Einleitung.
Die Wasserdampfdestillation entspricht der einfachen Destillation, wobei der Hauptunterschied darin besteht, dass im Destillierkolben Dampf (oder Wasser) zusammen mit dem zu destillierenden Stoff verwendet wird. DieVersuchsaufbauten sind mehr oder weniger gleich aufgebaut (Abb. 1), wobei ein kleiner Unterschied darin besteht, wie der Dampf dem Kolben zugeführt wird: entweder indirekt, wenn eine Dampfleitung im Gebäude vorhanden ist, oder direkt durch Kochen von Wasser im Kolben.
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Die häufigste Anwendung der Wasserdampfdestillation ist die Extraktion von Naturprodukten aus pflanzlichen Materialien. Dies ist die wichtigste industrielle Methode zur Gewinnung von ätherischen Pflanzenölen, die in Parfüms und Körperpflegeprodukten verwendet werden. Da sich so viele Produkte auf diese Weise isolieren lassen, wird diese Technik regelmäßig in Drogenlabors eingesetzt. DieExtraktion von Ayahuasca-Pflanzen und Cannabis ermöglicht die Gewinnung einer Reihe von psychoaktiven Substanzen.
Verfahren derWasserdampfdestillation.
In Abb. 2 ist ein Dampfdestillationsapparat dargestellt, bei dem kochendes Wasser im Destillierkolben verwendet wird. Eine Apparatur, die eine Dampfleitung verwendet, ist in Abb.3 dargestellt. Da davon ausgegangen wird, dass der Leser bereits eine einfache Destillation durchgeführt hat, werden in diesem Abschnitt die Unterschiede zwischen einfacher Destillation und Dampfdestillation beschrieben..
Die
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Bereiten Sie das Setup vor.
1. Das zu extrahierende Pflanzenmaterial in einen großen Rundkolben mit 24/40er Mündung geben, der nicht mehr als halb voll ist. Oft ist eine große Menge an Material erforderlich, da der Großteil der Pflanzen aus Zellulose und nicht aus Öl besteht. Die Verwendung eines 14/20-Kolbens (engere Öffnung) würde die Entnahme des Pflanzenmaterials nach der Destillation erschweren.
2. Befestigen Sie den großen Kolben mit einer Verlängerungsklammer am Ringständer oder Gitterwerk. Falls gewünscht, sichern Sie den Aufbau zusätzlich mit einer Plattform (z.B. Ringklammer und Drahtgitter wie in Abb.2).
3. Füllen Sie Wasser in den Destillierkolben, bis das Pflanzenmaterial gerade bedeckt ist.
4. Verwenden Sie immer einen Claisen-Adapter, da Pflanzenmaterial beim Erhitzen häufig schäumt und es im Destillierkolben oft zu starken Turbulenzen kommt (siehe Spritzer im Kolben in Abb.3).
5. Zwei Varianten der Wasserdampfdestillation werden regelmäßig angewandt: bei der einen wird der Dampf direkt durch Erhitzen des Wassers im Destillierkolben mit einem Bunsenbrenner erzeugt (Abb. 2), bei der anderen wird der Dampf indirekt durch eine Dampfleitung im Gebäude erzeugt (Abb. 3). Obwohl Brenner bei der Destillation organischer Verbindungen in der Regel nicht verwendet werden, sind sie bei Wasserdampfdestillationen relativ sicher, weil: a) der größte Teil des von der Lösung erzeugten Dampfes in der Regel Wasser und nicht organische Verbindungen ist, so dass der Dampf nicht besonders brennbar ist, b) das Destillat zwar etwas brennbar sein kann, sich aber in einiger Entfernung von der Wärmequelle befindet.
6. Am oberen Ende des Claisen-Adapters wird je nach der verwendeten Destillationsvariante eine der folgenden Verbindungen angeschlossen.
