Question Bitte sehen Sie sich mein 4mmc-Rezept an

[freedum]

Reagenzien für die Synthese:
100 g 4b4mp
300 ml DCM
200 ml 40%ige MA-Lösung.
1000ml 2000 ml Reaktor / FRBF
Magnetrührer 1000ML
Glasbecher 1000ml

Oxidationsmittel:
Destilliertes oder deionisiertes Wasser 1000 ml
Salzsäure ~35% - 30-40 ml
Buchner-Trichter
Scheidetrichter 1000 ml
Filtrationskolben 500 ml
Filtrierpapier 0,22
Unterdruck-Vakuumpumpe

Kristallisationsmittel: (OPTIONAL)
IPA
Aceton
Flache Pyrex-Schale
Glas-Spreizer

Phase 1 (100 g bk4 + 300 ml DCM)
2b4mp in Dichlormethan (DCM) in einem Reaktor / Flachboden-Rundkolben auflösen.
(leicht erwärmen, um die Verdünnung zu unterstützen 25ºC)

Phase 2 und 3 (200-ML MA 40%)
Eine 40%ige wässrige Lösung von Methylamin wird schubweise zugegeben, so dass die Temperatur nicht über 40 ºC ansteigt. 50 ml alle 5 Minuten (insgesamt 30 Minuten) NICHT über 40 ºC

(Die Zugabe von Methylamin führt zu einer exothermen Reaktion)

Phase 3 (40 ºC nicht überschreiten)
Mischen Sie die Lösung 4 Stunden lang bei ~35 ºC.
Sobald die Temperatur zu sinken beginnt, schalten Sie die Heizung ein.
NACH 4 Stunden in ein Glasgefäß umfüllen.

GLASBECHER auf dem Rührer
Phase 4.
ERSTE WÄSCHE: 500 ml 5%ige Natriumbikarbonatlösung bei ca. 30 ºC zugeben.
(Trennen Sie die Schichten so weit wie möglich mit einem Rührer)

Umfüllen in einen Trenntrichter.
60 Minuten stehen lassen (untere Schicht abtropfen lassen)

GLASBECHER / Rührer / Mixer
2. Waschung 200 ml Demiwasser bei 30ºC
Etwa 10 Minuten lang gut umrühren.
In den Scheidetrichter überführen

TRENNUNGSTRICHTER.
4MMC-Lösung 30 Min. stehen lassen
Falls die Lösung etwas trübe ist, einen Spritzer Natriumbicarbonat hinzufügen, im Scheidetrichter schütteln und 30 Minuten stehen lassen. Untere Wasserschicht abtropfen lassen. In ein Becherglas umfüllen.

GLASBECHER
Phase 5 (150 ml Aceton + 30 ml HCL)
Eiskalte Säuremischung tropfenweise in die 4mmc-Lösung geben, während der Magnetrührer auf hoher Stufe läuft. Den pH-Wert ständig kontrollieren. Wenn der PH-Wert 5 erreicht, stoppen und in einen Plastikbecher umfüllen. Für 10 Stunden in den Kühlschrank stellen.

(Sie müssen nicht die gesamte Lösung verwenden, nur der PH-Wert ist wichtig)

GLASBECHER klein (Qualitätskontrolle)
Phase 6.
4mmc Feststoff zu Pulver zermahlen
Nimm 1 Gramm des Pulvers und löse es bei 90 ºC in Demiwasser auf.
Jetzt können wir die Farbe der Lösung sehen.
Je dunkler die Farbe, desto mehr Verunreinigungen sind vorhanden. Wir wollen eine klare Lösung sehen. Wenn sie nicht klar ist, müssen wir sie zusätzlich reinigen. (Mindestens dunkler als die Farbe einer Zitrone)

Vakuumfilter.
BUCHNER-FUNNEL / Glasspachtel
Phase 7 (eiskaltes Aceton)
Das zerkleinerte Pulver in den Trichter geben und zuerst ein wenig kaltes IPA verwenden, danach mit Aceton waschen, während man das 4mmc auf dem Filterpapier vorsichtig umrührt. Lassen Sie IPA und Aceton verdampfen, bevor Sie mehr auftragen, damit sich das 4mmc nicht im Alkohol auflöst.
Vergewissern Sie sich, dass das Pulver eher eine flüssige Konsistenz hat. Wenn es lehmartig ist, kann es das Filterpapier verstopfen.
Lassen Sie den Staubsauger eine Zeit lang laufen, bis Sie eine trockene Konsistenz haben.
Füllen Sie das Pulver in eine Schale und trocknen Sie es mit einer Infrarotlampe in einem warmen, trockenen Raum zu Ende.
Es ist fertig, wenn es ein pudriges, refraktives Aussehen hat.
FLÜSSIGKEIT NICHT WEGWERFEN

ERGEBNIS.
Wenn Ihr Gesamtgewicht einen großen Prozentsatz der Masse verloren hat, ist es möglich, dass sich noch 4MMC im IPA und Aceton befindet. Lassen Sie mehr als 50 % der Flüssigkeit langsam verdampfen, und lassen Sie sie durchlaufen. Erneut filtern

CRYSTALLISATION (optional)

GLASBECHER / beheizter Mixer.
(1g auf 1ml Demi-Wasser/1ml IPA)
Mischen Sie Ihr 4mmc in Ihre Lösung und erhitzen Sie sie auf etwa 80ºC (sehr kleine Blasen), während Sie Ihren Magnetmixer kräftig laufen lassen.

