G.Patton
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Einführung
Die Vakuumversorgung ist in der Regel ein integraler Bestandteil der Planung von Laboratorien in öffentlichen oder privaten Gebäuden. Sie ist komplexer als andere verrohrte Versorgungseinrichtungen, da die Anforderungen an die Vakuumtechnik in einem Syntheselabor anders sind als beispielsweise in einem analytischen oder zellbiologischen Labor. Diese unterschiedlichen Anforderungen können nicht mit der gleichen Vakuumversorgung erfüllt werden. Um dem Bedarf an einer anwendungsgerechten Vakuumversorgung gerecht zu werden, sollten die spezifischen Anforderungen bereits in der Planungsphase geklärt werden. "Das richtige Werkzeug spart Zeit" ist eine alte Handwerkerweisheit, die auch für die Vakuumversorgung eines jeden Labors gilt. Sei es, weil Vakuum nur wenig verstanden wird, weil die Rohrleitungssysteme denen von Gasen so ähnlich zu sein scheinen, oder weil die traditionelle Praxis ein einziges gebäudeweites System vorschreibt, werden die einzigartigen Anforderungen der Vakuumversorgung bei der Laborplanung häufig übersehen. Dennoch ist ein maßgeschneidertes Vakuum für viele Anwendungen von unschätzbarem Wert. Ein geeignetes Vakuum ermöglicht es den Chemikern, die gewünschten Ergebnisse schneller, sicherer, bequemer und auch reproduzierbar zu erzielen. Dieses Thema soll eine erste Orientierung für kleine Laborplaner, Underground-Chemiker und Arzneimittelhersteller zu den wichtigen Überlegungen bei der Planung der Vakuumversorgung von Laboratorien sein.
Was ist das Vakuum?
Vakuum, wie es im Labor verwendet wird, ist einfach ein Druck unterhalb des Atmosphärendrucks. Die wesentlichen Eigenschaften des Vakuums, die seine Nützlichkeit für eine bestimmte Laboranwendung bestimmen, sind die Tiefe des Vakuums - wie weit unter Atmosphärendruck - und das Saugvermögen, d. h. wie schnell können Luft, Dämpfe oder Gase aus dem zu evakuierenden Gefäß entfernt werden.
Anwendung
Viele Chemiker nutzen das Vakuum jeden Tag. Aber wie setzen sie es ein? Vakuum wird für viele Standardanwendungen bei der Herstellung und Verarbeitung von Syntheseprodukten eingesetzt. In den meisten Fällen steht das Vakuum nicht im Mittelpunkt, sondern spielt eine wichtige unterstützende Rolle. Die bekanntesten Vakuumanwendungen im Labor sind die Filtration und die Trocknung. Natürlich könnte man auch ohne Vakuum filtern - wie beim Kaffeekochen - indem man die Schwerkraft für sich arbeiten lässt. Das Problem ist, dass sich dieser Prozess im Labor aufgrund des breiten Spektrums an Lösungsmitteln und festen Stoffen oft als zu langsam erweist. Um den Prozess zu beschleunigen, wird bei der Saugfiltration (Vakuumfiltration) in einer Filterflasche (Büchnerkolben) ein Unterdruck, d. h. ein Vakuum, erzeugt.
Filtration mit Hilfe einer chemikalienbeständigen Vakuumpumpe
Bei einem Trocknungsprozess hingegen geht es darum, den Zustand einer Probe von flüssig zu gasförmig zu ändern. Wir könnten die Trocknung einfach geschehen lassen, so wie wir Wäsche an der Luft trocknen. Wie bei der Filtration würde auch dieser Prozess zu viel Zeit in Anspruch nehmen, daher wird auch hier ein Vakuum verwendet, um den Prozess mit Hilfe von Vakuum-Exsikkatoren zu beschleunigen. Mit Wärme könnte man den gleichen Effekt erzielen, aber durch die Verringerung des Drucks ist weniger Wärmeenergie erforderlich, um die Lösungsmittel zu verdampfen. DerEinsatz von Vakuum ermöglicht also die effiziente Trocknung von wärmeempfindlichen Probenmaterialien.
