Einführung
In diesem Thema möchte ich einfache Regeln für die Handhabung und eine Videoanleitung für die Zubereitung von Flüssigstickstoff im Dewar-Bad mit Aceton zeigen. Dieser Thread ist der nächste Teil der Tieftemperaturbad-Themen, Sie können den vorherigen Teil Handhabung von Trockeneis (-78,5 Grad) im Labor lernen, um bei Tieftemperatur-Syntheseverfahren sicherer zu sein.
Allgemein
Kryogene Flüssigkeiten haben Siedepunkte von weniger als -73ºC (-100ºF). Flüssiger Stickstoff, flüssiger Sauerstoff und Kohlendioxid sind die am häufigsten im Labor verwendeten kryogenen Stoffe. Zu den Gefahren gehören Feuer, Explosion, Versprödung, Druckaufbau, Erfrierungen und Erstickung.
Viele der für komprimierte Gase geltenden Sicherheitsvorkehrungen gelten auch für kryogene Flüssigkeiten. Zwei zusätzliche Gefahren ergeben sich aus den einzigartigen Eigenschaften kryogener Flüssigkeiten:
Extrem niedrige Temperaturen - Der kalte Siededampf kryogener Flüssigkeiten lässt menschliches Gewebe schnell gefrieren. Die meisten Metalle werden stärker, wenn sie kalten Temperaturen ausgesetzt sind, aber Materialien wie Kohlenstoffstahl, Kunststoffe und Gummi werden spröde oder brechen sogar unter Belastung bei diesen Temperaturen. Die richtige Materialauswahl ist wichtig. Kälteverbrennungen und Erfrierungen, die durch kryogene Flüssigkeiten verursacht werden, können zu erheblichen Gewebeschäden führen.
Verdampfung - Alle kryogenen Flüssigkeiten erzeugen große Gasmengen, wenn sie verdampfen. Flüssiger Stickstoff dehnt sich beim Verdampfen um das 696-fache aus. Das Expansionsverhältnis von Argon beträgt 847:1, von Wasserstoff 851:1 und von Sauerstoff 862:1. Wenn diese Flüssigkeiten in einem versiegelten Behälter verdampfen, können sie einen enormen Druck erzeugen, der das Gefäß zum Bersten bringen kann. Aus diesem Grund sind druckbeaufschlagte Kryobehälter in der Regel mit mehreren Druckentlastungsvorrichtungen geschützt.
Das Verdampfen von kryogenen Flüssigkeiten (außer Sauerstoff) in einem geschlossenen Raum kann zum Ersticken führen. Das Verdampfen von flüssigem Sauerstoff kann eine sauerstoffreiche Atmosphäre erzeugen, die die Verbrennung anderer Materialien unterstützt und beschleunigt. Die Verdampfung von flüssigem Wasserstoff kann mit Luft ein extrem entflammbares Gemisch bilden.
Kryogene Flüssigkeiten haben Siedepunkte von weniger als -73ºC (-100ºF). Flüssiger Stickstoff, flüssiger Sauerstoff und Kohlendioxid sind die am häufigsten im Labor verwendeten kryogenen Stoffe. Zu den Gefahren gehören Feuer, Explosion, Versprödung, Druckaufbau, Erfrierungen und Erstickung.
Viele der für komprimierte Gase geltenden Sicherheitsvorkehrungen gelten auch für kryogene Flüssigkeiten. Zwei zusätzliche Gefahren ergeben sich aus den einzigartigen Eigenschaften von kryogenen Flüssigkeiten.
Allgemein
Kryogene Flüssigkeiten haben Siedepunkte von weniger als -73ºC (-100ºF). Flüssiger Stickstoff, flüssiger Sauerstoff und Kohlendioxid sind die am häufigsten im Labor verwendeten kryogenen Stoffe. Zu den Gefahren gehören Feuer, Explosion, Versprödung, Druckaufbau, Erfrierungen und Erstickung.
Viele der für komprimierte Gase geltenden Sicherheitsvorkehrungen gelten auch für kryogene Flüssigkeiten. Zwei zusätzliche Gefahren ergeben sich aus den einzigartigen Eigenschaften kryogener Flüssigkeiten:
Extrem niedrige Temperaturen - Der kalte Siededampf kryogener Flüssigkeiten lässt menschliches Gewebe schnell gefrieren. Die meisten Metalle werden stärker, wenn sie kalten Temperaturen ausgesetzt sind, aber Materialien wie Kohlenstoffstahl, Kunststoffe und Gummi werden spröde oder brechen sogar unter Belastung bei diesen Temperaturen. Die richtige Materialauswahl ist wichtig. Kälteverbrennungen und Erfrierungen, die durch kryogene Flüssigkeiten verursacht werden, können zu erheblichen Gewebeschäden führen.
