Dieursprüngliche Synthese kann hier gefunden werden, zusammen mit einigen anderen Methoden, aber ich glaube, sie wurden bereits gepostet ^^;
HaloSafrole Methode
Diese Methode ist identisch mit der Halosafrol-Methode für MDA, mit der Ausnahme, dass Methylamin (oder Ethylamin) anstelle von Ammoniak verwendet wird.
49 g (0,2 Mol) Bromsafrol werden zu Methanol gegeben, das 62 g (2 Mol) Methylamin enthält (es können auch 155 g 40% Methylamin in Wasser verwendet werden). Die Bromsafrol- und die Methylaminschicht werden durch Zugabe der Mindestmenge an Methanol, die beide Schichten in Lösung bringt, verbunden.) Das Ganze wird in eine Rohrbombe" von angemessener Größe gegeben. Diese Rohrbombe" sollte aus rostfreiem Stahl bestehen und an beiden Enden ein Feingewinde haben. Die Gewinde können mit Teflonband umwickelt werden, um eine gute Abdichtung zu gewährleisten. Ziehen Sie die Rohrenden fest an und legen Sie die Rohrbombe in Speiseöl und erhitzen Sie sie bei 130 °C für 3-4 Stunden. Die Temperatur wird mit einem in das Öl gehaltenen Bonbonthermometer überwacht. Wenn das Rohr abgekühlt ist, gießt man die Lösung in den Siedekolben einer einfachen Destillationsapparatur und entfernt das überschüssige Methanol und Ammoniak durch Destillation. Den Rückstand mit Salzsäure (Muriatic Acid) unter Schütteln ansäuern, bis ein pH-Wert von 3 erreicht ist. Man extrahiert die Lösung mit Ether (oder Toluol oder Methylenchlorid usw.), um nicht umgesetztes Bromsafrol zu entfernen. Die wässrige Lösung wird mit 25%iger NaOH-Lösung basisch gemacht und das freigesetzte Öl mit Ether (oder Toluol usw.) extrahiert. Den Ether-Extrakt in eine Vakuumdestillationsapparatur geben und den Ether entfernen. Legen Sie ein Vakuum an und destillieren Sie über das MDMA. Das destillierte Öl in Toluol auflösen und einen Strom von HCl-Gas einströmen lassen, um das MDMA auszufällen. Filtern und trocknen lassen.
Das Lösungsmittel aus dem Bromsafrolextrakt kann entfernt und das zurückgewonnene Bromsafrol wiederverwendet werden.
Für Eve (MDEA) verwendet man 90 g (2 Mol) Ethylamin in Methanol. Bromsafrol kann durch 40 g Chlorsafrol oder 58 g Jodsafrol ersetzt werden. Verlängern Sie das Erhitzen um 6-8 Stunden, wenn Sie Chlorosafrol ersetzen.
HaloSafrole Methode
Diese Methode ist identisch mit der Halosafrol-Methode für MDA, mit der Ausnahme, dass Methylamin (oder Ethylamin) anstelle von Ammoniak verwendet wird.
49 g (0,2 Mol) Bromsafrol werden zu Methanol gegeben, das 62 g (2 Mol) Methylamin enthält (es können auch 155 g 40% Methylamin in Wasser verwendet werden). Die Bromsafrol- und die Methylaminschicht werden durch Zugabe der Mindestmenge an Methanol, die beide Schichten in Lösung bringt, verbunden.) Das Ganze wird in eine Rohrbombe" von angemessener Größe gegeben. Diese Rohrbombe" sollte aus rostfreiem Stahl bestehen und an beiden Enden ein Feingewinde haben. Die Gewinde können mit Teflonband umwickelt werden, um eine gute Abdichtung zu gewährleisten. Ziehen Sie die Rohrenden fest an und legen Sie die Rohrbombe in Speiseöl und erhitzen Sie sie bei 130 °C für 3-4 Stunden. Die Temperatur wird mit einem in das Öl gehaltenen Bonbonthermometer überwacht. Wenn das Rohr abgekühlt ist, gießt man die Lösung in den Siedekolben einer einfachen Destillationsapparatur und entfernt das überschüssige Methanol und Ammoniak durch Destillation. Den Rückstand mit Salzsäure (Muriatic Acid) unter Schütteln ansäuern, bis ein pH-Wert von 3 erreicht ist. Man extrahiert die Lösung mit Ether (oder Toluol oder Methylenchlorid usw.), um nicht umgesetztes Bromsafrol zu entfernen. Die wässrige Lösung wird mit 25%iger NaOH-Lösung basisch gemacht und das freigesetzte Öl mit Ether (oder Toluol usw.) extrahiert. Den Ether-Extrakt in eine Vakuumdestillationsapparatur geben und den Ether entfernen. Legen Sie ein Vakuum an und destillieren Sie über das MDMA. Das destillierte Öl in Toluol auflösen und einen Strom von HCl-Gas einströmen lassen, um das MDMA auszufällen. Filtern und trocknen lassen.
Das Lösungsmittel aus dem Bromsafrolextrakt kann entfernt und das zurückgewonnene Bromsafrol wiederverwendet werden.
Für Eve (MDEA) verwendet man 90 g (2 Mol) Ethylamin in Methanol. Bromsafrol kann durch 40 g Chlorsafrol oder 58 g Jodsafrol ersetzt werden. Verlängern Sie das Erhitzen um 6-8 Stunden, wenn Sie Chlorosafrol ersetzen.