PCE (Eticyclidin) Syntheseverfahren

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PCE ist ein Dissoziativum, das dissoziative, anästhetische und halluzinogene Wirkungen erzeugt.

Reagenzien:

- Wasserfreies Ethylamin
- Cyclohexanon
- Kaliumhydroxid
- Lithium-Metall
- Brombenzol
- Ether
- Verdünnte HCl
- Natriumhydroxid
- Wasser

Vorgehensweise:

100 g wasserfreies Ethylamin wird mit 220 g Cyclohexanon gemischt. 16 Stunden lang stehen lassen, dann mit festem Kaliumhydroxid schütteln. Die untere Ölschicht enthält N-Cyclohexylidenethylamin, das Zwischenprodukt. Sie wird dekantiert. Als Nächstes wird Phenyllithium hergestellt, indem 11 g Lithiummetall langsam zu 76 mL Brombenzol in 500 mL Ether gegeben werden. Dies wird zu 11 g des Zwischenprodukts in 500 ml Wasser gegeben , wobei gerührt und gekühlt wird, um die Temperatur bei 0 °C zu halten . Das Gemisch wird unter Rühren 1 Stunde lang bis zum Rückfluss erhitzt und dann durch Zugabe von Wasser zersetzt.

Die Etherschicht wird abgetrennt, mit Wasser gewaschen und mit verdünnter HCl extrahiert. Die Säureschicht wird mit Natriumhydroxid basisch gemacht und zurück in das organische Lösungsmittel extrahiert. Das Lösungsmittel wird eingedampft, um N-Ethyl-1-phenylcyclohexylamin (Eticyclidin/PCE) als freie Base zu erhalten.

Zur Reinigung von PCE sollte die Destillation en vacuo erfolgen.

 

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Wenn irgendetwas zweideutig ist, wird dies vielleicht aufgeklärt. Gefunden im Rhodium Chemistry Archive:

N-(Cyclohexyliden)ethylamin Synthese

Eine Mischung aus konzentriertem, wasserfreiem Ethylamin (100 g) und 220 g Cyclohexanon wird 16 Stunden lang stehen gelassen. Das Reaktionsgemisch wird mit fester KOH gründlich geschüttelt. Die Ölschicht wird durch Dekantieren entfernt. Es kann roh verwendet oder durch Vakuumdestillation gereinigt werden (ist aber nicht erforderlich).

(1-Phenylcyclohexyl)ethylamin (Eticyclidin) aus dem Zwischenprodukt

Eine Lösung von Phenyllithium wird aus 11,2 g Lithium und 76 ml Brombenzol in 500 ml Ether hergestellt. Sie wird tropfenweise bei 0°C zu einer Lösung von 51 g des Zwischenprodukts in 500 ml Ether gegeben. Nach Abschluss der Zugabe wird das Gemisch 1 Stunde lang gerührt. Zur Zersetzung wird Wasser zugegeben. Die Etherschicht wird entfernt, mit Wasser gewaschen und getrocknet. Der Ether wird eingedampft. Der zurückbleibende Rückstand ergibt Eticyclidin (bp: 104-108C @ 2mmHg).

Die Reinigung kann durch Vakuumdestillation erfolgen.

Eticyclidin HCl aus Freebase

Mit der obigen Methode wird Eticyclidin als Freebase gewonnen. Will man das HCl-Salz, löst man die Freebase in einem Überschuss an IPA-Lösung von HCl(g), fällt das Salz mit Ether aus und rekristallisiert das Produkt, das man aus dem Ether-IPA-Gemisch erhält. (mp: 236-237C)