Korrektes Verfahren zum Testen des Siedepunkts von P2P

[louisbb888]

Hallo, ich bin ein Neuling in der Chemiebranche.
Ich habe gerade versucht p2p von bmk Natriumsynthese zum ersten Mal! und bekam 50ml gelbes Öl in der oberen Schicht schwimmen
Dann habe ich den Siedepunkt des p2p getestet, aber ich habe ein Problem damit:
- Das gelbe Öl beginnt bei 100C zu kochen (ich vermute, weil das Wasser oder die Säure nicht klar ist), ich versuche, die Hitze zu senken, um zu warten, bis die Säure oder das Wasser für ein paar Minuten verdampft ist. Aber es kocht immer noch und das Thermometer zeigt an, dass die Temperatur auf 214 steigt und dann nicht mehr weiter ansteigt! (d.h. das gelbe Öl kocht auch bei einer Temperatur von 100C -> 214C)
Also bin ich mir nicht sicher, ob das gelbe Öl, das ich bekommen habe, p2p ist oder nicht, gibt es eine andere Methode, um zu testen?
* Ich habe einfach Test Siedepunkt von Wasser und seine nur kochende Start von temp 95C-102C!
Also bin ich mir nicht sicher, ob 100c-214c für mein unsicheres p2p gilt.
Bitte geben Sie mir einige Hilfe oder Beratung
Danke

 

[FENTAMAS]

Das ist in Ordnung.
Die Temperatur kann nicht sofort auf 214 °C ansteigen, da noch Wasser und möglicherweise andere Lösungsmittel/Verunreinigungen mit niedrigerem Siedepunkt vorhanden sind.
Berücksichtigen Sie auch die Wärmekapazität der Quecksilberkugel Ihres Thermometers.
Aus diesem Grund sollten Sie bei der Reinigung Ihres Öls durch Vakuumdestillation die erste Fraktion verwerfen, bis die Temperatur stabil geworden ist.
Je effizienter Ihre Kolonne ist, desto weniger Produkt geht verloren und die Fraktionen trennen sich besser.
Dies kann auch durch Waschen und Trocknen des Produkts vor der Destillation erreicht werden.

Die einzige in diesem Forum zugelassene Methode zum Testen Ihrer P2P ist die Herstellung von METH.