Verdampfung - Alle kryogenen Flüssigkeiten erzeugen große Gasmengen, wenn sie verdampfen. Flüssiger Stickstoff dehnt sich beim Verdampfen um das 696-fache aus. Das Expansionsverhältnis von Argon beträgt 847:1, von Wasserstoff 851:1 und von Sauerstoff 862:1. Wenn diese Flüssigkeiten in einem versiegelten Behälter verdampfen, können sie einen enormen Druck erzeugen, der das Gefäß zum Bersten bringen kann. Aus diesem Grund sind druckbeaufschlagte Kryobehälter in der Regel mit mehreren Druckentlastungsvorrichtungen geschützt.
Kryogene Flüssigkeiten haben Siedepunkte von weniger als -73ºC (-100ºF). Flüssiger Stickstoff, flüssiger Sauerstoff und Kohlendioxid sind die am häufigsten im Labor verwendeten kryogenen Stoffe. Zu den Gefahren gehören Feuer, Explosion, Versprödung, Druckaufbau, Erfrierungen und Erstickung.
Viele der für komprimierte Gase geltenden Sicherheitsvorkehrungen gelten auch für kryogene Flüssigkeiten. Zwei zusätzliche Gefahren ergeben sich aus den einzigartigen Eigenschaften von kryogenen Flüssigkeiten.
Gefahren
Extreme KälteDie Dämpfe von flüssigem Stickstoff können Hautgewebe und Augenflüssigkeit schnell gefrieren lassen, was selbst bei kurzer Einwirkung zu Kälteverbrennungen, Erfrierungen und dauerhaften Augenschäden führen kann.
Erstickung
Flüssiger Stickstoff dehnt sich beim Verdampfen um das 696-fache seines Volumens aus und hat keine Warneigenschaften wie Geruch oder Farbe. Wenn also so viel Flüssigstickstoff verdampft wird, dass der Sauerstoffanteil unter 19,5 % sinkt, besteht die Gefahr eines Sauerstoffmangels, der zu Bewusstlosigkeit führen kann. Bei extremem Sauerstoffmangel kann es zum Tod kommen. Um die Gefahr des Erstickens zu vermeiden, muss das Personal bei der Verwendung von Kryogenen in geschlossenen Räumen für eine gute Belüftung sorgen.Sauerstoffanreicherung
Beim Transfer von Flüssigstickstoff kann sich der Luftsauerstoff in der Umgebung eines Kryogenbehälters auflösen und eine sauerstoffangereicherte Umgebung schaffen, wenn das System auf Umgebungstemperatur zurückkehrt. Da der Siedepunkt von Stickstoff niedriger ist als der von Sauerstoff, verdampft flüssiger Sauerstoff langsamer als Stickstoff und kann sich in einer Menge ansammeln, die die Entflammbarkeit von Materialien wie Kleidung in der Nähe des Systems erhöhen kann. Geräte, die kryogene Flüssigkeiten enthalten, müssen von brennbaren Materialien ferngehalten werden, um die Brandgefahr zu minimieren. Kondensierter Sauerstoff in einer Kühlfalle kann sich mit organischem Material in der Falle verbinden und ein explosives Gemisch bilden.
Beim Transfer von Flüssigstickstoff kann sich der Luftsauerstoff in der Umgebung eines Kryogenbehälters auflösen und eine sauerstoffangereicherte Umgebung schaffen, wenn das System auf Umgebungstemperatur zurückkehrt. Da der Siedepunkt von Stickstoff niedriger ist als der von Sauerstoff, verdampft flüssiger Sauerstoff langsamer als Stickstoff und kann sich in einer Menge ansammeln, die die Entflammbarkeit von Materialien wie Kleidung in der Nähe des Systems erhöhen kann. Geräte, die kryogene Flüssigkeiten enthalten, müssen von brennbaren Materialien ferngehalten werden, um die Brandgefahr zu minimieren. Kondensierter Sauerstoff in einer Kühlfalle kann sich mit organischem Material in der Falle verbinden und ein explosives Gemisch bilden.
Druckanstieg und Explosionen
Ohne angemessene Entlüftungs- oder Druckentlastungsvorrichtungen an den Behältern kann sich beim Verdampfen von Kryogen ein enormer Druck aufbauen. Die Benutzer müssen sicherstellen, dass sich kryogene Flüssigkeiten niemals in einem geschlossenen System befinden. Verwenden Sie einen Druckentlastungsbehälter oder einen Entlüftungsdeckel, um sich vor Druckaufbau zu schützen.Handhabung
Umsichtige Sicherheitspraktiken- Flüssigstickstoff sollte in gut belüfteten Bereichen gehandhabt werden.