KRISTALLISATIONSSCHALE
(Pyrex kann Hitze und Kälte vertragen)
Phase 9.
Gießen Sie die 4 mmc-Lösung in die Schale.
Vorzugsweise in einem trockenen Raum bei 18-20ºC kristallisieren lassen. Vorzugsweise ist eine Klimaanlage zu verwenden. Wenn die Kristallisation aufhört, 8 Stunden lang in den Gefrierschrank stellen.
Je mehr Wasser Sie verwenden, desto größer sind die Kristalle und desto länger dauert es, die Kristalle aus der Schale zu entfernen
Die Kristalle ein- oder zweimal mit eiskaltem Aceton im Buchner-Trichter waschen.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Bei der Synthese sollten Sie die Kopie streichen, da sie eher für bewährte Methoden gedacht ist. Man fügt nie mehr Reiniger (Wasser) als Lösungsmittel hinzu, also nein zu 500ml nahco² Wasser zu 400 ml Lösungsmittelvorläufer. Es gab noch ein paar andere Verbote, die ich gesehen habe. Ich habe keine Reaktionen ausgeglichen.
Es gibt also eine alte, selten erwähnte Regel. Sie heißt: Wenn du es noch nie gemacht hast, [bold]FOLLOW THE TEK[/BOLD]
Es ist ganz einfach, du liest einfach, was jemand geschrieben hat, der weiß, was er tut, und versuchst dann, genau das Gleiche zu tun.
Es schadet nicht, mehrere Techniken zu lesen, aber wenn es Zeit ist, damit anzufangen, wählen Sie eine aus und bleiben Sie bei ihr. Mischen Sie nicht Teile von mehreren, Sie werden es vermasseln. Ich verstehe den Wunsch nach Innovation, aber man kann nicht innovativ sein, solange man nicht weiß, was in der Vergangenheit schon gemacht wurde. Es gibt nur sehr wenige Beispiele in der Geschichte, in denen ein Anfänger etwas erfunden hat. Davon waren 0 die Chemie. Ich wünsche Ihnen viel Glück.

 

[freedum]

Nicht innovativ. Dies ist größtenteils 1 Methode, die von sonic gepostet wurde. Ich habe ein paar zusätzliche Erkenntnisse hinzugefügt und bestimmte Bereiche erweitert, um mehr Klarheit zu schaffen. Bitte geben Sie den Bereich an, der geändert werden muss, sehr geschätzter Bruder. Wie ich sagte, ich werde. Zeichnen Sie alles auf, um zur Gemeinschaft beizutragen, und ich werde ein Bündel an Mitglieder verschenken, um das Wissen zu verbreiten.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Es gibt eine Formel für die Reinigung eines Produkts mit einem nicht mischbaren Lösungsmittel. Dabei geht es um die Löslichkeit der Substanz in jedem Lösungsmittel, die 2 oder 3 Mal 50% beträgt, oder 50%, 30%. Es sind nie 100% oder mehr. Wenn Sie etwas Nützliches posten wollen, rechnen Sie nach. Zeigen Sie die Berechnungen. Erkläre die Mathematik. Erkläre den Reaktionsmechanismus. Sprechen Sie über die Bindungskinetik. Fügen Sie etwas mehr hinzu als: "Rühren Sie die Mischung so langsam wie möglich, damit sich keine Emulsion bildet". Wenn Sie die Berechnungen durchgeführt haben, werden Sie viel mehr gelernt haben, als nur einige zweideutige Begriffe zu klären.

 

[freedum]

Und genau das ist das Problem. Sie gehen davon aus, dass ich weiß, wovon Sie sprechen, ohne wirklich zu helfen, denn meines Erachtens ist dies ein Ort zum Lernen. Oder liege ich da falsch?

