Reagenzien:
Schritt 2. Beta-Nitro-3,4,5-trimethoxystyrol-Reduktion mit NaBH4/CuCl2 zu Meskalin.
- 3,4,5-Trimethoxybenzaldehyd (cas 86-81-7) 1000 g;
- Essigsäure 5 L;
- Nitromethan (cas 75-52-5) 2 L;
- Cyclohexylamin (cas 108-91-8) 100 ml;
- Destilliertes Wasser ~17 L;
- Isopropylalkohol (IPA) ~23 L;
- Natriumborhydrid (NaBH4) 1200 g;
- Kupferchlorid (CuCl2) 72 g;
- Natriumhydroxid (NaOH) 25% wässrig 8 L;
- Magnesiumsulfat (MgSO4);
- Aceton 2,5 l;
- Schwefelsäure (H2SO4 konz.) ~410 mL oder Salzsäure (HCl konz.) ~150 mL;
- Rundbodenkolben 20 L;
- Chargenreaktor 50 L, ausgestattet mit Tropftrichter, Aufsatzrührer, Rückflusskühler und Heizsystem;
- Retortenständer und Klammer zur Befestigung der Apparatur;
- Aufsatzrührer;
- Siedechips;
- Rückflusskühler;
- Glasstab und Spatel;
- Heizplatte;
- Thermometer in Laborqualität;
- Laborwaage (1-1000 g ist geeignet);
- Messzylinder 100 mL und 1 L;
- Trichter;
- Filterpapier;
- Rotovap-Maschine;
- Vakuumquelle;
- Buchner-Kolben (groß) und Trichter;
- pH-Indikatorpapier;
- Bechergläser 1000 ml x2 und 2000 ml x2;
- Mehrere Eimer;
- Gefrierschrank;
1. 3,4,5-Trimethoxybenzaldehyd (cas 86-81-7) 1000 g , Essigsäure 5 L und Nitromethan 2 L werden in einen 20-Liter-Kolben gegeben.
2. Das Reaktionsgemisch wird gerührt und mit 100 ml Cyclohexylamin versetzt.
3. Das Gemisch wird auf 80 °C erhitzt und 3 Stunden lang gerührt.
4. Destilliertes Wasser 10 l wird unter ständigem Rühren tropfenweise zugegeben. Es bilden sich gelbe Kristalle.
5. DieKristalle werden filtriert und mit destilliertem Wasser gewaschen.
6. Dann werden sie bei Raumtemperatur an der Luft getrocknet.
7. Anschließend werden die Kristalle in kochend heißem IPA (so wenig wie möglich ) aufgelöst und für 12 Stunden in den Gefrierschrank gelegt.
8. Die Kristalle werden filtriert, mit einer kleinen Menge kalten IPA gewaschen und nach dem Kristallisationsverfahren der Lösung 7 an der Luft getrocknet. Die Ausbeute an Beta-Nitro-3,4,5-trimethoxystyrol (cas 6316-70-7) beträgt 920 g.
2. Das Reaktionsgemisch wird gerührt und mit 100 ml Cyclohexylamin versetzt.
3. Das Gemisch wird auf 80 °C erhitzt und 3 Stunden lang gerührt.
4. Destilliertes Wasser 10 l wird unter ständigem Rühren tropfenweise zugegeben. Es bilden sich gelbe Kristalle.
5. DieKristalle werden filtriert und mit destilliertem Wasser gewaschen.
6. Dann werden sie bei Raumtemperatur an der Luft getrocknet.
7. Anschließend werden die Kristalle in kochend heißem IPA (so wenig wie möglich ) aufgelöst und für 12 Stunden in den Gefrierschrank gelegt.
8. Die Kristalle werden filtriert, mit einer kleinen Menge kalten IPA gewaschen und nach dem Kristallisationsverfahren der Lösung 7 an der Luft getrocknet. Die Ausbeute an Beta-Nitro-3,4,5-trimethoxystyrol (cas 6316-70-7) beträgt 920 g.
