Hydrolyse von N-Formylamphetamin mittels NaOH+Methanol zur Gewinnung von Amphetamin freebase

Bartholomeus

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Ich suche die richtigen Informationen für die Hydrolyse von N-Formylamphetamin mit NaOH-Lösung und Methanol
Wenn jemand Erfahrung und korrekte Daten hat, um die Verhältnisse von Chemikalien zu schreiben, bitte posten Sie es
Die NaOH/Methanol-Hydrolyse ist eine weitere Methode zur Hydrolyse von N-Formylamphetamin, um am Ende dieses Prozesses eine freie Amphetaminbase zu erhalten
eine Methode ist die mit HCL-Säure, die die meisten Leute kennen, aber die bessere oder ertragreichere Methode ist die mit NaOH+Methanol

Daher bin ich daran interessiert, endlich die richtigen Proportionen oder Verhältnisse für diese Methode zu erfahren.
Leute mit Erfahrung mit dieser Reaktion bitte helfen
 

Saul

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Saul

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es funktioniert überhaupt nicht ! auch H2o + Methanol funktioniert nicht .
nach 2 Stunden kochen mit HCl und hydro mit NaOH und Wasserdampfdestillation funktioniert auch nichts !
Der pH-Wert geht immer wieder auf 7 zurück, nachdem das ganze Wasser aus der Freebase entfernt wurde.
auch wenn wieder hydro mit NaOH so haben wir pH 14 und dann wieder getrennt pH ist wieder 7
und so weiter.
dieser letzte Schritt ist in jeder Hinsicht falsch und ich bleibe bei meiner früheren Erklärung, dass diese Synthese HCl-Gas benötigt
wie im Original-PDF beschrieben
Nach dem zweistündigen Kochen müssen wir 4 Minuten lang HCl GAS zu der Substanz hinzufügen.
 

Saul

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niemand weiß die Antwort, ich bekomme mehr als 5 verschiedene private Nachrichten von Leuten, die sagen
wenn deine Flüssigkeit nach zwei Stunden Kochen mit HCl nicht schwarz ist, hast du etwas falsch gemacht
gestern sagte ein Forumsmoderator genau das Gegenteil, dass die Flüssigkeit nicht schwarz sein sollte.
 

Bartholomeus

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Saul, ich habe es dir schon einmal gesagt, und ich sage es dir jetzt zum letzten Mal: Du brauchst kein HCL-Gas, denn du bist NICHT auf der Suche nach Amphetaminhydrochlorid.
Das n-Formylamphetamin, das durch die Leuckart-Reaktion gewonnen wird, wird gereinigt und dann mit Naoh+Methanol hydrolysiert.

Ich möchte nur wissen, welches die richtigen Verhältnisse der Reagenzien sind (welcher Prozentsatz der Naoh-Lösung und das Verhältnis von n-Formylamphetamin/Naoh-Lösung/Methanol).

Wenn sich also jemand mit dieser Methode auskennt, bitte ich um eine Erklärung.
 

tweaker2

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einfach Augeball die meoh sagen wir 100gN-formyl verwenden rund 200-300ml und fügen Sie 50% naoh, bis Ihr ph ist hoch alkalisch 12-14 und dann Rückfluss können Sie mehr meoh, um die Lösung nach dem Rückfluss hinzufügen, wenn Sie die Freebase extrahieren benötigt
 

Bartholomeus

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danke für die antwort. wie lange muss man diese mischung zurückfließen lassen? welches produkt erhält man nach der hydrolyse auf diese weise? erhält man direkt amph freebase?
wird diese Mischung dann direkt dampfdestilliert? wird das Methanol auch mit dem Dampf übergehen, richtig?
 

tweaker2

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Nachdem das Reaktionsgemisch abgekühlt ist und sich die Schichten getrennt haben, extrahieren Sie die obere Schicht, die eine dunkle Farbe haben sollte und die Amphetamin-Freebase und Methanol enthält.
 

btcboss2022

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Das ist richtig, aber man muss sehr vorsichtig sein mit dem Ammoniakgeruch und den Dämpfen im Rückfluss.
Bei alkalischem PH-Wert kann man vor der Destillation nicht wie bei HCL eine letzte Wäsche mit einem Lösungsmittel durchführen, aber das ist nicht so wichtig, weil man eine Dampfdestillation durchführt, so dass es trotzdem gereinigt wird.
 

花谢花开

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Sehr gut. Kann aufgrund der Löslichkeit die freie Base aus der Methanollösung extrahiert werden? Verdampfen Sie das Methylenchlorid. Ist diese alkalische Hydrolyse für Methamphetamin geeignet? Ich hoffe, eine Antwort zu erhalten.
 

btcboss2022

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Sobald die Alkalihydrolyse abgeschlossen ist, haben Sie 2 Möglichkeiten:
- Dampfdestillation
- Methanol verdampfen, Schichten trennen und extrahieren. Sobald Sie die Ölschicht isoliert haben, führen Sie eine Säure-Base-Wäsche durch, bevor Sie mit Natriumsulfat trocknen.

Und es ist auch für Meth geeignet.
 

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also keine Verwendung von HCl?
 

btcboss2022

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Bei der NaOH-Lösung wird kein HCL verwendet.
 

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O.M.G.

Endlich mal eine gute Nachricht.

Was verwenden wir also nach N-formy?
 

jokerr

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Wie kann ich Amphetamin aus amphetaminfreiem Öl herstellen?
 

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Es ist besser, eine Lösung von Kaliumhydroxid in Methanol zu verwenden, das ein stärkeres Alkali als Natriumhydroxid ist; eine noch bessere Option ist Cäsiumcarbonat in Methanol, das zusätzlich Verunreinigungen zu einem Amin hydrolysiert.
 

Saul

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Ich probiere es aus Ich bestelle Cäsiumcarbonat
 
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Das Problem ist, dass es teuer ist und man eine Menge an molaren Verhältnisäquivalenten verwenden muss.
 

Saul

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Natriumhydroxid + Methanol
funktioniert überhaupt nicht, so Iam gonna versuchen diese .
es ist ein legales Produkt und gute Preise
 

w2x3f5

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Versuchen Sie es lieber zuerst mit Kaliumhydroxid in Methanol, das ist billiger als Cäsium.
 

Saul

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Ich habe es bereits bestellt, weil ich an dieses Produkt glaube
 
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