- Fassen Sie die Flüssigkeit langsam an, um Sieden und Spritzen zu vermeiden. Verwenden Sie eine Zange, um in eine kryogene Flüssigkeit eingetauchte Gegenstände herauszuziehen - Sieden und Spritzen treten immer auf, wenn ein warmer Behälter mit kryogener Flüssigkeit gefüllt wird oder wenn Gegenstände in diese Flüssigkeiten eingeführt werden.
- Transportieren Sie flüssigen Stickstoff nicht in Dewars aus Glas mit weiter Öffnung oder in Dewars, die nicht mit einem Sicherheitsband geschützt sind.
- Verwenden Sie nur zugelassene Behälter. Es sollten stoßfeste Behälter verwendet werden, die den extrem niedrigen Temperaturen standhalten können. Materialien wie Kohlenstoffstahl, Kunststoff und Gummi werden bei diesen Temperaturen spröde.
- Flüssigstickstoff nur in Behältern mit locker sitzenden Deckeln lagern (Flüssigstickstoff niemals in einem Behälter versiegeln). Ein dicht verschlossener Behälter baut beim Sieden der Flüssigkeit Druck auf und kann nach kurzer Zeit explodieren.
- Berühren Sie niemals nicht isolierte Behälter mit kryogenen Flüssigkeiten. Fleisch klebt an extrem kalten Materialien. Sogar nichtmetallische Materialien sind bei niedrigen Temperaturen gefährlich zu berühren.
- Niemals Sicherheitsvorrichtungen wie das Flaschenventil oder den Regler des Behälters manipulieren oder verändern.
- Flüssigstickstoff sollte nur in gut belüfteten Bereichen gelagert werden (nicht in geschlossenen Räumen).
- Lagern SieFlüssigstickstoff nicht über einen längeren Zeitraum in einem unbedeckten Behälter.
- Flaschen und Dewars sollten nicht zu mehr als 80 % gefüllt werden, da die Ausdehnung der Gase beim Erwärmen zu einem übermäßigen Druckaufbau führen kann.
Persönliche Schutzausrüstung
Augen-/GesichtsschutzWährend des Transfers und der Handhabung von kryogenen Flüssigkeiten wird ein vollständiger Gesichtsschutz über einer Schutzbrille oder einer chemischen Spritzschutzbrille empfohlen, um Verletzungen durch Spritzer oder Explosionen zu vermeiden.
Schutz der Haut
Beim Umgang mit flüssigem Stickstoff sollten locker sitzende wärmeisolierte Handschuhe oder Lederhandschuhe, langärmelige Hemden und Hosen ohne Bündchen getragen werden. Beim Umgang mit Behältern werden außerdem Sicherheitsschuhe empfohlen.Ein besonderer Hinweis zu isolierten Handschuhen: Die Handschuhe sollten locker sitzen, so dass sie schnell ausgezogen werden können, wenn kryogene Flüssigkeit auf sie verschüttet wird. Isolierte Handschuhe sind nicht dafür gedacht, dass die Hände in eine kryogene Flüssigkeit getaucht werden können. Sie bieten nur einen kurzfristigen Schutz vor versehentlichem Kontakt mit der Flüssigkeit.
Videoanleitung Flüssigstickstoff-/Acetonbad (-94 °C)
Herkömmliche Kühlbäder
Wasser- und Eisbäder
Ein Bad aus Eis und Wasser hält die Temperatur auf 0 °C, da der Schmelzpunkt von Wasser 0 °C beträgt. Durch die Zugabe von Salz wie Natriumchlorid wird die Temperatur jedoch durch die Eigenschaft der Gefrierpunktserniedrigung gesenkt. Obwohl die genaue Temperatur schwer zu kontrollieren ist, beeinflusst das Gewichtsverhältnis von Salz zu Eis die Temperatur.
Ein Bad aus Eis und Wasser hält die Temperatur auf 0 °C, da der Schmelzpunkt von Wasser 0 °C beträgt. Durch die Zugabe von Salz wie Natriumchlorid wird die Temperatur jedoch durch die Eigenschaft der Gefrierpunktserniedrigung gesenkt. Obwohl die genaue Temperatur schwer zu kontrollieren ist, beeinflusst das Gewichtsverhältnis von Salz zu Eis die Temperatur.
