WillD
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Reaktionsschema:
Reagenzien:
Ausrüstung und Glaswaren:
Synthese-Verfahren
1. 5 kg 2-Brom-4'-methylpropiophenon werden in den Batch-Reaktorgegossen oder eine andere rohe 2-Brom-4'-methylpropiophenon-Menge nach Halogenierungsreaktionen.
2. 20 L n-Methyl-2-pyrrolidon werden in den Reaktor gegossen. Der obere Rührer wird eingeschaltet und die Reaktionsmischung wird auf 40 °С erhitzt.
3. Wenn die Temperatur von 40 °С erreicht ist, wird in das Reaktionsgemisch 40%ige wässrige Methylaminlösung 8 L gegossen und 20 Minuten lang gerührt.
4. Dann wird destilliertes kaltes Wasser 20 l in die Reaktionsmischung gegossen und einige Minuten lang gerührt.
5. Benzol 15-20 l oder ein anderes geeignetes Lösungsmittel wird in den Reaktor gegossen, das Gemisch wird einige Minuten lang gerührt.
6. Dann wird der Rührer abgestellt, und das Gemisch wird in zwei Schichten aufgeteilt.
7. Die untere wässrige Schicht wird durch das Bodenventil des Reaktors abgelassen. Die obere Schicht wird in einen Eimer abgelassen und über MgSO4 getrocknet. Dann wird die trockene Lösung in einen anderen Eimer gegossen.
8. Eisaceton (20 l) wird dem Reaktionsgemisch zugesetzt, und Salzsäure (HCl 36 %) wird unter ständigem Rühren tropfenweise zugegeben, bis der pH-Wert 5,5-6 erreicht ist.
9. Das Gemisch wird für 12 h in den Gefrierschrank gestellt.
10. Das kristallisierte Mephedronhydrochlorid wird über einen Nutschenfilter filtriert und an der Luft getrocknet. Die Ausbeute beträgt 58 %.
Anmerkung
NMP kann durch DMSO, DMF oder Sulfolan ersetzt werden.
Reagenzien:
- 2-Brom-4'-methylpropiophenon (cas 1451-82-7) - 5 kg;
- n-Methyl-2-pyrrolidon (NMP; cas 872-50-4) - 20 L;
- Methylamin 40%ige wässrige Lösung (cas 74-89-5) - 8 L;
- Benzol - 20 L;
- Aceton - 30 L;
- Salzsäure kon. wässrige Lösung (HCl 36%) ~ 1,5 L;
- Destilliertes Wasser - 20 L;
- Magnesiumsulfat (MgSO4);
Ausrüstung und Glaswaren:
- 100 L Chargenreaktor, ausgestattet mit Tropftrichter, Rührer, Thermometer, Temperaturregelsystem (Kühlung) und Rückflusskühler;
- Trichter;
- pH-Indikatorpapiere;
- Mehrere Eimer 25 L;
- Fass 100 L;
- Becherglas 2000 mL;
- Vakuumquelle;
- Skala;
- Messzylinder 1000 mL;
- Glasstab und Spatel;
- Schaufeln;
- Nutschenfilter;
- Rotationsverdampfer;
Mephedron-Hydrobromid-Synthese
- Novator
- 26
Mephedron-Hydrobromid-Synthese aus 2-Brom-4'-methylpropiophenon mit n-Methylpyrrolidon...
1. 5 kg 2-Brom-4'-methylpropiophenon werden in den Batch-Reaktorgegossen oder eine andere rohe 2-Brom-4'-methylpropiophenon-Menge nach Halogenierungsreaktionen.
2. 20 L n-Methyl-2-pyrrolidon werden in den Reaktor gegossen. Der obere Rührer wird eingeschaltet und die Reaktionsmischung wird auf 40 °С erhitzt.
3. Wenn die Temperatur von 40 °С erreicht ist, wird in das Reaktionsgemisch 40%ige wässrige Methylaminlösung 8 L gegossen und 20 Minuten lang gerührt.
4. Dann wird destilliertes kaltes Wasser 20 l in die Reaktionsmischung gegossen und einige Minuten lang gerührt.
5. Benzol 15-20 l oder ein anderes geeignetes Lösungsmittel wird in den Reaktor gegossen, das Gemisch wird einige Minuten lang gerührt.
6. Dann wird der Rührer abgestellt, und das Gemisch wird in zwei Schichten aufgeteilt.
7. Die untere wässrige Schicht wird durch das Bodenventil des Reaktors abgelassen. Die obere Schicht wird in einen Eimer abgelassen und über MgSO4 getrocknet. Dann wird die trockene Lösung in einen anderen Eimer gegossen.
8. Eisaceton (20 l) wird dem Reaktionsgemisch zugesetzt, und Salzsäure (HCl 36 %) wird unter ständigem Rühren tropfenweise zugegeben, bis der pH-Wert 5,5-6 erreicht ist.
9. Das Gemisch wird für 12 h in den Gefrierschrank gestellt.
10. Das kristallisierte Mephedronhydrochlorid wird über einen Nutschenfilter filtriert und an der Luft getrocknet. Die Ausbeute beträgt 58 %.
Anmerkung
NMP kann durch DMSO, DMF oder Sulfolan ersetzt werden.
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