P2P-Synthese aus P2NP

[GhostChemist]

Synthese von Phenylaceton (P2P)

• Novator
• Apr 3, 2023
• 20

Phenylaceton (P2P)-Synthese aus P2NP.
https://bbgate.com/threads/p2p-synthesis-from-p2np.188/

Reagenzien:

• 1-Phenyl-2-nitropropen (P2NP; cas 705-60-2) 1000 g;
• Methanol (MeOH) 10 L;
• Natriumborhydrid (NaBH4) 470 g;
• Wasserstoffperoxid (H2O2) 30% 6 L;
• Kaliumcarbonat (K2CO3) 1800 g;
• Salzsäure (HCl) 37% aq;
• Dichlormethan (CH2CI2) 5 L;
• Natriumhydroxid (NaOH) 5 L 25% aq;
• Destilliertes Wasser (H2O) 5 L;

Geräte und Glaswaren:

• 20 L Rundbodenkolben;
• Wasserbad, Eis;
• HCl-Gasquelle;
• Magnetrührer oder Aufsatzrührer;
• Retortenständer und Klammer zur Befestigung der Apparatur;
• Vakuumquelle;
• Glasstab und Spatel;
• Rotovap-Maschine;
• pH-Indikatorpapier;
• Laborwaage (1-1000 g ist geeignet);
• Messzylinder 1000 mL;
• 1000 mL x3; 2000 mL x3; 5000 mL x3 Bechergläser;
• Mehrere Eimer;

Reaktionsschema:

Synthese:

1. 1-Phenyl-2-nitropropen 1000 g werden mit 10 l Methanol (MeOH) in einem 20-Liter-Kolben aufgelöst.
2. Die Reaktionsmischung wird im Eis-/Salzbad unter gutem Rühren auf 0 °C abgekühlt.
3. Natriumborhydrid (NaBH4) 470 g wird dem Reaktionsgemisch in kleinen Portionen unter ständigem Rühren zugegeben, um die Reaktionstemperatur unter 15 °C zu halten.
4. Das Eis-/Salzbad wird nach einem exothermen Reaktionsende entfernt.
5. Die Lösung wird 2 Stunden lang bei Raumtemperatur gerührt.
6. Dann wird die Lösung im Eis-/Salzbad wieder auf 0 °C abgekühlt.
7. Wasserstoffperoxid (H2O2) 30% 6 L und Kaliumcarbonat (K2CO3) 1800 g werden in den Reaktionskolben gegeben.
8. Die Lösung wird 24 Stunden lang bei Raumtemperatur gerührt.
9. Anschließend wird Salzsäure (HCl) 37% aq. tropfenweise in die Mischung gegossen, um einen pH-Wert von 6,5-7 zu erreichen. Die Reaktion ist exotherm, wobei CO2 freigesetzt wird (Vorsicht!).
10. Das Gemisch wird mit 5 l Dichlormethan (CH2CI2) extrahiert, der Extrakt wird mit 5 l Natriumhydroxid (NaOH) 25% aq. und 5 l destilliertem Wasser (H2O) gewaschen.
11. Dichlormethan (CH2CI2) wird unter Vakuum abdestilliert, um ein klares gelbesPhenylaceton (P2P, cas 103-79-7) zu erhalten . Die Ausbeute beträgt 70%.

 

[primitiveintelectual]

Ist diese Synthese für Anfänger geeignet?
Muss der 20-Liter-Rundkolben beim Mischen gekühlt und geschlossen werden?
In welchem Schritt verwenden wir den Rotovap?

Schritt 9.:
Wie viel HCl wird benötigt?
Auf Erowid Forum, diese P2P-Methode von P2NP mit NABH4, aber in einem kleinen Maßstab. Sie geben 300ml HCl, um Säuregehalt zu erreichen. Wie viel HCl brauchen wir also bei Ihrer Methode im großen Maßstab?
Etwa 10L HCl? Ich muss es also nicht tropfenweise einfüllen, kann ich es direkt aufgießen?

 

[G.Patton]

ja
Eine Mischung von was? Ich kann nicht erraten, was Sie meinen.
Wissen Sie, was es bedeutet "unter Vakuumabdestilliert "? Es gibt einen speziellen Link für Sie.
Genug, um einen pH-Wert von 6,5-7 zu erreichen. Du kannst es nach Molen zählen, je nach Beladung, wenn du willst.
Nein, du wirst dein Produkt verderben.

 

[primitiveintelectual]

Muss der 20-Liter-Rundbodenkolben beim Mischen geschlossen sein, wenn er gekühlt wird?
Ein Mischen von was? Ich kann nicht erraten, was Sie meinen.

Ich meine
Die Schritte 1 bis 8.
Wenn gerührt, abgekühlt und wieder gerührt wird, muss man darauf achten, dass der Kolben geschlossen bleibt oder nicht?
Schritt 3 Müssen Sie darauf achten, dass der Kolben geschlossen ist?
Oder Schritt 8 Müssen Sie darauf achten, dass der Kolben verschlossen ist?
Oder spielt das keine Rolle?

 

[primitiveintelectual]

Wie viel HCl werden wir benötigen?

Genug, um einen pH-Wert von 6,5-7 zu erreichen. Wenn Sie möchten, können Sie die Menge nach Molen abzählen, je nach Beladung.


Ich weiß nicht, wie man es zählt.

 

[G.Patton]

Nein, im umgekehrten Fall kann der Reaktionskolben explodieren, was sehr schlimme Folgen haben kann.
Sie können reine HCl 37% Säure und rühren Sie es bis ph 6,5-7, wenn Sie nicht zählen können.