Die in den Labors verwendeten Vakuumanwendungen variieren je nach wissenschaftlicher Disziplin, und die verschiedenen Anwendungen haben unterschiedliche Vakuumanforderungen. Die Filtration ist ein Verfahren, das in fast allen Laboratorien eingesetzt wird. Synthetische Labors, in denen feste Stoffe (Meth, Amphetamine, Mephedron, MDMA usw.) hergestellt werden, verwenden in der Regel Vakuum zur Trocknung. Diese Anwendungen erfordern alle ein Vakuum im "Grobvakuumbereich" - zwischen 1 und 1000 mbar.
In Chemielabors werden zahlreiche vakuumbetriebene Technologien zur Verdampfungstrennung von Stoffgemischen wie z. B. Lösungsmitteln eingesetzt. Das bekannteste Beispiel hierfür ist die Rotationsverdampfung, bei der die präzise Steuerung und Druckregelung im Grobvakuumbereich erhebliche Anforderungen an die Pumpen- und Steuerungstechnik stellt. Mit dieser Anlage lassen sich Lösungsmittel schnell und ohne intensive Erwärmung verdampfen, außerdem kann man Lösungsmittel nach der Synthese aus Abfällen zurückgewinnen.
Im Gegensatz dazu erfordern die Schlenk-Linie und die Vakuumdestillation, die ebenfalls in Chemielabors üblich sind, ein Vakuum im Feinvakuumbereich. Diese Technik wird eingesetzt, wenn der Siedepunkt der gewünschten Verbindung nur schwer zu erreichen ist oder die Verbindung sich zersetzen würde. Beiniedrigerem Druck sinkt der Siedepunkt von Verbindungen.
Pumpen
MembraneMembranpumpen verwenden eine flexible Membran und eine Reihe von Rückschlagventilen zur Erzeugung des Pumpendrucks und erzeugen in der Regel einen niedrigen bis mittleren Unterdruck. Sie sind häufig resistent gegen Lösungsmittel und leicht korrosive Dämpfe, was sie für Rotationsverdampfer nützlich macht, aber ihre Unfähigkeit, Hochvakuum zu erzeugen, schränkt ihren Nutzen ein. Membranpumpen benötigen oft kein Öl. Diese Art von Pumpen kann ein Vakuum von bis zu 1,5 mbar erzeugen. Der Hauptnachteil ist die Geräuschentwicklung von bis zu 50-60 dB und die Notwendigkeit einer regelmäßigen Wartung (Austausch von Öl und Membranen). Membranpumpen haben einen Preis von ~450-$500.
Drehschieber
Drehschieberpumpen sind ebenfalls eine gängige Art von Vakuumpumpen, wobei zweistufige Pumpen in der Lage sind, Drücke von weit unter 10-6 bar zu erreichen. Drehschieberpumpen verwenden rotierende Sätze kreisförmiger Schaufeln in einem elliptischen Hohlraum, um den Pumpendruck zu erzeugen, und können ein mittleres bis hohes Vakuum erreichen. Wenn Ihre Pumpe einen Ölwechsel erfordert, handelt es sich wahrscheinlich um eine Drehschieberpumpe. Obwohl sie ein höheres Vakuum als Membranpumpen erreichen können, werden sie leicht durch Lösungsmittel oder korrosive Dämpfe beschädigt. Es müssen Maßnahmen ergriffen werden, um zu verhindern, dass schädliche Dämpfe in diesen Pumpentyp gelangen, z. B. der Einsatz einer Kühlfalle, da Verunreinigungen den Wirkungsgrad und die Lebensdauer einer Pumpe erheblich verringern können. Ungefähre Kosten von 150-$200.
Drehschieberpumpen sind ebenfalls eine gängige Art von Vakuumpumpen, wobei zweistufige Pumpen in der Lage sind, Drücke von weit unter 10-6 bar zu erreichen. Drehschieberpumpen verwenden rotierende Sätze kreisförmiger Schaufeln in einem elliptischen Hohlraum, um den Pumpendruck zu erzeugen, und können ein mittleres bis hohes Vakuum erreichen. Wenn Ihre Pumpe einen Ölwechsel erfordert, handelt es sich wahrscheinlich um eine Drehschieberpumpe. Obwohl sie ein höheres Vakuum als Membranpumpen erreichen können, werden sie leicht durch Lösungsmittel oder korrosive Dämpfe beschädigt. Es müssen Maßnahmen ergriffen werden, um zu verhindern, dass schädliche Dämpfe in diesen Pumpentyp gelangen, z. B. der Einsatz einer Kühlfalle, da Verunreinigungen den Wirkungsgrad und die Lebensdauer einer Pumpe erheblich verringern können. Ungefähre Kosten von 150-$200.
