Ich habe also eine Vakuumkammer gekauft...

[Rabidreject]

Hallo Leute;
Ich habe mir etwas gekauft, was ich schon seit einer Weile wollte/brauche, um mein Workup von DMT aus Tryptamin zu beenden - eine Vakuumkammer/Dessikator.
Um ehrlich zu sein, war es ein doppelter Schlag, weil es mit einer Pumpe kam und was auch immer es braucht, um zu arbeiten, aber ja, ich bin in der Pumpe interessiert.
Es heißt, dass sie mit Öl geliefert wird, aber ich frage mich, ob sie einfach mit Mineralöl funktioniert oder ob ich spezielles "Pumpenöl" kaufen muss?

Es ist nur eine Drehschieberpumpe, ich bezweifle, dass sie so leistungsfähig sein wird, da es definitiv größere gibt, also bin ich mir nicht sicher, wie nützlich sie für die Vakuumdestillation wäre, aber wirklich jeder Temperaturabfall könnte irgendwann nützlich sein.

Ich beabsichtige, eines dieser 1/4" Schraubanschlusskabel zu bekommen, das ich dann an einen 3-Wege-Adapter mit einem mm/hg-Manometer anstelle von was auch immer diese Auto-Jungs mögen, oder was auch immer diese AC-Jungs mögen... befestigen kann.

Wie auch immer, ich habe dieses RXN jetzt zweimal gemacht und brauche einfach einen Vakuum-Exsikkator, um es in eine "wachsartige - kratzbare" Substanz zu verwandeln..."

Mann, ich wünschte, ich hätte mit PEAs angefangen. Tja! Was dein Interesse an organischer Chemie weckt, bringt dich auch dazu, schätze ich....

 

[Osmosis Vanderwaal]

Man braucht spezielles Öl, und wenn man das falsche Öl einfüllt, stirbt es schnell. Eine Einflügel-Drehschieberpumpe kann genug Vakuum erzeugen, um Wasser bei Temperaturen um den Gefrierpunkt zum Kochen zu bringen, das größte Problem ist das Öl. Die gesamte Luft, die Sie absaugen, geht durch das Öl. Eine Membranpumpe ist viel besser, weil sie kein Öl braucht. Die Drehschieberpumpe ist für viele Dinge wie Vakuumfiltration, Entwässerung und ECT geeignet. Aber das Destillieren mit ihm ist eine Qual.

 

[Rabidreject]

Ja, ich habe sowieso eine kleine Membranpumpe, aber ich wollte eine Pumpe, die über einen längeren Zeitraum eingeschaltet bleiben kann, und als ich die vorherige Ölpumpe kaufte, sagte man mir, dass man sie nur 30 Minuten lang bei vollem Vakuum laufen lassen kann, bevor sie überhitzt - großartig für die Vakuumfilterung, aber nicht so großartig für RXNs, und ich hoffte, dass ich diese Pumpe hauptsächlich dafür verwenden kann ....

Es scheint, dass ich sowieso etwas falsch mache! Ha

 

[Rabidreject]

Das ist schon in Ordnung. Es kam mit etwas Öl - jetzt weiß ich es, das ist cool.
Mache ich etwas falsch, oder zieht meine Vakuumkammer/Pumpe einfach nicht genug Vakuum, oder sollte man gleichzeitig ein Trockenmittel einbauen? Wie Siliziumdioxidkugeln, die die Farbe ändern, oder würdest du sie nur verwenden, um Wasser aus den Dingen zu bekommen, was ich nicht tue.
Verdammt, ich hätte einfach einen Vakuum-Exsikkator für ein richtiges Labor und eine separate Pumpe kaufen sollen...
Ich versuche, das Öl umzuwandeln, das vom Rexen des Workups der Tryptamin -> n,n-DMT-Synthese übrig geblieben ist, die ich durchgeführt habe, aber bis jetzt ist es nicht zu einer wachsartigen, abkratzbaren Substanz ausgehärtet, aber ich habe einige Kristalle am Rand des Becherglases erhalten.
Sollte ich versuchen, daraus Rex zu machen? Oder mache ich einfach etwas falsch oder muss es länger unter Vakuum stehen.