Du sprichst von der Formel, welche Formel? Beziehen Sie sich auf IPA und Demi-Wasser?
Wie wäre es, wenn Sie von diesem Pferd abspringen und versuchen, die Wissenschaft dahinter zu erklären. Du tust so, als wärst du mit diesem Wissen geboren. Du behauptest, so viel darüber zu wissen, aber du kannst nie etwas erklären oder etwas Nützliches hinzufügen. Einer von uns ist im falschen Forum. Wenn dies nicht der richtige Ort ist, um Wissen auszutauschen und zu diskutieren, lassen Sie es mich wissen.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Es gibt eine unausgesprochene Regel, über die wir oft sprechen. Es ist die weithin akzeptierte Theorie, dass, wenn man Ihnen "die Hand hält" und Ihnen die Antworten gibt, ohne dass Sie sich selbst darum bemühen müssen, die Antwort zu finden, Sie besser darauf vorbereitet sind, diese chemischen Ziele sicher zu erreichen.
Ihre Antwort veranschaulicht, was ich meine. Irgendwie haben Sie sich darüber aufgeregt, dass ich Ihnen vorschlug, etwas über Chemie zu lernen, und verlangten eine einfache Antwort auf Ihre Fragen, ohne dass Sie sich bemüht hätten. Das ist eine ziemlich berechtigte Position, die eines verwöhnten 12-jährigen Mädchens vielleicht.
Natürlich wurde ich nicht mit irgendwelchen Chemiekenntnissen geboren. Es wurde mir auch von niemandem eingetrichtert. Das Wissen, das ich habe, habe ich mir durch jahrelange Forschung angeeignet. Bei dieser Synthese findet eine spezielle Reaktion statt, die nur mit einer bestimmten Art von Chemikalie funktioniert. Es ist die Alpha-Keto-Halogenierung. Dabei wird ein Halogen an das Alpha-Kohlenstoffatom eines Ketons angehängt. Das ist eine wirklich tolle Sache. Wenn man das Gleiche mit einem Alkylamin machen könnte, wäre Meth eine 1-Topf-2-Schritt-Reaktion. Der Unterschied zwischen Ephedrin und Meth ist eine Methylgruppe am Alphakohlenstoff. Um die Kinetik dieser Reaktion zu verstehen, lesen Sie diesen Wiki-Eintrag.
Die Flüssig-Flüssig-Reinigung, die Sie blindlings mit Zahlen bewerfen, sollten Sie viel besser verstehen, wenn Sie sich mit der Kinetik der Flüssig-Flüssig-Extraktion vertraut gemacht haben.
Wenn Sie dazu zu faul sind, verschwenden Sie Ihre Zeit nicht damit, Unsinn über etwas zu schreiben, von dem Sie keine Ahnung haben, und verbringen Sie diese Zeit lieber damit, nach einer Mieterschutzversicherung zu suchen, wenn Sie den Wohnwagen Ihrer Mutter abbrennen, was Sie tun werden.

 

[freedum]

Coole Geschichte, Bruder. Zu deiner Information: Alle Zahlen, die ich hier veröffentlicht habe, stammen von den Betreibern dieser Website. Wissen sollte meiner Meinung nach einfach verbreitet werden. Du hättest hier zwei Ansätze wählen können. Zum einen einen massiven Cocktail, oder zwei Links zu Text, vielleicht Videos von Beispielen ähnlicher Reaktionen vielleicht auf YouTube, oder vielleicht sogar einen kleinen Absatz schreiben, der ein paar Sachen umreißt mit einer Art von , das heißt x und man kann hier mehr darüber lesen. Das. Ich bin sehr daran interessiert, zu erfahren, wie dieser Teil der Synthese heißt, und ich bin sehr daran interessiert, die Grundlagen zu kennen, damit ich sie auf jede Art von Chemie anwenden kann.

Sie jedoch entscheiden sich dafür, wieder einmal. Ihre Überlegenheit gegenüber jemandem zu demonstrieren, der mit null Wissen hierher gekommen ist, ein paar Stunden damit verbracht hat, verschiedene Artikel durchzugehen, und nun versucht, ein besseres Verständnis zu erlangen, und das fast ohne Hilfe. Du sagst, wenn du es nicht weißt, dann folge der geposteten Synthese bis zum letzten Buchstaben. Dann sagen Sie, ich solle Berechnungen anstellen, und dann liefern Sie nichts. Viel Glück für Sie, mein Freund

 

[Osmosis Vanderwaal]

Was zum Teufel, Bruder? Sprichst du kein Englisch? Ich habe dir gesagt, wie es heißt, ich habe dir 1500 Wörter über den Synthesizer verlinkt, ich habe dir die genaue Mathematik verlinkt. Der richtige nächste Schritt für dich ist, es zu lesen. Schlagen Sie die Wörter nach, die Sie nicht kennen. Dann kommst du zurück und stellst konkrete Fragen zu dem, was du nicht verstehst. Hast du nachgeschlagen, was etwas zu einem Keton macht? Du weißt, dass es mich einen Scheißdreck interessiert, aber die Leute werden dir nicht helfen wollen, wenn du dich so anmaßt und dir selbst nicht helfen willst. Du kannst das nicht lernen, indem man es dir sagt. Ich könnte dir sagen, wie man einen Ziegelstein verlegt, Beton verarbeitet oder ein Haus streicht, aber du wirst nicht gut darin sein, bis du es selbst lernst.

 

[freedum]

Ihr wollt mich nicht essen. Warte auf meinen Bruder, er ist viel dicker als ich.

 

[Albert]