- -10 °C können mit einem Massenverhältnis von 1:2,5 von Calciumchloridhexahydrat zu Eis erreicht werden.
- -20 °C können mit einem Massenverhältnis von 1:3 von Natriumchlorid zu Eis erreicht werden.
Trockeneisbäder bei -78 °C
Da Trockeneis bei -78 °C sublimiert, hält eine Mischung wie Aceton/Trockeneis -78 °C. Außerdem wird die Lösung nicht gefrieren, da Aceton eine Temperatur von etwa -93 °C benötigt, um zu gefrieren. Daher können auch andere Flüssigkeiten mit einem niedrigeren Gefrierpunkt (Pentan: -95 °C, Isopropylalkohol: -89 °C) verwendet werden, um das Bad auf -78 °C zu halten.
Trockeneisbäder über -77 °C
Um Temperaturen über -77 °C zu halten, muss ein Lösungsmittel mit einem Gefrierpunkt über -77 °C verwendet werden. Wenn Trockeneis zu Acetonitril hinzugefügt wird, beginnt das Bad zu kühlen. Sobald die Temperatur -41 °C erreicht hat, gefriert das Acetonitril. Daher muss das Trockeneis langsam zugegeben werden, damit nicht die gesamte Mischung gefriert. In diesen Fällen kann eine Badtemperatur von -55 °C erreicht werden, indem man ein Lösungsmittel mit einem ähnlichen Gefrierpunkt wählt (n-Octan gefriert bei -56 °C).
Flüssigstickstoffbäder über -196 °C
Flüssigstickstoffbäder folgen der gleichen Idee wie Trockeneisbäder. Eine Temperatur von -115 °C kann durch langsame Zugabe von Flüssigstickstoff zu Ethanol aufrechterhalten werden, bis dieses zu gefrieren beginnt (bei -116 °C).
Wasser-/Eisalternativen
Bei Bädern auf Wasser- und Eisbasis wird üblicherweise Leitungswasser verwendet, da es leicht zugänglich ist und die Kosten für die Verwendung von Reinstwasser höher sind. Allerdings können Leitungswasser und aus Leitungswasser gewonnenes Eis biologische und chemische Proben verunreinigen. Aus diesem Grund wurden zahlreiche isolierte Geräte entwickelt, die einen ähnlichen Kühl- oder Gefriereffekt wie Eisbäder erzielen sollen, ohne Wasser oder Eis zu verwenden.
Da Trockeneis bei -78 °C sublimiert, hält eine Mischung wie Aceton/Trockeneis -78 °C. Außerdem wird die Lösung nicht gefrieren, da Aceton eine Temperatur von etwa -93 °C benötigt, um zu gefrieren. Daher können auch andere Flüssigkeiten mit einem niedrigeren Gefrierpunkt (Pentan: -95 °C, Isopropylalkohol: -89 °C) verwendet werden, um das Bad auf -78 °C zu halten.
Trockeneisbäder über -77 °C
Um Temperaturen über -77 °C zu halten, muss ein Lösungsmittel mit einem Gefrierpunkt über -77 °C verwendet werden. Wenn Trockeneis zu Acetonitril hinzugefügt wird, beginnt das Bad zu kühlen. Sobald die Temperatur -41 °C erreicht hat, gefriert das Acetonitril. Daher muss das Trockeneis langsam zugegeben werden, damit nicht die gesamte Mischung gefriert. In diesen Fällen kann eine Badtemperatur von -55 °C erreicht werden, indem man ein Lösungsmittel mit einem ähnlichen Gefrierpunkt wählt (n-Octan gefriert bei -56 °C).
Flüssigstickstoffbäder über -196 °C
Flüssigstickstoffbäder folgen der gleichen Idee wie Trockeneisbäder. Eine Temperatur von -115 °C kann durch langsame Zugabe von Flüssigstickstoff zu Ethanol aufrechterhalten werden, bis dieses zu gefrieren beginnt (bei -116 °C).
Wasser-/Eisalternativen
Bei Bädern auf Wasser- und Eisbasis wird üblicherweise Leitungswasser verwendet, da es leicht zugänglich ist und die Kosten für die Verwendung von Reinstwasser höher sind. Allerdings können Leitungswasser und aus Leitungswasser gewonnenes Eis biologische und chemische Proben verunreinigen. Aus diesem Grund wurden zahlreiche isolierte Geräte entwickelt, die einen ähnlichen Kühl- oder Gefriereffekt wie Eisbäder erzielen sollen, ohne Wasser oder Eis zu verwenden.
Last edited: