Make 4-Methylpropiophenon/ CAS: 5337-93-9

[TiTcapitan]

Alle Berechnungen für 1 Kilogramm 4-Methylpropiophenon.

Alle Reagenzien sind extrem gekühlt.
Toluol (657 g) wird in einem Eisbad in den Kolben gegeben, Aluminiumchlorid (1043 g) wird 10 Minuten lang gemischt, dann wird Propionylchlorid (700 g) mit einem Teilungstrichter 40 Minuten lang eingegraben.
Nach dem Eingraben wird die Reaktionsmasse aus dem Eisbad genommen und verbleibt zum Mischen 1 Stunde lang bei Raumtemperatur.

In einem Laborbecher wird ein Gemisch aus Eis (3700 g) und (142 g) 36%iger Salzsäure hergestellt.
Als Ergebnis haben wir 2 Schichten auf dem Teilungstrichter geteilt wir brauchen die untere.
Durch Destillation treiben wir überschüssiges Toluol bei einer Temperatur von 110 Grad ab. Wir wechseln den Auffangkolben in ein sauberes Gefäß, schließen die Vakuumpumpe an und treiben unser reines 4-Methylpropiophenon ab.

PS: Ich erhebe keinen Anspruch auf 100-prozentige Zuverlässigkeit und Korrektheit dieser Methode. Ich bin selbst kein Chemiker, aber in Ermangelung anderer Methoden verwende ich dieses Rezept. Die Methode wurde in der Praxis getestet, das Ergebnis ist das Produkt, das wir brauchen.
Ich würde mich freuen, eine alternative Synthese von Fachleuten zu erhalten.

PPS:
Chemische brutto-Formeln für Reagenzien:
Aluminiminiumchlorid - AlCl
Propionylchlorid - C3H5OCl
Toluol - C7H8O
4-Methylpropiophenon - C10H12O

Chemische Reaktion: C7H8 + C3H5OCl = C10H12O + HCl

 

[longinfornow]

Können Sie Bilder von dieser Methode einstellen?

 

[Never to sleep]

"Wir bereiten in einem Laborbecher eine Mischung aus (3700)g Eis und (142)g 36%iger Salzsäure vor.
Als Ergebnis haben wir 2 Schichten auf dem Trenntrichter, von denen wir die untere benötigen.

Moment mal, was ist hier mit der vorherigen Reaktionsmischung passiert? Haben Sie es in das Becherglas gegeben, etwas Eis und 142 g Salzsäure hinzugefügt, was zu einer Schichtentrennung führte? Bitte erläutern Sie das.

Wenn möglich, bei welcher Temperatur und welchem Druck haben Sie Ihr 4'-Methylpropiophenon vakuumdestilliert?

Was ist idealerweise die Quelle für diese Reaktion? Es könnte für uns hilfreich sein, auch einen Blick auf die ursprüngliche Synthese zu werfen.

Ich habe diese Synthese noch nicht ausprobiert, werde es aber wahrscheinlich aus Neugierde tun. Ich bin immer offen für neue Wege zur Herstellung interessanter Chemikalien.

 

[plancklong]

Hier ist ein Auszug aus dem Bienenstock, von einem Bienenstockmitglied, das diese Synthese durchgeführt hat (beginnend mit 4-Methylmethcathinon aus Toluol und Propionylchlorid, und 2 weiteren Schritten, die in der Synthese von 4-Methylmethcathinon gipfelten) und die Ergebnisse aufgezeichnet hat!