Schwarze Verbindung in MDMA Freebase / Hydrochlorid

[Mr Good Cat]

Ich bin sehr neugierig auf diese schwarze Verbindung, die beim Erhitzen von Hydrochlorid entsteht.


In Anbetracht ihres Verhaltens (sie wird beim Erhitzen schwarz) habe ich immer gedacht, dass es sich um Kohlenstoff handelt, aber ich verstehe nicht, wie er in einer so großen Menge in die Lösung gelangt.


Lassen Sie uns diese Vermutung empirisch überprüfen.


Wenn ich eine Basenextraktion durchführe, sehe ich oft dasselbe: Die schwarze Base sinkt unter die Wasserschicht.


Ich möchte zum Beispiel eine Base aus 300 g Hydrochlorid extrahieren. Für den Anfang verwende ich etwa 500-600 ml Wasser. Ich füge etwa 85 g NaOH hinzu und sehe, was ich vorher gesagt habe; die Base erscheint am Boden.


Jetzt muss ich etwa 10-15 g NaCl pro 100 ml Wasser hinzufügen, um sie nach oben zu bewegen.


Rechnen wir mal ein bisschen.


600 ml Wasser - 600 gr, 600 cm3, Dichte - 1,0 gr/cm3

15 g Salz x 6 = 90 g, 41 cm3, Dichte - 2,17 g/cm3

Die endgültige Dichte dieser Wasser-NaCl-Lösung beträgt 1,07 (ich zähle sogar die NaOH-Reste nicht mit!!!, die die Dichte noch weiter erhöhen werden).


Das bedeutet, dass die Dichte der FB-Schicht etwa 1,05 gr/cm3 betragen wird.


Man glaubt, dass die Dichte der Basis selbst etwa 0,9 beträgt.


Betrachten wir diese Daten einmal für Kohlenstoff.


Kohlenstoff hat ein molares Volumen von 5,3 cm3/Mol, was einer Dichte von 2,26 gr/cm3 entspricht.


Wenn also die Mischung aus Base und Kohlenstoff im Verhältnis 90:10 vorliegt, dann beträgt die Dichte 0,9 * 90 % + 2,26 * 10 % = 1,04 gr/cm3 - ziemlich genau die Zahlen, die ich zuvor genannt habe.

Eine solche Berechnung kann dieses Phänomen erklären, aber für mich ist es zu seltsam, eine so große Menge an Kohlenstoff zu erhalten, während das Produkt erhitzt wird. Es ist auch seltsam für mich, dass sich Kohlenstoff mit der Base vermischt.

Oder gibt es vielleicht eine andere Erklärung?

 

[btcboss2022]

Ist nicht Kohlenstoff ist es eine Verunreinigung des Prozesses sehr sehr klebrig, die normalerweise in der Mischung erscheint Säure Lackmus und in diesem Moment ist möglich, es zu entfernen, weil in Alkali-Mischung kommt es flüssig.
Aber ich weiß nicht, was es ist.

 

[Mr Good Cat]

Übrigens, könnte es ein Weg sein, um ziemlich reines Hydrochlorid aus Wasserresten zu gewinnen? erhitzen Sie sie auf 108c, dann fügen Sie sie langsam in Aceton bei RT es in 2 oder 3 Volumina Aceton, um Salz vollständig zu lösen, ich meine, lösen Sie es gut auf Rührer bei RT, kann auf Eisbad sein. dieser Prozess wird mit Base Säure in Aceton ähnlich sein. sehr ähnlich. ich sehe immer Säure in Aceton gibt besseres Ergebnis.
es gehen etwa 5-10% verloren, aber darunter sind Verunreinigungen, die in Aceton löslich sind. das Ergebnis ist auch ziemlich reines Salz, das es wert ist, geopfert zu werden.
Ich werde mit NaCl testen, wenn ich Zeit habe. Ich muss eine andere Verbindung hinzufügen, die etwa 20 % ähnlich wie die aus den Flüssigkeitsresten ist, was kann verwendet werden?

 

[Mr Good Cat]

eine andere möglichkeit besteht darin, die reste vollständig zu trocknen, dann wasser in der gleichen menge hinzuzufügen, wie sie in 37%igem hcl enthalten ist. dann entsprechend aceton hinzugeben. wasser löst den größten teil der verunreinigungen auf, ein weiterer teil der verunreinigungen wird in aceton gelöst, dann fällt ziemlich reines salz aus.
Ich habe auch festgestellt, dass die Löslichkeit von Hydrochlorid mit Verunreinigungen geringer ist als die von reinem Salz.

