationsverfahren:
1: 20g MDP1P werden in 60ml DCM aufgelöst, dann folgen einige Tropfen Salzsäure und 22g Bor (tropfenweise)
-> Die Reaktion ist exotherm
2 : Danach wird das restliche Bor mit 10%iger Natriumthiosulfatlösung entfernt und die Lösung mit destilliertem Wasser gewaschen
Die organische Schicht ( 2-Brom-3,4-methylendioxypropiophenon) wird für den nächsten Schritt gewonnen (sie kann auch im Vakuum abdestilliert werden, um einen Feststoff zu erhalten).
3: Die gewonnene organische Schicht wird in 50ml n-Methylpyrrolidon gelöst und 20ml 40%iges Methylamin hinzugefügt, danach wird der Kolben verschlossen und das Ganze geschüttelt
-> Die Reaktion ist exotherm und muss kontrolliert werden (wenn der Druck zu hoch ist, wird der Kolben in ein Eisbad gestellt, um die Temperatur unter 55ºC zu halten).
4: Die Lösung wird mit einer Natriumbicarbonatlösung gewaschen und ein oder zwei Minuten lang geschüttelt.
5: 30 ml DCM werden unter Rühren für 5 Minuten zugegeben, dann wird die freie Methylonbasis extrahiert (organische Schicht, die untere)
Die anorganische Schicht kann noch die gewünschte Substanz enthalten, daher kann Schritt 5 noch einmal wiederholt werden.
6: Die erhaltenen organischen Schichten werden kombiniert und 3-4 Mal mit 60 ml destilliertem Wasser gewaschen, bis der Geruch von Methylamin nicht mehr wahrnehmbar ist.
7: Unser Volumen an freier Base wird mit dem gleichen Volumen an Aceton verdünnt, um dann Salzsäure zu tropfen, um einen pH-Wert von 5,5 - 6 zu erreichen (wenn die Lösung dickflüssig wird, wird mehr Aceton hinzugefügt).
8: Das Ganze wird filtriert, um unser gewünschtes βk-MDMA zu erhalten, allerdings ist unser Produkt nicht rein, es kann mit Aceton gewaschen werden
Vor der Reinigung :
Nach der Reinigung:
9: Wenn eine Krystallisation gewünscht wird, dann gibt man für jedes Gramm Methylon HCl 1,5ml destilliertes Wasser und 1ml Aceton hinzu und lässt dann wie bei 4MMC krystallisieren.
Zutaten:
20g 3,4-Methylenedioxypropiophenon (=MDP1P) (CAS 28281-49-4)
90ml Dichlormethan (=DCM)
22g Brom
50ml Natriumthiosulfat 10%
50ml n-.Methylpyrrolidon
20ml Methylamin 40%
30g Magnesiumsulfat
10ml Salzsäure
Natriumbicarbonat-Lösung (12g in 120ml)
Destilliertes Wasser
Aceton.
Materialien:
250ml-Rundkolben (+Ständer)
Magnetrührer
Spritze/Pipette
pH-Papier
Bechergläser
Waage
Eisbad
Etwas zum Mischen
Thermometer
Filter.
Optional:
Kondensator
Scheidetrichter.
Operationsverfahren:
1: 20g MDP1P werden in 60ml DCM aufgelöst, dann folgen einige Tropfen Salzsäure und 22g Bor (tropfenweise)
-> Die Reaktion ist exotherm
2 : Danach wird das restliche Bor mit 10%iger Natriumthiosulfatlösung entfernt und die Lösung mit destilliertem Wasser gewaschen
Die organische Schicht ( 2-Brom-3,4-methylendioxypropiophenon) wird für den nächsten Schritt gewonnen (sie kann auch im Vakuum abdestilliert werden, um einen Feststoff zu erhalten).
3: Die gewonnene organische Schicht wird in 50ml n-Methylpyrrolidon gelöst und 20ml 40%iges Methylamin hinzugefügt, danach wird der Kolben verschlossen und das Ganze geschüttelt
-> Die Reaktion ist exotherm und muss kontrolliert werden (wenn der Druck zu hoch ist, wird der Kolben in ein Eisbad gestellt, um die Temperatur unter 55ºC zu halten).
4: Die Lösung wird mit einer Natriumbicarbonatlösung gewaschen und ein oder zwei Minuten lang geschüttelt.
5: 30 ml DCM werden unter Rühren für 5 Minuten zugegeben, dann wird die freie Methylonbasis extrahiert (organische Schicht, die untere)
Die anorganische Schicht kann noch die gewünschte Substanz enthalten, daher kann Schritt 5 noch einmal wiederholt werden.
6: Die erhaltenen organischen Schichten werden kombiniert und 3-4 Mal mit 60 ml destilliertem Wasser gewaschen, bis der Geruch von Methylamin nicht mehr wahrnehmbar ist.
7: Unser Volumen an freier Base wird mit dem gleichen Volumen an Aceton verdünnt, um dann Salzsäure zu tropfen, um einen pH-Wert von 5,5 - 6 zu erreichen (wenn die Lösung dickflüssig wird, wird mehr Aceton hinzugefügt).
8: Das Ganze wird filtriert, um unser gewünschtes βk-MDMA zu erhalten, allerdings ist unser Produkt nicht rein, es kann mit Aceton gewaschen werden
Vor der Reinigung :
Nach der Reinigung:
9: Wenn eine Krystallisation gewünscht wird, dann gibt man für jedes Gramm Methylon HCl 1,5ml destilliertes Wasser und 1ml Aceton hinzu und lässt dann wie bei 4MMC krystallisieren.