Als ich das erste Mal die Öle aus der Aufarbeitung da reingetan habe, fingen sie zwar an zu blubbern, aber es will einfach nicht so richtig aushärten und x'stalisieren

Ach so. Wenigstens ist es Amazon und so zurückgeben es super einfach haha!

 

[Rabidreject]

An diesem Punkt befinde ich mich, und er ist verlockend nah!

 

[Rabidreject]

 

[Rabidreject]

Omg, was zum Teufel ist passiert!!! Haha, ich greife auf diese Seite hauptsächlich über mein Telefon zu und das funktioniert nicht so gut!

 

[Rabidreject]

Aber um ehrlich zu sein, ist das ungefähr so ärgerlich wie eine Ladung Öl, die man nicht kristallisieren kann!

 

[Rabidreject]

Ohhhh Scheiße, okay, du sollst etwas Luft rein- und rauslassen und gleichzeitig die Pumpe laufen lassen.
Das macht mehr Sinn...
Okay, ich verwende also eine Vakuumkammer, die unter anderem dafür ausgelegt ist, die Luft aus Epoxidharz zu entfernen. Ich nehme also an, dass ich den optimalen Punkt mit dem Auslassventil finden muss, um das Vakuum mit der gleichen Geschwindigkeit aufrechtzuerhalten, mit der die Luft durchströmt.
Ich bin gespannt, ob das tatsächlich funktioniert. Ich habe gemerkt, dass ich fälschlicherweise an normale Trockenmittelkammern gedacht habe, denen man durchaus so etwas wie diese Siliziumdioxidkugeln hinzufügen kann - falls sich in dem, was ich zu entfernen versuche, Wasser befindet, was offensichtlich nicht der Fall ist, da ich das Lösungsmittel in einem früheren Stadium getrocknet habe.
Entweder das, oder Sie lassen ihn einfach mit vollständig geschlossenem Deckel laufen... für einen längeren Zeitraum als ich es getan habe.
Der Synthesizer macht (wieder) keine Angaben.
Gah, das ist so ärgerlich!

 

[Osmosis Vanderwaal]

Geben Sie ein Trocknungsmittel wie Bittersalz oder Kalziumchlorid in den Boden und ziehen Sie das maximale Vakuum. Stellen Sie eine Lampe oder eine andere MILDE Wärmequelle wie 50°C auf. Wenn Ihre Kammer einen Benzinhahn hat, können Sie einfach ein Vakuum erzeugen, den Benzinhahn schließen und die Pumpe ausschalten.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Sie sollten sich wirklich sofort eine Kaltwasserfalle besorgen oder selbst eine bauen. Das ist im Grunde eine Wasserpfeife, die Eiswasser und kondensierten Wasserdampf in die Pumpe leitet, und das Wasser löst einige Säuren, Basen und schädliche Chemikalien wie Ammoniak auf. Dieses Zeug frisst die Pumpe auf. Ich habe etwas destilliert, das zu viel HCL enthielt, und am nächsten Tag war es gefroren und innen zu 100 % aus Rost. Wenn Sie wissen, dass Sie Ammoniak- oder Methylamingas herstellen. Sie können etwas HCL in die Falle geben und das Gas als Chlorwasserstoffsalz auffangen oder einfach das Wasser für Salmiak oder Methylamin in Wasser aufbewahren.

 

[Rabidreject]

Ah ja, ich habe tatsächlich eine "Kühlfalle", und ich habe mich gefragt, ob ich die auch benutzen sollte!
OK, jetzt habe ich den Eindruck, dass ich weiter komme!
Lol Ich schätze, es ist im Grunde eine Bong... nette Beschreibung!
Okay, das macht VIEL mehr Sinn - aus irgendeinem Grund habe ich einfach angenommen, dass es das Vakuum ist, das im Wesentlichen alles, was übrig bleibt, in ein Gas verwandelt, aber ich habe nicht daran gedacht, dass da etwas drin ist, das als Trockenmittel wirkt, um das Gas tatsächlich zu absorbieren....
Okay, ich werde es heute noch einmal versuchen, und ich habe zwei Kugelhähne an der Oberseite, die mit einem Vakuummeter (Manometer?) verbunden sind.