 

[Mr Good Cat]

Ich habe gerade das Ergebnis von einem Labor erhalten. Die Probe wurde nach dreifacher Umkristallisation untersucht. Die Basenextraktion wurde bei dieser Charge nicht durchgeführt.
Die Kristallisation wurde in 3 Schritten durchgeführt

1 - Auskristallisieren in Wasser

2 - Umkristallisierung in IPA. Hier ist das Ergebnis.


3 - Umkristallisation in Wasser. Hier ist das Ergebnis. Der Labortest ergab 87%.
Die Probe auf der linken Seite stammt aus der gleichen Charge, aber die Doppelkristallisation erfolgte nur in Wasser (IPA wurde ausgelassen!!!)


Wenn man bedenkt, dass IPA das beste Lösungsmittel für diese schwarze Verbindung ist, ist meine Schätzung von 10-20% dieser schwarzen Verbindung in der ursprünglichen Mischung mehr oder weniger vernünftig und präzise.

Leider erlaubte es mir meine Gier nicht, eine weitere Probe nach der Basenextraktion zu testen. Es wäre interessant, die Ergebnisse zu vergleichen.

 

[G.Patton]

Haben Sie also Daten über die Reinheit nach IPA-Umkristallisation oder nur nach Wasser-Umkristallisation?

 

[Mr Good Cat]

dieses ergebnis 87% ist nach all diesen 3 schritten erreicht.
ich meine, dass die probe auf dem foto nach schritt 3 an ein labor geschickt wurde. es ist das endprodukt, das nach all diesen 3 schritten, die nacheinander durchgeführt wurden, erhalten wurde: wasser, ipa, wieder wasser.

 

[G.Patton]

Ich habe eine gute Erklärung für die Umkristallisierung von MDMA mit IPA gefunden. Ist Ihr Verfahren ähnlich? Ich meine genau den Moment mit "so langsam/gradual wie möglich abkühlen, um eine langsame Kristallbildung zu gewährleisten".

Geben Sie Ihr trockenes MDMA HCl in ein Becherglas und stellen Sie es für später beiseite. Koche nun in einem separaten Becherglas 10-15ml 99% IPA pro 1g MDMA HCl in einem Becherglas in einem flachen Ölbad mit einem Rührstab auf mittlerer Stufe, am besten verwendest du mehr IPA, als du im Becherglas wirklich brauchst. Legen Sie vorsichtig ein Blatt Alufolie über das Becherglas. Wickeln Sie die Alufolie nicht luftdicht über das Becherglas, da dies zu einem Überdruck im Becherglas führen könnte, sondern legen Sie nur ein kleines Blatt über das offene Becherglas, um zu verhindern, dass Luftfeuchtigkeit in das IPA gelangt, da wasserfreies IPA hygroskopisch ist. Sobald das IPA heiß/kochend ist, wird die Alufolie entfernt und das IPA-Volumen ein wenig reduziert, um das im IPA vorhandene ~1%ige H2O azeotropisch zu entfernen. Dann wird das IPA aus dem heißen Ölbad genommen und langsam in das andere Becherglas mit dem MDMA-HCl gegossen oder mit einer Pipette zum kochenden IPA hinzugefügt. Dies muss schnell geschehen, damit das trockene IPA kein H2O aus der Luftfeuchtigkeit aufnimmt. Achte darauf, dass du nur so viel IPA hinzugibst, dass sich das MDMA-HCl auflöst; du möchtest nur die absolut geringste Menge an kochendem IPA verwenden. Schwenken Sie das Becherglas nach der Zugabe von IPA zum MDMA-HCl um. Sie können das MDMA/IPA-Becherglas vorsichtig auf die Heizplatte stellen, um es wieder aufzuwärmen, da das IPA abkühlt, wenn Sie es vom Herd nehmen, um es zum MDMA-HCl hinzuzufügen. Wenn Sie das MDMA/IPA-Gefäß auf die Heizplatte stellen, schwenken Sie es weiter über die Oberfläche der Heizplatte und halten Sie es nicht zu lange dort, sondern nur einige Augenblicke, um es wieder aufzuwärmen. Du möchtest, dass sich das MDMA HCl vollständig (oder zu 99 Prozent) auflöst. Bedecke dann das Becherglas mit Alufolie, um es abzudichten, und drücke die Ränder der Alufolie um das Becherglas herum zusammen, um es luftdicht zu verschließen. Nun lässt man das Becherglas mit dem IPA/MDMA langsam auf Raumtemperatur abkühlen. Sobald das Becherglas Raumtemperatur erreicht hat oder so weit abgekühlt ist, dass es sich nur noch warm anfühlt, fügen Sie das 4-fache Volumen an wasserfreiem Aceton aus dem Gefrierschrank im Verhältnis zur verwendeten IPA-Menge hinzu. Damit soll die Löslichkeit des MDMA-HCl im IPA verringert werden. Warten Sie, bis das IPA abgekühlt ist, bevor Sie das Aceton hinzufügen, da das Aceton sonst überkochen würde. Sobald es die Temperatur des Kühlschranks erreicht hat, bringen Sie es vorsichtig in den Gefrierschrank. Ziel ist es, die Lösung so langsam wie möglich abzukühlen, um eine langsame Kristallbildung zu gewährleisten. Sie sollten so vorsichtig wie möglich sein und die Lösung nicht umrühren, da dies die Kristallbildung stören würde. Nach etwa 30 Minuten im Gefrierschrank werden Sie erste Ausfällungen sehen, aber Sie sollten die Lösung noch länger im Gefrierschrank lassen. Nach 8-24 Stunden im Gefrierschrank filterst du die Kristalle vorsichtig über einen 103er-Filter ab, indem du den Vakuumschlauch an den Widerhaken der Filterflasche hältst, um ein leichtes Vakuum zu erzeugen. Waschen Sie die Kristalle bei Bedarf mit einer kleinen Menge tiefgekühltem, trockenem Aceton. Breiten Sie die Kristalle nun auf einer Trockenschale aus und lassen Sie sie an der Luft trocknen (oder verwenden Sie eine sehr schwache Wärmequelle wie eine Wärmelampe).

