BMK Glycidat zu P2NP zu Amphetaminsulfat mit Urushibara-Katalysator

Jesse_Pinkman_

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Hallo Leute
ich habe mir jetzt einige Threads angeschaut und nichts über die Amphetamin-Synthese mit Urushibara (Nickelchlorid & Zinkstaub (zum Beispiel)
Ich hatte gelesen, wie man Bmk-Glycidat in Bmk-Öl umwandelt, gute Informationen, die ich vorher nicht kannte.
Aber ich würde gerne einen Weg ohne Quecksilberchlorid/Nitrat versuchen.
NaBH4/CuCl2 ist eine Möglichkeit, aber besser in großem Maßstab. Gilt das auch für NiCl₂?
Ich weiß, die Ausbeute sollte nicht so gut sein wie Al/Hg, aber bmk ist nicht sehr teuer, ich kann es für ca. 70 $ pro Kilo bekommen, so dass selbst wenn die Ausbeute nur 30% ist, wäre es nicht so schlecht, wie es klingt.
Ich habe diese Informationen über diese Route gefunden:
(Vielleicht gibt es ein paar Ideen, wie man es besser machen kann)

4,0 g Nickelchloridhydrat (hellgrüne Kristalle) in 75 ml 95%igem Ethanol unter Rühren und Erwärmen auf 50°C auflösen. Nachdem sich das Salz aufgelöst hat, entferne den Rührstab und füge 1 ml Wasser und 1 ml konz. HCl hinzu.1 Während die Lösung auf 50°C gehalten wird, füge langsam 5 g normale Reynoldsfolie hinzu, die in 1 g-Portionen in 0,25 x 1,0 Zoll große Streifen zerrissen wird, und rühre dabei manuell. Das Aluminium reagiert LANGSAM mit dem Nickelsalz und bildet durch Metathese das Metall Ni(s) als dunkelgraues, stückiges Pulver, das sich am Boden absetzt. Während der Reaktion kommt es zu einem leichten Aufbrausen von Wasserstoff. Geben Sie Aluminium in einer Menge zu, die ein gleichmäßiges Sprudeln aufrechterhält und die Temperatur ungefähr im Bereich von 50 °C hält. Beachten Sie, dass dies bis zu zwei Stunden dauern kann! Am Ende der Aluminiumzugabe sollte die gesamte grüne Farbe des Nickelsalzes ausgetreten sein. Falls noch Farbe vorhanden ist, fügen Sie ein weiteres Gramm Aluminium hinzu und warten Sie, bis die Lösung klar ist. Das ausgefällte Nickelpulver wurde zu 100 ml 20%iger NaOH-Lösung hinzugefügt und 30 Minuten lang bei 60°C manuell gerührt. Überschüssige NaOH wird dekantiert und das Nickel wird mit 5 x 100 ml destilliertem Wasser gewaschen, um überschüssige Base zu entfernen. Zu diesem Zeitpunkt ist der Urishubara-Nickel-Katalysator vorbereitet und bereit für die Reduktion.

5 g reines Phenylnitropropen in 50 ml Ethanol auflösen und zur Nickellösung hinzufügen.2 Nun langsam 3 ml konz. HCl3 und 1 g zerkleinertes Aluminium unter manuellem Rühren hinzufügen. Das Aluminium löst sich langsam auf, wobei der Wasserstoff stärker sprudelt als im ersten Schritt. Zu Beginn ist ein gutes Rühren mit einem Glasrührstab unerlässlich. Der Versuch, magnetisch zu rühren, führt zu Frustration, da Nickel ferromagnetisch ist und am Rührstab haften bleibt, wodurch die für die Reduktion erforderliche Oberflächenexposition verhindert wird. Nachdem sich das Aluminium aufgelöst hat, gibt man weitere drei Milliliter HCl und ein weiteres Gramm Al hinzu. Wiederholen Sie die Zugabe von Säure und Al, bis Sie 10 Gramm Al und etwa 30 ml HCl hinzugefügt haben. Aluminium reagiert langsam. Die Zugabe sollte etwa sechs Stunden dauern, länger, wenn die Temperatur unter 50 °C fällt. Ständiges Rühren gegen Ende ist nicht erforderlich, rühren Sie die Mischung nur gelegentlich gut um.

Nachdem alles Aluminium zugesetzt und größtenteils zersetzt ist, gieße langsam eine Lösung von 30 g NaOH in 100 ml H2O unter vorsichtigem Rühren hinzu. Tragen Sie eine Schutzbrille und seien Sie vorsichtig! Die Neutralisierung der Base ist stark exotherm! In 30 Minuten wird sich der gesamte Aluminiumschlamm in der unteren wässrigen Schicht lösen und eine schöne orangefarbene, nach Amin stinkende Alkoholschicht wird sich oben absetzen. Das Nickel wird von der NaOH nicht gelöst, so dass es zwischen den beiden Schichten herumschwimmt, was aber kein großes Problem darstellt. Schließlich ist es nicht giftig wie Quecksilber oder so! Dekantiere nun die obere orangefarbene organische Schicht ab und destilliere den Alkohol zu einem orangefarbenen stinkenden Sirup herunter, der ganz anders riecht als das P2NP. Lösen Sie diese Leckereien in Aceton auf und fügen Sie langsam Schwefelsäure hinzu, um das Aminsulfat auszufällen. Voila!!!!!! etwa 3 Gramm hellgelbes Amphetaminsulfat.

Das ist ein sehr kleiner Maßstab und ich würde das gerne ausprobieren, aber ich bin immer noch an Meinungen von anderen Leuten interessiert, die Erfahrung mit dieser Art von Zeug haben.
Ich bin ein Anfänger und stehe noch ganz am Anfang, um alles zu verstehen, was ich in den letzten zwei Monaten gelesen habe. Ich bin bereit, habe alle Ausrüstung, die benötigt wird, aber bevor ich anfange, würde ich gerne das beste Wissen bekommen.
Also, herzlich willkommen zu meinem ersten Thread.
 

G.Patton

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Hallo, zum ersten Mal empfehle ich Ihnen, den bereits in unserem Forum beschriebenen Synthesen zu folgen. Dort gibt es eine Zusammenfassung über die Amphetamin-Synthese. Du kannst mit dem Al/Hg-Verfahren beginnen. Meiner Meinung nach ist das die beste Option für Neulinge.
 

KokosDreams

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Interessant :) Besteht die Möglichkeit, dass Sie die Originalquelle für diese Route angeben?
 

KokosDreams

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Danke, ich habe dort auch eine Menge zusätzlicher nützlicher Links gefunden.
 
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