Synthese von Mephedron (4-MMC) in NMP-Lösungsmittel. Großer Maßstab.

WillD

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Reaktionsschema:
UeWf0vGO6N

Reagenzien:
  • 2-Brom-4'-methylpropiophenon (cas 1451-82-7) - 5 kg;
  • n-Methyl-2-pyrrolidon (NMP; cas 872-50-4) - 20 L;
  • Methylamin 40%ige wässrige Lösung (cas 74-89-5) - 8 L;
  • Benzol - 20 L;
  • Aceton - 30 L;
  • Salzsäure kon. wässrige Lösung (HCl 36%) ~ 1,5 L;
  • Destilliertes Wasser - 20 L;
  • Magnesiumsulfat (MgSO4);

Ausrüstung und Glaswaren:

Synthese-Verfahren
1. 5 kg 2-Brom-4'-methylpropiophenon werden in den Batch-Reaktorgegossen oder eine andere rohe 2-Brom-4'-methylpropiophenon-Menge nach Halogenierungsreaktionen.
2. 20 L n-Methyl-2-pyrrolidon werden in den Reaktor gegossen. Der obere Rührer wird eingeschaltet und die Reaktionsmischung wird auf 40 °С erhitzt.
3. Wenn die Temperatur von 40 °С erreicht ist, wird in das Reaktionsgemisch 40%ige wässrige Methylaminlösung 8 L gegossen und 20 Minuten lang gerührt.
4. Dann wird destilliertes kaltes Wasser 20 l in die Reaktionsmischung gegossen und einige Minuten lang gerührt.
5. Benzol 15-20 l oder ein anderes geeignetes Lösungsmittel wird in den Reaktor gegossen, das Gemisch wird einige Minuten lang gerührt.
6. Dann wird der Rührer abgestellt, und das Gemisch wird in zwei Schichten aufgeteilt.
7. Die untere wässrige Schicht wird durch das Bodenventil des Reaktors abgelassen. Die obere Schicht wird in einen Eimer abgelassen und über MgSO4 getrocknet. Dann wird die trockene Lösung in einen anderen Eimer gegossen.
8. Eisaceton (20 l) wird dem Reaktionsgemisch zugesetzt, und Salzsäure (HCl 36 %) wird unter ständigem Rühren tropfenweise zugegeben, bis der pH-Wert 5,5-6 erreicht ist.
9. Das Gemisch wird für 12 h in den Gefrierschrank gestellt.
10. Das kristallisierte Mephedronhydrochlorid wird über einen Nutschenfilter filtriert und an der Luft getrocknet. Die Ausbeute beträgt 58 %.


Anmerkung
NMP kann durch DMSO, DMF oder Sulfolan ersetzt werden.
 
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Hans-Dietrich

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Wie sieht es mit der Synthese in DСM aus?
 

BHBlueberry

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Wow, das sieht so einfach aus... Wenn ich nur meph mögen würde, würde ich mit dieser Formel spielen ;)
 

dark_side_of_chemistry

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hat jemand dieses rezept schon ausprobiert? gibt es kommentare oder tipps? kommen 50% des produkts heraus?
 

dark_side_of_chemistry

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Danke. Ich habe Zugang zu 2b3ch aber flüssig. ich verstehe, dass er bereits in irgendeinem Lösungsmittel ist, richtig?
 

dark_side_of_chemistry

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OK, ich verstehe. Soll ich es also eins zu eins mit dsmo mischen?
 

WillD

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NMP 4:1 Mindestmenge. Wenn Sie ein großes Fass haben, können Sie Anteile hinzufügen, es ist besser für die Reaktion.
Gut
 
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dark_side_of_chemistry

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Schließen Sie den oberen Einlass und lassen Sie das Methylamin ablaufen, damit der Behälter nicht platzt, oder lassen Sie ihn besser offen und installieren Sie nur das Thermometer und den Rührer.
 

dark_side_of_chemistry

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Ist in diesem Rezept nicht der falsche Methylaminwert angegeben? Es sollten nicht mehr als 8l für die Heißsynthese sein? Sollte dieser Überschuss an Methylamin bei der Synthese in nmp geringer sein?
 

Khaafii

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Wie viel Endprodukt erhält man bei dieser Synthese ungefähr mit diesem Rezept. Für wie viel geht unverschnittenes/reines Mephedron pro kg auf den Markt? Wie hoch ist die Gewinnspanne bei Mephedron. Muss ja nicht kleinlich genau sein, aber ungefähr.

Ich habe keine Kenntnisse über den Markt für Mephedron im großen Stil. Ich habe gelesen, dass dies auch ziemlich gefragt ist? Ich meine nicht für Konsumenten, sondern für Leute, die es für ihre eigenen Zwecke in größeren Mengen kaufen.
 

dark_side_of_chemistry

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Eine Frage zur Menge des in dieser Reaktion verwendeten Methylamins. reichen 8l für 5kg bk4? meinen Berechnungen zufolge werden 14,8l benötigt.

rechnungsvorgang: für 1mol bk4 brauchen wir 5mol methylamin. 5kg bk = 5000g. 5000g / 227g = 22mol bk4. 22 mol x 5 = 110 mol Methylamin. 110mol = 3416.6g ... Ich habe 33% mal genommen, weil eine 40%ige wässrige Lösung nie so viele Prozent hat. 10353g oder 14790ml einer wässrigen Lösung von Methylamin kommen heraus ...

diese 8l Methylamin sind etwa das Dreifache des bk4. meine Berechnungen sind mit einem fünffachen Überschuss ... reicht das Dreifache?
 
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ASheSChem

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Frage eines Laien;
Müssen wir die untere Ebene oder die darüber liegende behalten? :x
 

WillD

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Die Nachfrage und die Preise hängen vom Umfang der Einkäufe des Rohstoffgroßhandels und von Ihrer Region ab. Diese Synthese ist gut geeignet für die Produktion in großen Mengen (Tonne pro Monat und mehr)
 

Marocamora

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Herr William, bitte, sieht Mephedron dem Kokain sehr ähnlich und hat es die gleiche Wirkung? Und wenn man es auf die Zunge legt, wird die Zunge dann wie Kokain? danke.
 
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deploy

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Es ist ein Stimulans, kein Anästhetikum
 

BitcoinScam

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nein, wenn man es mit Licodaine oder Benzocain mischt, hat es eine Wirkung wie Kokain
 

GaDjo

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Hallo
Ich bin ein Anfänger und möchte mit dieser Synthese beginnen. Raten Sie mir, die Vorstufen selbst zu synthetisieren oder sie zu kaufen (z.B. auf fischersci)? Ich möchte eine kleine Produktion, maximal 20g
 

GaDjo

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Für die Kristallisation benötigen Sie einen letzten Schritt. Geben Sie Ihr Mephedron-Pulver auf 70% Ethanol/30% H2O (1g Mephedron auf 3ml). Koche es. Gib es in Kristallisationsschalen. Warte die Verdunstung von Ethanol und Wasser ab. Du hast deine Mephedron-Kristalle erhalten.
Je mehr Wasser du in deiner Lösung hast, desto größer werden deine Steine
(Rezept gefunden auf /d/drugmanufacture, nicht getestet)
 

Selassi

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Wie viel Methylamin haben Sie am Ende für das cmc-synth verwendet?
 
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