Kann ich normales Bittersalz wasserfrei machen, indem ich das Wasser in einer Bratpfanne oder ähnlichem schmelze und vertreibe? Ich habe wasserfreies Mag Sulfat, aber nicht eine große Menge...
Ich nehme an, ich kann nicht normale Bittersalz verwenden, aber ich könnte falsch sein...

 

[Osmosis Vanderwaal]

Klar. Einfaches Bittersalz auf einem Backblech ausbreiten, 2 Stunden lang bei 350-400 Grad. Nach 15 Minuten alles auflockern und nach 30 Minuten erneut. Überprüfen Sie es nach 1 Stunde auf Klumpen. Wenn du das nicht tust, wird es so verdammt hart, dass ein Hammer es nicht einmal brechen kann. Das Schöne an Bittersalz ist, dass Magnesiumsulfat normalerweise ein Heptahydrat ist, das heißt, jedes Molekül enthält 7 Wassermoleküle.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Welches Vakuum erzeugt die Pumpe laut Messgerät? Sie sollte 28 "w.g. oder -700torr oder -0,9 bar ziehen, es sei denn, es stimmt etwas nicht mit ihr.

 

[Rabidreject]

Oh Scheiße, ich wusste nicht, was das eigentlich bedeutet, wenn die Leute das vorher gesagt haben, oder ich habe etwas gelesen, wie zum Beispiel, dass es ein Heptahydrat ist, und ich wusste nicht, was das für Auswirkungen hat. Sicherlich kann man 7 ausrechnen und es hat etwas mit Wasserstoff zu tun, aber mir war die Tragweite nicht klar.
Ich habe gerade etwas von meinem bereits wasserfreien Mag Sulf dort verteilt und ja, es tut VIEL mehr, aber ich muss die Pumpe eingeschaltet lassen oder ich verliere Druck, selbst wenn beide Ventile geschlossen sind, bedeutet das, dass ich ein Leck an der Stelle habe, an der das Manometer und alles eingeschraubt ist?
Ich muss zugeben, ich habe mich gefragt, ob ich eine weitere Unterlegscheibe hätte hinzufügen sollen, das werde ich tun, da das Gewinde nicht ganz nach unten ging. Ah, es ist schwer zu erklären, aber leicht zu beheben.
Ich meine, das Glas mit den X-Stählen am Rand scheint schon aktiver zu sein als gestern.
Außerdem habe ich heute Morgen einen Blick darauf geworfen, und um fair zu sein, war da ein Teil des Öls, der gerade anfing, sich zu setzen...

Ich hoffe wirklich , dass dies die letzte Sache ist, die ich ausarbeiten musste, um diese blühende Synthese zu beenden!!! Ich WEISS, dass vorher noch mehr DMT in dem Öl sein wird, von dem ich wieder abgefüllt habe.

Ich habe mir gedacht - wenn das nicht klappt, ist es vielleicht an der Zeit, dieses verdammte Ding zu re, rexen haha

ach ja, wir lernen aus der Not, nicht wahr?

