MDP2P Dampfdestillation

[rothschild33]

Ich habe mehrere Dampfdestillationen für MDP2P durchgeführt, das aus 28578 synthetisiert wurde. Ich habe versucht, einen Dampferzeuger mit 105 °C Dampf zu verwenden, Kaliumcarbonat in den Destillationskolben zu geben und die Wassermenge im Destillationskolben anzupassen. Außerdem habe ich versucht, gesättigte Salzlösung zur destillierten Lösung hinzuzufügen und immer mit DCM zu extrahieren. Die Ausbeute ist jedes Mal 0,5 - 1 ml MDP2P pro 100 ml destilliertem Wasser. Ich habe in Hellmans Beitrag auf mdma.ch nachgeschaut, ob es wirklich 1 ml MDP2P pro 100 ml destilliertem Wasser sein sollte?

 

[blackburn]

Sie sollten zusätzlich zu Ihrem Dampferzeuger eine weitere Wärmequelle verwenden.

 

[rothschild33]

der Destillationskolben wird in einem Ölbad auf 80 °C erhitzt, zusätzlich zu dem extern erzeugten Dampf

 

[blackburn]

Mehr Wärme,

 

[rothschild33]

hmm, ich werde das ausprobieren und über etwaige Änderungen Bericht erstatten

 

[TheCook]

Hallo!

Sieht es nur so aus, oder haben Sie zu wenig Öl im Ölbad? Es sollte so hoch sein wie der Füllstand im Kolben. Und Sie müssen dafür sorgen, dass es so bleibt. Das heißt, wenn der Wasserstand im Kolben über den des Öls ansteigt, müssen Sie das Ölbad ausreichend erhitzen (eine Einstellung von 130 °C könnte ausreichen). Sinkt der Wasserstand zu stark ab, müssen Sie die Hitze etwas reduzieren.
Sie müssen auch bedenken, dass die eingestellte Temperatur des Magnetrührers nichts mit der Temperatur im Kolben zu tun hat. Sie müssen ihn mindestens 20 °C höher einstellen als die Temperatur, die Sie im Kolben erwarten.
Und wickeln Sie den gesamten Dampfschlauch in Alufolie ein.
Schließlich müssen Sie auch bedenken, dass die gesamte zugeführte Wärme wieder abgeführt werden muss. Ihr Liebing-Kühler sieht ziemlich klein aus. Ich hoffe, du hast einen Vakuumeinlass, der mit einer Gaswaschflasche verbunden ist, die du in Eiswasser getaucht hast.

Viel Glück beim nächsten Mal.

 

[OrgUnikum]

Man müsste das ganze System unter Druck setzen, um vernünftige Ergebnisse zu erzielen. Sonst sind es bestenfalls 1 ml bis 100 ml.

 

[qwe111]

meine Herren.
Ist Ihre Dampfdestillation perfekt eingestellt?
Können Sie sie mit mir teilen? Ich stecke mit diesem Problem fest.

Ich verwende auch den gleichen Schnellkochtopf wie Sie.

10L Schnellkochtopf. 5L Destillationsflasche. Wie viel P2P kann ich auf einmal destillieren?

Wie ist das Verhältnis von P2P zu Kaliumcarbonatlösung?