brauchen sie hilfe bei bmk/pmk gly

krillin

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Hallo zusammen,
Mein Freund hat Probleme, die ganze Al/Hg-Synthese mit bmk und pmk gly durchzuführen. Sind die Schritte wie folgt korrekt:
Hydrolyse; Beibehaltung der organischen Schicht; reduktive Aminierung; Lösungsmittel-Destillation; Extraktion und Kristallisation?
 

WillD

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Ungefähr so. Wo liegt das Problem? (bearbeitet: in PM beantwortet)
 

krillin

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Nach einem 3-stündigen Rückfluss bei etwa 85° bleibt eine Phase einer sehr dunklen, fast violetten Lösung bei pH 1 zurück. Kein mdp2p-Öl in Sicht, denkt er.
 
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Gofast

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Es gibt einen Unterschied zwischen PMK und BMK-Glycidat. Um mdp2p zu erhalten, benötigen Sie P-Glycidat. Sind Sie sicher, dass Sie PMK verwenden?
Außerdem gibt es derzeit verschiedene Arten von P auf dem Markt, daher wäre es wichtig zu wissen, welche Sie haben.
 

krillin

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PMK-Glycidat, das bei Raumtemperatur wie ein Wachs ist. Bei etwa 30C schmilzt es zu Öl.
 

Gofast

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Leider kenne ich diese Form nicht. Ich habe es nur als Pulver bekommen. Bitten Sie doch den Verkäufer, Ihnen das Umrechnungsrezept zur Verfügung zu stellen.
 

WillD

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Vielleicht haben Sie einen vollständigen Ether (kein Natriumsalz) und benötigen eine einstufige Reaktion mit einer Alkalilösung, bevor Sie Säure
 
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chinacat

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William ist genau der Richtige :)
 
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chinacat

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Wasser, Alkali und HCl.
 

krillin

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Danke! BMK-Pulver scheint nach 1h Rühren in Lauge und dann in Säure für meinen Freund wieder zu Wachs zu kristallisieren.
 

chinacat

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Ziemlich sicher mit Pulver machen Sie hcl+water.l
 
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krillin

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Macht Sinn, danke
 

chinacat

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Hatten Sie jemals Erfolg damit? In der Begasungsphase habe ich nie etwas bekommen.
 

krillin

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Vielleicht ist Ihr organisches Lösungsmittel beim Sprudeln nicht wasserfrei? Das kann viele Gründe haben. Wenn Ihre Lösung sauer ist, können Sie versuchen, das Salz mit Aceton auszuspülen. Wenn es herauskommt, wissen Sie, dass der Kristallisationsschritt überarbeitet werden muss.
 

krillin

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Optimal ist es, wenn du dein mgso4 in Pulverform hast, dann kannst du es vormischen, sobald es wasserfrei ist. Du kannst sehen, dass es seine Aufgabe erfüllt hat, wenn du es schwenkst und es sich frei bewegt, ohne zu verklumpen, und wenn du es absetzen lässt, ist die Lösung klar. Diese beiden Indikatoren zusammen sind für meinen Freund in der Regel ziemlich zuverlässig. Die Aceton-Cashing-out-Methode ist nur, um zu sehen, ob Ihre vorherigen Schritte erfolgreich waren, wie Sie einige mdma hcl Absturz nach Zugabe einer großen Menge von Aceton und setzen es in den Kühler zu sehen. Wenn alles gut geklappt hat, brauchst du den pH-Wert nicht zu überprüfen, denn du wirst sehen, dass dein Mdma hcl zuerst auskristallisiert. Der pH-Wert dient hauptsächlich dazu, sicherzustellen, dass die gesamte freie Base auskristallisiert ist.

Sie können HCl aq hinzufügen, aber dann müssen Sie das HCl verdampfen, wenn Sie einen Gaser verwenden, können Sie den Verdampfungsschritt überspringen. Fügen Sie dem Salz einfach HCl-Äquivalent hinzu. Ich glaube, es gibt in diesem Forum eine detaillierte und klare Anleitung dazu.
 
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