Pmk waschen Verfahren dcm waschen

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Hallo, ich frage mich, wie man mit einer dcm-Wäsche bei einem Keton vorgeht, und was sind die Schritte und Verhältnisse bei pmk, um es sauberer zu machen, und ist es möglich, es mit einem Wasserbad durchzuführen
 

Gale

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Wenn man von p-Öl ausgeht, sollte man es mit verdünntem Naoh und Sole waschen und es sollte eine orange/rötliche klare Flüssigkeit sein. Wenn Sie eine sauberere Flüssigkeit wünschen, empfehle ich die Vakuumdestillation.
 

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Das Problem ist das neue pmk-Öl, die Schritte sind anders und ich bekomme ständig ein honigartiges Öl, das unbrauchbar ist.
 

Gale

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Wenn Sie mit Alkali und dann mit HCl reagiert haben, waschen Sie mit 5%igem Naoh und dann mit Wasser. Das sieht dann aus wie Honig...., weil Wasser im Öl ist.

DCM ist nicht erforderlich. Sie können ein ziemlich reines Öl aus dem neuen PMK erhalten, indem Sie es mit Naoh waschen, solange es noch heiß ist. Das ist gut genug.
 
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Kannst du die genauen Schritte für mich aufschreiben? Ich habe inzwischen alles versucht und bekomme immer noch kein gutes Öl, sondern eher eine honigartige Substanz, dunkelbraun...
 

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Angenommen, ich beginne mit 50 Gramm Pulver, was sind die genauen Schritte mit welchen Chemikalien, um ein gutes Öl mit der neuen pmk zu erhalten, die alte pmk war wie Gold, die neue ist anders
 

Gale

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Sie haben also PMK-Pulver? oder das Öl, das sich bei Raumtemperatur verfestigt? wenn Sie kein Ethanol verwenden.

Vielleicht ist die Lösung zu dickflüssig, weil Sie zu viel HCL zugegeben haben? wie viel haben Sie zugegeben? welche Temperaturen haben Sie? Erhalten Sie eine Lösung mit Trennung, wobei sich das Öl am Boden befindet?
 

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Nun, ich habe die neue pmk ja auch die Wachsart, zuerst mische ich es bei 30 Grad Celsius mit Ethanol und Wasser, nach 1 Stunde füge ich Säure in der doppelten Menge des Gewichts des Pulvers hinzu, bei 75 Grad Celsius halte ich es so für 3 Stunden, bei der 2,5-Stunden-Marke ändert sich die Farbe der Mischung, nach dem Verdampfen wird das Öl wie Honig dick siehe Videos.
 

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Zu viel Säure.

Du musst es mit Naoh-Lösung und Wasser waschen, dann wird es sauberer. Es sieht so aus, als hättest du es nicht gewaschen und auch zu viel Säure hinzugefügt, denke ich. Ich wusste nicht, dass das Pulver in 2 Schritten umgewandelt werden muss.
 
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Wie hoch war Ihre Ausbeute?
 
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Ausbeute war wie 72% auf Gewicht, und ja nicht waschen nach, wie viel Säure benötigt wird und wie viel Wasser Ethanol am ersten Teil?
 

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Und wenn Sie einen Vorschlag haben, können Sie auch Zeit und Grad angeben
 

Gale

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Ich glaube, Sie müssen das nur abwaschen. Nächstes Mal weniger HCl verwenden...hätte es gleich waschen sollen. Du hast wahrscheinlich 10-15% Kacke in dem Öl, deshalb ist es so dick. Du bekommst etwa 2,5 Liter dunkles Wasser bei den Naoh-Wäschen. All das ist immer noch in Ihrem Öl, ich bin sicher, es ist vor allem aufgrund der nicht waschen..Sie scheinen es richtig, aber nur genug hcl für die Reaktion hinzufügen und tun Sie die Wäsche sofort. Wenn das Öl nicht sep und ist in Ethanol oder etwas gelöst dann idk ich schätze Hitze und rühren zu destillieren aus Ethanol dann tun da washy waschen
 
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Guten Tag mein Freund tat, wie Sie sagten, habe ich die Hälfte als hcl equel Menge mit Pulver auf Gewicht jetzt, und wusch es mit naoh 5% Lösung das Wasser ging schmutzig direkt rötlich siehe Bild, nach dem tat ein Wasser waschen, das Öl wurde dünn, wie Sie sagten, gibt es nur zu viel Schrott in der neuen Pulver ich schätze, Ausbeute ist wie 65% auf Gewicht Chinesen verkaufen es wie 75% Ausbeute :))) auf Timing weiß ich noch nicht habe ich 1.5 Stunden Verseifung und 3 Stunden Rühren mit Säure auf 75 Grad C. Nur das Öl kommt dunkel heraus, liegt das an dem neuen Pulver?
 

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Ich denke, mit jeder Konvertierung wird es besser. Die ersten paar Male habe ich dunkles Zeug bekommen, aber jetzt bekomme ich ein helles Öl, das eher braun/gelb oder wie Honig ist. Klar.

BTW idk viel über Pulver ich bin nur versuchen zu helfen


Du musst ziemlich viel Naoh-Wasser für deine Wäsche verwenden. Und außerdem muss man das Öl dehydrieren, dann wird es klar.
 
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Gale

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Öl kommt in der Regel dunkel und erfordert VAC-Destillation seine eine Standard-Sache, Sie wirklich wollen, dass Ihre Keton von höchster Reinheit sein, weil Verunreinigungen mit der Synthese und dramatischen Effekt yeild durcheinander bringen kann, aber ich denke, mit der Praxis von pmk Sie sollten goos zu gehen, ohne VAC destillieren nur Ihre Reinigung zu üben.

Wenn Ihr neues Yeild ist das gleiche Öl, das Sie in der vorherigen Post gezeigt, dann könnten Sie nicht in der Lage sein, dass Öl sauber, dass einfach zu bekommen. Seine viel einfacher, wenn seine noch heiß direkt nach der Umwandlung IMO.
 

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Ja, ich habe eine einzige naoh waschen nur, aber ich weiß nicht, wie es mit 2 Wäschen und wie viel waschen Sie verwenden normalerweise lässt sagen, auf 50gr Öl, wie viel waschen und wie Sie sagen, ja ohne Vakuum Destillation seine dunkel, und später, wenn Sie versuchen, es zu reinigen, nachdem es abkühlt seine unmöglich fast zu reinigen, wie Sie sagen. Ausbeute ist auch niedrig so etwas wie 50% Öl erhalten Sie aus ihm ältere pmk war wie 58-60% Öl
 

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Und wie viel Lauge und Säure verwenden Sie? und haben Sie die richtigen Zeitpunkte und Temperaturen, was ist am besten?
 

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1 Äquivalent NaOH und überschüssige Säure. 80*C ungefähr zum Sieden mit Säure, mit Alkali wird die Reaktion am besten bei Raumtemperatur und länger durchgeführt. Normalerweise 75-85% Öle. Verseifungsstufe - Sie müssen das Äquivalent Natriumhydroxid nehmen, eine Lösung herstellen und abkühlen. Zu Glycidat hinzufügen und unter Rühren über Nacht stehen lassen.
 

WillD

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Für Säure - wenn es Indikatorpapier (pH-metr) gibt, kontrollieren Sie damit den pH-Wert (<= 3)
 
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