schöne und effiziente Route für die 2b4m-Syntehsis (durchschnittlich 50 usd pro kg)

[Dr. MMX]

Hey, ich gebe einfach die Reagenzien ein, die man in Europa kaufen kann (Preis/Aufwand)
also 1.
PCL5 mit elementarem Schwefel > Thionylchlorid

Thionylchlorid + Propionsäure > Priopionyklchlorid

4mp-Synthese (hier ist ein Thema, also verlinke ich einfach):
Propionylchlorid
Toluol
AlCl3 wasserfrei

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/en/threads/synthesis-of-4-methylpropiophenone-from-toluene-by-friedel-crafts-reaction-1kg-scale.209/

einige können Probleme haben, es zu bromieren
Schwefelsäure, die notwendig ist, um Hbr zu erhalten, ist ein bisschen teuer und nicht oft verfügbar. Stattdessen verwenden wir:
Phosphorsäure und NaBh für die Reaktion > wir erhalten HBR
H2O2 12% kann gekauft und auf einige Prozent mehr destilliert werden, z.B. 25-30%.

also
4 Methylopropion + HBR + H2O2 > 2b4m

Ich habe die Kosten nicht berechnet, aber sie sind sehr gering und man muss nicht auf den Versand warten oder sich über eine minderwertige Vorstufe wundern

 

[chost]

Können Sie genauer erklären, wie man HBR herstellt?

 

[Dr. MMX]

Es tut mir wirklich leid, dass ich einen Fehler gemacht habe, er ist korrekt:
Um Bromwasserstoffsäure (HBr) aus Phosphorsäure (H₃PO₄) und Natriumbromid (NaBr) herzustellen, kann man eine Doppelverdrängungsreaktion verwenden. Die Reaktion kann wie folgt dargestellt werden:

1. Reaktanten: Phosphorsäure (H₃PO₄) und Natriumbromid (NaBr).
2. Produkte: Bromwasserstoffsäure (HBr) und Natriumphosphat (Na₃PO₄).

Die ausgeglichene chemische Gleichung für diese Reaktion lautet:


H3PO4+3NaBr→3HBr+Na3PO4


Bei dieser Reaktion reagiert Phosphorsäure mit Natriumbromid unter Bildung von Bromwasserstoffsäure und Natriumphosphat.

 

[chost]

Ist eine Destillation notwendig?
Und in wie viel Wasser sollte ich das Natriumbromid auflösen?

 

[Dr. MMX]

Wie wollen Sie sonst etwas erhalten, das im Grunde ein Gas ist?

Es kommt darauf an, welchen Prozentsatz Sie haben wollen, maximal 47 %, wenn ich mich recht erinnere, und das sollte schon so sein.

 

[Benz88]

is it Safe to Distille the h2o2 to maybe 30-35% from 12%?

 

[TheVacuumGuy]

H3po4 mit NaBr zur Herstellung von HBr? Ich werde das in einer Minute versuchen.

Ich habe reichlich HBr, bin aber neugierig, ob die beiden reagieren.

 

[Dr. MMX]

ja und Na3PO4

 

[Dr. MMX]

das ist wunderbar

 

[TheVacuumGuy]

Didn't work. I think it would be easier to add sulfuric acid to a solution of KBr (or NaBr) , which would readily yield HBr at 125c

 

[Dr. MMX]

I tried to override having sulfuric acid becasue here is troubles to get it. It was very extreme attempt
if there is access to sulfuric acid its easy job

 

[Dr. MMX]

you can get elemental bromine from potasium bromide, dont need to use acids.
it was quite cheap as i remember

 

[Toddler]

Hbr2 48% can work ?
(CAS.No: 10035-10-6)

how much ration use for bromination
Hbr2
H2O2
for 100g of 4MPP

 

[TheVacuumGuy]

Roughly,

H2o2 50ml
HBr 100ml

 

[Toddler]

for 100g of 4MPP

 

[w2x3f5]

Instead of propionyl chloride, can use propionic anhydride (obtain phosphorus oxide from propionic acid), can also use propionic acid directly with polyphosphoric acid (there are many options for this reaction, you can choose the best one). If propionyl chloride is used with anhydrous aluminum chloride (can be replaced with cheaper and simpler options). Then it is best to carry out a bromination reaction before hydrolysis in Fridel-Crafts (the complex of 2b4m and aluminum chloride is very active for bromination with a high yield).

 

[Dr. MMX]

In chemistry trade buissness in europe propionic acid is considered with "silent restriction" with reason it can be used as biological weapon, so should be avoided there.

very interesting choice of propionic anhydride

 

[Osmosis Vanderwaal]

@TheVacuumGuy you gave him bad figures and he used them and probably ruined 100G 2B4-MP. I dont know what he paid, but I got $200 all day for 10g if it's domestic . In th rules there are a few gold nuggets. "Use the fucking search engine." That's a rule. Another one is " a good chemist i an accurate chemist." Make sure that you clearly state you are guessing when you don't know. You could say nothing at all, you could show your math or you could tell him he needs to figure it himself, but please, dont just throw out random numbers, with no disclaimer.