 

[Mr Good Cat]

Mein Verfahren ist sogar noch einfacher, aber präziser:
- Ich erhitze IPA auf 55-60°C
- ich bereite einen PP-Erlenmeyerkolben vor, der mdma hcl enthält
- Ich füge heißes IPA in den Kolben hinzu (Gewicht: 2,7 g IPA : 1,0 g Mdma HCl).
- Ich schließe den Erlenmeyerkolben und stelle ihn auf ein Wasserbad, in dem die Temperatur allmählich sinkt, etwa 2°C pro 1 Stunde, was ein echter Albtraum ist, wenn man es manuell macht.

 

[G.Patton]

Klingt, als müssten Sie fast transparente MDMA*HCl-Kristalle besorgen.

 

[Mr Good Cat]

Sie haben recht, die Kristalle sehen ziemlich rein und transparent aus, aber laut Labortest sind es nur 87 %.

Es handelt sich also entweder um einen hohen Prozentsatz schwarzer Verbindungen (ca. 20%), die teilweise mit Ipa entfernt wurden, oder es geht um das Testsystem.
Ich persönlich glaube, es ist schwarz Verbindung.

 

[hacke8]

Hallo, meine Herren, ich bin bei der Herstellung von Methamphetamin aus Pseudoephedrin auf diese Situation gestoßen. Ich vermute, dass sie durch übermäßiges Ansäuern und Wasser verursacht werden. Dieser schwarze Komplex fühlt sich wie ein Eisenhydroxidkolloid an, das sehr hartnäckig ist, aber sie sind in Ethanol/Methanol löslich und in anderen organischen Lösungsmitteln unlöslich. Meine letzte Lösung besteht darin, alle Substanzen in wasserfreiem Ethanol aufzulösen, sie in eine halbdurchlässige Membran zu geben und sie dann in ein Becherglas mit destilliertem Wasser zu stellen. Unter Rühren lässt man Methamphetaminhydrochlorid durch die halbdurchlässige Membran in das Wasser eintreten, während der schwarze Komplex in der halbdurchlässigen Membran verbleibt. Das Endprodukt ist sehr sauber und cremeweiß. Aber es ist sehr zeitaufwendig.

 

[Mr Good Cat]

Das ist sehr interessant. Könnten Sie bitte den Prozess im Detail beschreiben?

 

[hacke8]

Die Arbeitsmethode ist sehr einfach. Die semipermeable Membran ist ein Beutel mit einer Lösung im Inneren. Nach dem Verschließen muss sie gerührt werden, damit der Kollektor (oder eine andere Flüssigkeit, die den Kollektor auflösen kann) hindurchfließen kann. Dies ist sehr zeitaufwendig.

 

[Mr Good Cat]

Wenn ich das richtig verstehe, arbeiten Sie mit Hydrochloridsalz von ziemlich hoher Reinheit 85+ und reinigen es auf 95+? Wie viel Zeit wird für die Verarbeitung eines Kilos HCl benötigt? Können Sie etwas zu den verwendeten Membranen sagen und sie spezifizieren?

 

[Mr Good Cat]

Wenn ich es richtig verstanden habe, ist diese Membran undurchlässig für bestimmte Verbindungen, einige für Salze, andere für geladene Verbindungen. Es könnte effektiver sein als Harze, je nachdem, wie viel Zeit es braucht.
Vielleicht ließe sich der Prozess auch automatisieren.

Übrigens, Sie haben Eisensalz erwähnt. Aber wie ist dieses Eisen in das Produkt gekommen?