Wasserstrahlpumpe
Die Wasserstrahlpumpe ist eine Treibstrahlpumpe, bei der Wasser durch eine Düse fließt. Durch die hohe Durchflussmenge entsteht ein Vakuum. Das zu erreichende Endvakuum hängt vom Wasserdruck und der Temperatur ab (bei Wasser 3,2 kPa oder 0,46 psi oder 32 mbar bei 25 °C oder 77 °F). Wenn die Quelle der Arbeitsflüssigkeit nicht berücksichtigt wird, können Vakuumejektoren wesentlich kompakter sein als eine selbstangetriebene Vakuumpumpe mit derselben Leistung. Ungefähre Kosten ~25-$30. Je niedriger der Ansaugdruck, desto mehr nimmt das Saugvermögen ab. Wasserstrahlpumpen zeichnen sich durch sehr niedrige Anschaffungskosten und Korrosionsbeständigkeit aus. Sie sind jedoch stationär. Um sie einzusetzen, müssen Wasser- und Abwasseranschlüsse auf Labortischen und in Abzugshauben montiert werden. Aufgrund des typischen Wasserverbrauchs von mehreren hundert Litern pro Stunde - hunderttausend Liter pro Jahr, selbst bei moderater Nutzung - verursachen die Wasserstrahlpumpen hohe Betriebskosten für Frisch- und Abwasser. Ein weiterer Nachteil ist der hohe Geräuschpegel und die schlechte Umweltverträglichkeit, da alle aus den Anwendungen gepumpten Stoffe und Lösemitteldämpfe ins Abwasser gelangen.
Die Wasserstrahlpumpe ist eine Treibstrahlpumpe, bei der Wasser durch eine Düse fließt. Durch die hohe Durchflussmenge entsteht ein Vakuum. Das zu erreichende Endvakuum hängt vom Wasserdruck und der Temperatur ab (bei Wasser 3,2 kPa oder 0,46 psi oder 32 mbar bei 25 °C oder 77 °F). Wenn die Quelle der Arbeitsflüssigkeit nicht berücksichtigt wird, können Vakuumejektoren wesentlich kompakter sein als eine selbstangetriebene Vakuumpumpe mit derselben Leistung. Ungefähre Kosten ~25-$30. Je niedriger der Ansaugdruck, desto mehr nimmt das Saugvermögen ab. Wasserstrahlpumpen zeichnen sich durch sehr niedrige Anschaffungskosten und Korrosionsbeständigkeit aus. Sie sind jedoch stationär. Um sie einzusetzen, müssen Wasser- und Abwasseranschlüsse auf Labortischen und in Abzugshauben montiert werden. Aufgrund des typischen Wasserverbrauchs von mehreren hundert Litern pro Stunde - hunderttausend Liter pro Jahr, selbst bei moderater Nutzung - verursachen die Wasserstrahlpumpen hohe Betriebskosten für Frisch- und Abwasser. Ein weiterer Nachteil ist der hohe Geräuschpegel und die schlechte Umweltverträglichkeit, da alle aus den Anwendungen gepumpten Stoffe und Lösemitteldämpfe ins Abwasser gelangen.
Auswahl der Vakuumpumpe
Im unterirdischen Chemielabor gehört das Vakuum zur Grundausstattung der Laborarbeitsplätze. Daher ist die Vakuumversorgung bereits bei der Planung neuer Labore ein fester Bestandteil, da sie für viele Anwendungen benötigt wird - ob Verdampfung, Destillation, Trocknung oder einfach nur Absaugung oder Filtration. Diese Grobvakuumanwendungen werden am besten von Chemie-Membranpumpen bedient.
Sicherheit
Es sollte darauf geachtet werden, dass keine schädlichen Dämpfe in die Laboratmosphäre entweichen. Die Abluft der Pumpe sollte entweder in einen Abzug abgeleitet oder mit einem geeigneten Wäscher oder Filter versehen werden. Wenn evakuierte Glasgeräte zerbrechen, implodieren sie heftig und schleudern Bruchstücke mit hoher Geschwindigkeit umher. Untersuchen SieIhre Glasgeräte auf Risse und Mängel, bevor Sie das Vakuum anlegen.
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