 

[Rabidreject]

Ja -1bar, es hält sich jetzt eigentlich ganz gut, um fair zu sein, und es blieb auch letzte Nacht für eine lange Zeit dort (obwohl es nicht viel getan hat, da ich den Austrocknungsteil der, SEHR VIEL, im Namen angedeuteten Aktion vergessen habe!!)
Es sieht so aus, als ob es jetzt viel mehr tut, um fair zu sein - zuerst sah es so aus, als ob ich die Pumpe laufen lassen müsste, um Blasen zu bekommen, aber es sieht nicht so aus, als ob ich das tun würde.
Ergibt es für irgendjemanden einen Sinn, dass derjenige, dem ich vor dem endgültigen Rexen ein wenig Chloroform zum Heptan hinzugefügt habe, weniger (vielleicht gar nicht) blubbert als derjenige, mit dem ich reines Heptan zum Rexen verwendet habe?
Muss ich nicht eine Kühlfalle aufstellen, nur um diese Pumpe für die 5 Minuten MAX laufen zu lassen, die ich brauche, um sie auf Druck zu bringen? Sollte ich sie abklemmen und ein paar Sekunden lang laufen lassen, um die restlichen Kohlenwasserstoffreste in ihr loszuwerden?

 

[Rabidreject]

Eine letzte Frage zum Schluss... Woher weiß ich, dass ich das wasserfreie Mag Sulf ersetzen muss, wenn es nicht mehr wasserfrei ist? Wird es anfangen zu verklumpen, wie es das tut, wenn ich Lösungsmittel verwende? Sicherlich wird es nicht einfach anfangen, sich an dem Ort zu bewegen, an den ich es gelegt habe?
Kann mir also jemand erklären, was ich hier eigentlich entferne? Entferne ich Wasser aus dem fertigen Öl oder entferne ich restliches Heptan? Oder entferne ich beides?

Wenn Sie nicht wissen, die Geschichte, ich re-x'd die endgültige Öl mit Heptan wie pro die Synthese und dann statt zu verdampfen (wie ich nicht mehr nach dem Testen beim letzten Mal, wenn ich gefrieren ausgefällt und dann verdampft ich das Heotan - nur um zu überprüfen, ob es jede DMT links) und wurde mit Kristallen, sondern vor allem ein Öl (wieder wie pro die Synthese) und jetzt ist es in einem Vakuum-Exsikkator.
Wie ich schon sagte, habe ich hauptsächlich Heptan verwendet, aber ich habe auch beschlossen, 9:1 Heptan:Chloroform zu versuchen, was nur ein Öl zu ergeben schien, als ich aus dem Gefrierschrank kam.

Entfernt dies also die Wassermoleküle, die ich entweder übersehen habe, als ich das Lösungsmittel über demselben wasserfreien Magnesiumsulfat getrocknet habe? Oder sogar diejenigen, die es seither aufgenommen hat? Confused.... muss es doch Wasser sein, wenn Mag Sulfat die Konzentration erhöht hat...

 

[Rabidreject]

Ich habe nicht herausgefunden, wie ich meinen vorherigen Beitrag bearbeiten und in einen solchen verwandeln kann.

Okay, ich habe also meinen Mantel auf 50°C eingestellt, die Sonde zwischen Vakuumkammer und Mantel gesteckt, etwas wasserfreies Magnesiumsulfat hineingestreut und dann ein Vakuum gezogen.
Dann habe ich es beobachtet....es blubberte mehr als gestern, aber liege ich richtig in der Annahme, dass ich, sobald ich kein Blubbern mehr sehe, es von der Wärmequelle abziehe und das Vakuum ablasse? Oh, ich habe auch versucht, mehr Magnesiumsulfat in den Behälter zu geben und dann ein weiteres Vakuum zu ziehen, um sicherzustellen, dass es nicht daran liegt, dass es hydratisiert wurde.
Ich bin gespannt, ob es dadurch endlich zu der wachsartigen, kratzbaren Substanz wird, die ich haben sollte....

 

[G.Patton]

Hallo, das können Sie in der technischen Beschreibung dieser Pumpe nachlesen.
Was meinen Sie mit -1 bar? Es ist unmöglich, eine Beruhigung unter 0 zu erreichen.
Einverstanden
Was meinen Sie damit?
https://bbgate.com/threads/decantation-gravity-filtration-and-liquid-transferring.566/ gibt es ein Video-Tutorial

 

[Osmosis Vanderwaal]

In einem Vakuum ist es besonders schwer, Druck zu erreichen.