2. Befestigen Sie den großen Kolben mit einer Verlängerungsklammer am Ringständer oder Gitterwerk. Falls gewünscht, sichern Sie den Aufbau zusätzlich mit einer Plattform (z.B. Ringklammer und Drahtgitter wie in Abb.2).
3. Füllen Sie Wasser in den Destillierkolben, bis das Pflanzenmaterial gerade bedeckt ist.
4. Verwenden Sie immer einen Claisen-Adapter, da Pflanzenmaterial beim Erhitzen häufig schäumt und es im Destillierkolben oft zu starken Turbulenzen kommt (siehe Spritzer im Kolben in Abb.3).
5. Zwei Varianten der Wasserdampfdestillation werden regelmäßig angewandt: bei der einen wird der Dampf direkt durch Erhitzen des Wassers im Destillierkolben mit einem Bunsenbrenner erzeugt (Abb. 2), bei der anderen wird der Dampf indirekt durch eine Dampfleitung im Gebäude erzeugt (Abb. 3). Obwohl Brenner bei der Destillation organischer Verbindungen in der Regel nicht verwendet werden, sind sie bei Wasserdampfdestillationen relativ sicher, weil: a) der größte Teil des von der Lösung erzeugten Dampfes in der Regel Wasser und nicht organische Verbindungen ist, so dass der Dampf nicht besonders brennbar ist, b) das Destillat zwar etwas brennbar sein kann, sich aber in einiger Entfernung von der Wärmequelle befindet.
6. Am oberen Ende des Claisen-Adapters wird je nach der verwendeten Destillationsvariante eine der folgenden Verbindungen angeschlossen.
a) Wenn das Wasser im Destillierkolben zusammen mit einem Brenner erhitzt wird: Bringen Sie einen Stopfen an, um das System zu schließen (durch den Pfeil in Abb. 4 gekennzeichnet), wenn die Wassermenge für die Destillation ausreichen wird. Bringen Sie einen 125-ml-Scheidetrichter an (der unterhalb des Absperrhahns einen Schliff haben muss), wenn während der Destillation Wasser nachgefüllt werden muss. Klemmen Sie diesen Scheidetrichter ab und füllen Sie ihn teilweise mit Wasser (Abb. 2).
b) Wenn eine Dampfleitung verwendet wird: Setzen Sie ein Dampfeinlassrohr ein und positionieren Sie es so, dass der Auslass knapp über dem Boden des Kolbens liegt. Verbinden Sie dieses Rohr mit einem an der Dampfleitung angebrachten Scheidetrichterabscheider (Abb. 3).
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7. Der Auffangkolben kann ein Messzylinder, ein Erlenmeyerkolben oder ein Rundkolben mit rundem Boden sein.
8. Mit dem Erhitzen des Kolbens beginnen:
a) Bei Verwendung eines Bunsenbrenners den Kolben anfangs schnell erhitzen (es braucht viel Energie, um Wasser zum Kochen zu bringen), aber sobald die Lösung kocht oder schäumt, den Brenner herunterdrehen und/oder den Brenner schwenken, um die Destillationsgeschwindigkeit zu verringern (Abb. 5 a).
b) Wenn Sie eine Dampfleitung verwenden, öffnen Sie den Absperrhahn im Kondensatableiter des Scheidetrichters. Schalten Sie den Dampf ein und lassen Sie das Wasser aus der Dampfleitung durch den Trichter in einen Behälter ablaufen (Abb. 5 b). Schließen Sie den Absperrhahn, wenn es den Anschein hat, dass das meiste, was aus der Dampfleitung kommt, Dampf und nicht Wasser ist. Stellen Sie die Dampfmenge so ein, dass der Dampf kräftig durch die Flüssigkeit im Destillierkolben blubbert (Abb. 5 c).
