Kann dieses Hexamethylentetramin ein Ersatz für Cyclohexylamin oder Butylamin bei der Herstellung von MDP2NP aus Piperonal und Nitroethan sein?
"Lösen Sie 140 g (1 Mol) Hexamethylentetramin (Urotropin, Hexamin) und 157,5 g (1,05 Mol) Natriumiodid (oder 174 g (1,05 Mol) Kaliumiodid) in 1000 ml heißem 95%igem Ethylalkohol (190 %iger Kornalkohol). Dann gibt man 243 g Bromsafrol (1 Mol) hinzu und lässt die Lösung so lange stehen, bis keine Ausfällung mehr erfolgt. Dann wird ein HCl-Gasstrom in das Gemisch geleitet, wo der Niederschlag hydrolysiert wird, sich auflöst und Ammoniumchlorid ausfällt. Das Ammoniumchlorid wird abfiltriert und der Alkohol des Filtrats durch Destillation unter vermindertem Druck entfernt. Das verbleibende rohe Amin wird durch Freisetzung der freien Base mit NaOH-Lösung (45 g NaOH in 135 ml Wasser) gereinigt. Das Öl wird mit Ether (oder Toluol, Methylenchlorid usw.) extrahiert und mit einem HCl-Gasstrom in das HCl-Salz umgewandelt. Die aus dem Ether gebildeten Kristalle filtern."
"Lösen Sie 140 g (1 Mol) Hexamethylentetramin (Urotropin, Hexamin) und 157,5 g (1,05 Mol) Natriumiodid (oder 174 g (1,05 Mol) Kaliumiodid) in 1000 ml heißem 95%igem Ethylalkohol (190 %iger Kornalkohol). Dann gibt man 243 g Bromsafrol (1 Mol) hinzu und lässt die Lösung so lange stehen, bis keine Ausfällung mehr erfolgt. Dann wird ein HCl-Gasstrom in das Gemisch geleitet, wo der Niederschlag hydrolysiert wird, sich auflöst und Ammoniumchlorid ausfällt. Das Ammoniumchlorid wird abfiltriert und der Alkohol des Filtrats durch Destillation unter vermindertem Druck entfernt. Das verbleibende rohe Amin wird durch Freisetzung der freien Base mit NaOH-Lösung (45 g NaOH in 135 ml Wasser) gereinigt. Das Öl wird mit Ether (oder Toluol, Methylenchlorid usw.) extrahiert und mit einem HCl-Gasstrom in das HCl-Salz umgewandelt. Die aus dem Ether gebildeten Kristalle filtern."