Pyridin

xoxorthadox

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Pyridin Es ist eine leicht entzündliche, schwach alkalische, mit Wasser mischbare Flüssigkeit mit einem unverwechselbaren, unangenehmen fischartigen Geruch. Für diejenigen, die keinen leichten Zugang zu solchen Vorprodukten haben, ist es meist einfach herzustellen. Dies ist eine kurze Beschreibung der Herstellung von Pyridin.
Niacin+Kupferchromit= (Decarboxalisierung) von Niacin= Pyridin. Ich sammle gerade, was ich für die Herstellung von Kupferchromit benötige, aber ich muss noch Aluminiumdichromit herstellen und daraus Aluminiumchromit gewinnen, dann kann ich mit der Herstellung von Kupferchromit beginnen. Ich werde mehr posten, wenn ich ein Update über den Fortschritt habe. Bei Fragen oder Vorschlägen oder sogar Ideen zur Beschaffung von Pyridin bitte einen Kommentar hinterlassen. Wo ich bin Pyridin ist ein Zeitplan II geregelt und überwacht chemische...
 

MadHatter

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Erstaunlich. Was steht als nächstes auf dem Programm :). Ich werde bald Pyridin als Teil der Herstellung von Contergan herstellen (eine wenig bekannte Freizeitdroge, die eher für ihre terratogenen Wirkungen bekannt ist). Ich habe Zugang zu Kaliumdichromat, aber man könnte genauso gut das viel leichter zugängliche Kupfercarbonat verwenden. Wie NileRed es getan hat:
 

MadHatter

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Ich habe also meine Pyridinsynthese mit gemischten Ergebnissen durchgeführt. Aufgrund der Zugänglichkeit der Reagenzien entschied ich mich für die zerstörerische Decarboxylierung von Niacin durch Hitze, mit Kupferchlorid als Katalysator. Offenbar ist die Ausbeute mit Kupferchromit besser, aber anstatt wochenlang nach dem perfekten Katalysator zu suchen, habe ich es auf die einfache, billige und zugängliche Art gemacht.

Alles verlief reibungslos, aber ich habe meine Reaktionsmasse definitiv überhitzt und durch meine Ungeduld eine Menge Produkt verloren. Der Destillationsaufbau war mit Dämpfen überfüllt, und das meiste davon entwich, ohne zu kondensieren (siehe Bild). Ich werde es also noch einmal mit größerer Sorgfalt beim Erhitzen machen.

Ich habe allerdings eine nette kleine Ausbeute in Form von rohem, unreinem, gelbem Pyridin erhalten, das ich dann in eine Spinne destilliert habe, den ersten gelben Teil von den flüchtigeren Verunreinigungen in der destillierten Flüssigkeit verworfen und den Rest mit frisch getrocknetem Magnesiumsulfat behandelt habe. Schönes, klares, wasserfreies Pyridin war das Ergebnis. Die Ausbeute war ebenso schrecklich wie der Geruch, aber ich habe genug für meinen nächsten Versuch.
 

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