Schritt 2. Beta-Nitro-3,4,5-trimethoxystyrol-Reduktion mit NaBH4/CuCl2 zu Meskalin.
1. Isopropanol-Wasser-Gemisch (IPA/H2O 2:1) 18 l werden in einen 50-l-Batch-Reaktor gegeben.
2. Natriumborhydrid (NaBH4) 1200 g werden in einer Portion unter ständigem Rühren zugegeben.
3. Beta-Nitro-3,4,5-trimethoxystyrol (cas 6316-70-7) 1000 g werden in kleinen Portionen zugegeben, so dass die Temperatur der Mischung unter 60 °C gehalten wird.
4. Kupferchlorid (CuCl2) 72 g in destilliertem Wasser 200 ml wird tropfenweise zugegeben, so dass die Gemischtemperatur unter 80 °C gehalten wird.
5. Danach wird das Reaktionsgemisch mit Hilfe einer externen Heizung 30 Minuten lang bei 80 °C gehalten.
6. Natriumhydroxid 25%ige Wasserlösung (NaOH) 8 L wird dem Reaktionsgemisch zugegeben und gut gemischt. Die erhaltenen Schichten werden getrennt.
7. Die wässrige Schicht wird mit 8 l IPA (oder DCM, oder Ether oder Benzol) extrahiert. Die Extrakte werden vereinigt und über Magnesiumsulfat (MgSO4) getrocknet.
8. Das Lösungsmittel wird unter vermindertem Druck zu einem Öl abdestilliert.
9. Das Öl wird in trockenem Aceton 2 L gelöst.
10. Schwefelsäure (H2SO4 konz.) oder Salzsäure (HCl konz.) wird unter ständigem Rühren tropfenweise zugegeben, bis der pH-Wert 6 erreicht ist.
11. Die Mischung wird für 12 Stunden in den Gefrierschrank gestellt.
12. Die Suspension wird filtriert und nach dem Kristallisationsverfahren mit trockenem, kaltem Aceton gewaschen. Die Ausbeute an Meskalin (cas 642-73-9 oder cas 832-92-8) beträgt 60-70%.
2. Natriumborhydrid (NaBH4) 1200 g werden in einer Portion unter ständigem Rühren zugegeben.
3. Beta-Nitro-3,4,5-trimethoxystyrol (cas 6316-70-7) 1000 g werden in kleinen Portionen zugegeben, so dass die Temperatur der Mischung unter 60 °C gehalten wird.
4. Kupferchlorid (CuCl2) 72 g in destilliertem Wasser 200 ml wird tropfenweise zugegeben, so dass die Gemischtemperatur unter 80 °C gehalten wird.
5. Danach wird das Reaktionsgemisch mit Hilfe einer externen Heizung 30 Minuten lang bei 80 °C gehalten.
6. Natriumhydroxid 25%ige Wasserlösung (NaOH) 8 L wird dem Reaktionsgemisch zugegeben und gut gemischt. Die erhaltenen Schichten werden getrennt.
7. Die wässrige Schicht wird mit 8 l IPA (oder DCM, oder Ether oder Benzol) extrahiert. Die Extrakte werden vereinigt und über Magnesiumsulfat (MgSO4) getrocknet.
8. Das Lösungsmittel wird unter vermindertem Druck zu einem Öl abdestilliert.
9. Das Öl wird in trockenem Aceton 2 L gelöst.
10. Schwefelsäure (H2SO4 konz.) oder Salzsäure (HCl konz.) wird unter ständigem Rühren tropfenweise zugegeben, bis der pH-Wert 6 erreicht ist.
11. Die Mischung wird für 12 Stunden in den Gefrierschrank gestellt.
12. Die Suspension wird filtriert und nach dem Kristallisationsverfahren mit trockenem, kaltem Aceton gewaschen. Die Ausbeute an Meskalin (cas 642-73-9 oder cas 832-92-8) beträgt 60-70%.
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