 

[gmo]

Meister, warum brauchen wir diesen ph?

 

[G.Patton]

Um das Reaktionsgemisch zu neutralisieren.

 

[primitiveintelectual]

Danke für die Klarstellung

 

[tweaker2]

Der Brechungsindex für p2p beträgt 1,5155-1,5175, und bei Verunreinigungen steigt der Wert noch weiter an.
Das Endprodukt in diesem Video ist also nicht p2p

 

[G.Patton]

Woher haben Sie diese Informationen?
1,5102 ist in Ordnung, der Unterschied ist nicht so groß. Wenn man reines p2p für die folgenden Reaktionen erhalten will, muss man es destillieren.

 

[tweaker2]

welche info?das ist, wie refraktometrie geht, nehmen wir Probe in diesem Fall, was wir annehmen, p2p dann nehmen Sie den Index-Wert von p2p und vergleichen, wenn die Probe ist unrein, aber die Mehrheit ist p2p der Index-Wert wird nur wenig höher so 1,5102 ist nicht in Ordnung, es sagt Ihnen nur, dass die Mehrheit der Probe ist nicht p2p kann es p2p enthalten, aber nur kleine Menge.so die Reaktion in diesem Video ist entweder unvollständig oder fehlgeschlagen wir wissen nicht, er sollte das Produkt zu destillieren, um zu sehen, wenn es keine p2p vorhanden ist

 

[G.Patton]

Ich habe nach diesem Bereich gefragt.

 

[tweaker2]

aus der Chemiedatenbank

 

[G.Patton]

Es ist deshalb in Ordnung, weil es einen angemessenen Siedepunkt und eine angemessene Dichte hat. DCM-Spuren verändern die Produktdichte und damit auch den Brechungsindex. Wie auch immer, Sie können die Synthese wiederholen und Ihr eigenes Video drehen, um zu beweisen, dass wir versuchen, Sie zu täuschen.

 

[K-Cyanide]

Wenn man sich die Farbe ansieht, kann man leicht erkennen, dass es sich nicht um reines p2p handelt. Diese Verbindung hat eine blassgelbe Farbe (wenn überhaupt). Es wird jedoch dringend empfohlen, das P2P vor der weiteren Verwendung vakuumzudestillieren.

 

[Multivitamin]

Nach dem Abdestillieren von DCM. Kann ich es in der NaBHr4-Reaktion so verwenden, wie es ist?oder ist es unbedingt notwendig, das p2p zuerst zu destillieren, um es in der Reaktion verwenden zu können?

 

[G.Patton]

Ich würde Ihnen empfehlen, sie zu destillieren, bevor Sie eine Synthese durchführen. Wie @K-Cyanide schon sagte, wird dadurch die Reaktionsausbeute erhöht und es fallen weniger Nebenprodukte an.

 

[Multivitamin]

Okay, ich werde es destillieren, da führt kein Weg dran vorbei.

 

[K-Cyanide]

Nein, absolut in dem Sinne, dass die Reaktion mit undestilliertem P2P nicht funktioniert, nicht wahr.
Allerdings ist das Endprodukt immer von höherer Qualität, wenn Sie destillierte Verbindungen verwenden. Und nicht zu vergessen, schmutziges P2P schadet der Ausbeute, kein Zweifel. Es ist eine mühsame Arbeit, aber sie zahlt sich aus.

 

[Multivitamin]

Glauben Sie, dass es absolut notwendig ist, den Druck im System zu messen, wenn man P2P-Öl/Meth-Freebase-Öl vakuumdestilliert? oder kann ich einfach die Vakuumpumpe an den Vakuumadapter des neuen leeren Aufnahmekolbens anschließen, wenn DCM abdestilliert wurde (denn DCM mit einem niedrigen Siedepunkt von 50°C würde auch ohne Vakuum destillieren), das Vakuum einschalten, die Hitze erhöhen, bis ich die ersten Anzeichen von P2P-Öl im Aufnahmekolben sehe und die Temperatur halten, bis die Destillation beendet ist?

Muss ich den Druck des Vakuums messen, oder kann ich einfach langsam die Hitze erhöhen, bis ich sehe, dass Öl in den Auffangkolben überläuft?

 

[G.Patton]

Lesen Sie über Destillation und Destillationssysteme, es wird Ihnen sehr hilfreich sein.

 

[K-Cyanide]

Nein, Sie müssen nicht den absoluten Wert des Drucks kennen. Aber Sie müssen sicher sein, dass Ihre Vakuumpumpe stark genug ist, um den Siedepunkt von P2P/Meth-Freebase deutlich zu senken. (+- 100 C ist akzeptabel. Ein nützliches Werkzeug ist der Online-Nomograph von Sigma Adlrich:
Nomograph Sigma
Ein guter Praxistest besteht darin, ein kleines, mit Wasser gefülltes RBF (1/4 bis 1/2 des Volumens) an Ihre Vakuumquelle anzuschließen. Unter Umgebungsbedingungen sollte das Wasser in der Flasche zu kochen beginnen. Das bedeutet, dass Ihre Vakuumquelle in der Lage ist, ein Endvakuum von ca. 50 mmHg (Torr) zu erzeugen. Dies ist grundsätzlich ausreichend, wenn Ihre Pumpe auch ein bestimmtes Volumen pro Minute ansaugen kann. Es sollte größer als 20 Liter pro Minute sein.
Und schließlich, ja richtig, erst das Vakuum anlegen und dann die Temperatur erhöhen, am Anfang mit voller Kraft und bei Annäherung an den Siedepunkt anpassen. Hoffentlich hilft das.