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9. Sammle das Destillat mit einer Geschwindigkeit von 1 Tropfen pro Sekunde. DasDestillat enthält sowohl Wasser als auch Öl und kann in zweierlei Hinsicht aussehen.
a) Es kann sich eine zweite Schicht bilden, oder das Destillat kann den Anschein erwecken, dass ölige Tröpfchen an den Seiten des Kolbens haften. Dies ist der Fall, wenn das Öl sehr unpolar ist (z. B. zeigen Abb. 6 a+b das Destillat von Orangenöl, das fast ausschließlich aus Kohlenwasserstoffen besteht).
b) Das Destillat kann auch trüb oder "milchig" erscheinen (Abb.6 c zeigt das trübe Destillat von Nelkenöl). Eine trübe Mischung entsteht, wenn winzige unlösliche Teilchen in der Suspension verteilt sind. Dies geschieht in der Regel, wenn das Öl wasserunlöslich ist, aber einige polare funktionelle Gruppen enthält (z. B. große Verbindungen mit einigen funktionellen Alkohol- oder Ethergruppen).
10. Wenn Sie eine Dampfleitung verwenden, muss die Dampfmenge reduziert werden, sobald die Destillation beginnt.
11. Wenn keine Dampfleitung verwendet wird, ist darauf zu achten, dass das Wasser im Destillierkolben nachgefüllt wird, wenn der Füllstand zu niedrig wird (wenn die Flüssigkeit im Destillierkolben zu dick wird). Das Erhitzen einer zu konzentrierten Lösung kann dazu führen, dass der Zucker im Pflanzenmaterial karamellisiert, was die Reinigung erschwert. Um Wasser nachzufüllen, können Sie entweder.
a) Öffnen Sie vorübergehend den Stopfen des Claisen-Adapters und fügen Sie Wasser über eine Waschflasche hinzu.
b) Bei Verwendung eines Scheidetrichters am Claisen-Adapter drehen Sie den Hahn, um nach und nach Wasser nachzugießen. Wird das Wasser zu schnell abgelassen, so dass es sich im Claisen-Adapter sammelt, kann es nur schwer in den Destillierkolben abfließen, da ein Scheidetrichter mit aufgesetztem Stopfen nicht abfließt. Daslangsame Ablassen des Wassers aus dem Scheidetrichter verhindert dies.
Beenden Siedie Destillation.
13. Bei Verwendung einer Dampfleitung ist die Flüssigkeit im Kondensatableiter des Scheidetrichters vollständig abzulassen (und offen zu lassen), bevor der Dampf abgestellt wird. Wenn sich beim Abschalten der Dampfleitung Wasser im Trichter befindet, kann der Sog, der durch die schnellere Abkühlung des Ableiters als des Destillierkolbens entsteht, Flüssigkeit aus dem Destillierkolben in den Kondensatableiter ziehen (manchmal mit Gewalt).
Das Öl isolieren.
14. Wenn sich das Öl wie in Abb. 6 a vom Destillat trennt, kann es mit einer Pipette entnommen, mit einem Trocknungsmittel (wie Na2SO4) getrocknet und direkt analysiert werden. Ist es milchig wie in Abb. 6 c, muss das Öl in ein organisches Lösungsmittel extrahiert, mit einem Trocknungsmittel (wie MgSO4) getrocknet und das Lösungsmittel mit dem Rotationsverdampfer entfernt werden. In der Regel sind drei Extraktionen erforderlich, um das Öl aus einem milchigen Destillat vollständig in ein organisches Lösungsmittel zu extrahieren. Bei der Extraktion des milchigen Nelkenöldestillats aus Abb.6 c fällt auf, dass die wässrige Schicht (unten) nach der ersten Extraktion milchig bleibt (Abb.7 a). Dieses milchige Aussehen zeigt, dass das Öl mit einer Extraktion nicht vollständig entfernt wurde. Die wässrige Schicht klärt sich bei der zweiten Extraktion (Abb. 7 b), was die Bedeutung von Mehrfachextraktionen zeigt.Das Öl isolieren.
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