Herstellung von Pd/C - Palladium auf Kohlenstoff

[BrownRiceSyrup]

Soweit ich weiß, braucht man nur Aktivkohle in Form von feinem Pulver zu finden und einige Stunden lang mit einer 10%igen Salpetersäurelösung zu erhitzen. Abspülen. Trocknen. 5 oder 10 Gew.-% Palladium in ein Becherglas geben, mit HCl/H202 auflösen. In das Becherglas mit der Aktivkohle geben und kurz umrühren, damit es sich vollsaugen kann. Dann Ameisensäure oder Formaldehyd zugeben, um das Palladium auf dem Träger zu reduzieren/auszufällen. Ausspülen. Fertig. Richtig?

Irgendwelche Tipps? Vorschläge? Klingt das richtig?

Wie viel 10 % Pd/C wird als "katalytisch" angesehen, wenn man es zu einer Reaktion hinzufügt? Ich nehme an, da es als Katalysator 7-mal besser ist als Kupfer, wäre die Zugabe von 1/5 oder 1/7 des molaren Äquivalents von Palladium zu Kupferchlorid, das in der Geheimchemie oft verlangt wird, eine korrekte Menge, oder?

 

[OrgUnikum]

Dies führt zu einem minderwertigen Katalysator. Wenn in der Beschreibung ein Katalysator mit einer Pd-Beladung von 3 Gew.-% gefordert wird, müssen Sie einen Katalysator mit einer Beladung von 30 % verwenden, um vergleichbare Ergebnisse zu erzielen.

Aktive Edelmetallkatalysatoren selbst herzustellen ist zwar möglich, aber nicht trivial. Idealerweise kauft man den Katalysator z.B. bei DEGUSSA (das sind die Besten), wenn man jemanden findet, der dort einkaufen kann und an einen verkauft. Dort gibt es spezielle Katalysatoren wie z.B. aminvergiftungsresistente für reduktive Aminierungen, die 10 bis 50 mal wiederverwendet werden können.

 

[BrownRiceSyrup]

Nun, ich habe es trotzdem getan. Definitiv pyrophoric... fuck lol.... Aber ich nehme an, das bedeutet nicht wirklich viel... Was macht professionell hergestellte Katalysatoren besser?

 

[OrgUnikum]

Zunächst natürlich die Tatsache, dass sie professionell zubereitet werden

Pyrophor zu sein ist eine physikalische Eigenschaft und steht nicht im Zusammenhang mit bestimmten chemischen Eigenschaften. Entschuldigung.

Nur Palladium- oder Platinatome, die sich in der Oxidationsstufe Null befinden, sind katalytisch aktiv, und um sie dorthin zu bringen, müssen sie auf bestimmte Weise aus bestimmten Verbindungen gewonnen werden, wenn man sich ernsthaft damit befassen will: Es ist machbar, die benötigten Reagenzien sind verfügbar, die Prozesse sind machbar, aber es ist ein Katalysator, und natürlich können kleine Verunreinigungen sie königlich versauen, so dass die Reinheit von allem, was verwendet wird, oder zumindest die Abwesenheit von bekannten Katalysatorgiften wesentlich ist.

Ja, ja, ja, "bestimmt etwas..." klingt nach Verblendung, aber das bin ich nicht, und deshalb werde ich ein oder zwei Artikel veröffentlichen, in denen eine korrekte Methode zur Herstellung hochaktiver Katalysatoren beschrieben wird, sobald ich sie in der unsortierten Müllhalde meines persönlichen Archivs finden kann.

Ich habe einen. Anmerkungen:
Die Ausgangspalladiumverbindung ist Tris(dibenzylidenaceton)dipalladium(0) (Pd2dba3), bitte beachten Sie, dass die (0) den Nullzustand des Metalls angibt. Klingt nach Unobtainium, lässt sich aber tatsächlich leicht aus frei verfügbaren Chemikalien und einem Palladiumsalz wie Acetat oder Chlorid herstellen. Googeln Sie einfach "Zubereitung von...." und es sollte auftauchen.
Hochwertige Aktivkohle aus Kokosnüssen ist ein hervorragender Träger und zu realistischen Kosten erhältlich, so dass keine ausgefallenen Nanoröhren oder ähnliches benötigt werden.