Ratschläge zur Abtrennung von Pseudoephedrin / Red #40

[SpectreOfCommunism]

Ich mache es kurz - das übliche Verfahren "mit Aceton waschen, bis die rote Farbe verschwunden ist" scheint bei Sudafed (oder zumindest generischen SudaGest) 30mg-Pillen NICHT mehr zu funktionieren. Bei der roten Beschichtung handelt es sich nicht um Eisenoxid, sondern um Red #40 Aluminum Lake, von dem ich Ihnen persönlich sagen kann, dass er in Aceton nicht besonders löslich ist. Es IST sowohl in Wasser als auch in wasserfreiem Ethanol löslich, obwohl es das eigentlich nicht sein sollte - nach meinen Recherchen sollte es nur in trockenem EtOH bei 0,001 g/100 ml löslich sein. In der Praxis ist es jedoch in trockenem EtOH so gut löslich, dass meine Pseudoephedrin hcl-Kristalle alle rötlich-rosa sind.

Wie auch immer, unterm Strich habe ich eine Menge PE-Hydrochlorid-Kristalle, die alle mit diesem Zeug verunreinigt sind, und es fällt mir schwer, sie zu trennen - hat jemand Erfahrung damit? Oder hat jemand Erfahrung mit der Verunreinigung durch Red #40 und dem Moskauer Weg (I2 + roter Phosphor) zur Reduktion und wird mein Endprodukt dadurch verunreinigt?

 

[MadHatter]

Schütteln Sie die Pillen zuerst in rasiertem Eis. Dadurch wird der größte Teil der roten Schicht mechanisch entfernt.

 

[G.Patton]

Wahrscheinlich ist es nur Farbstoff

 

[SpectreOfCommunism]

Update: Nach einigen Pillen in einigen Reagenzgläsern mit einigen Testlösungen habe ich festgestellt, dass ein wenig Methanol mit 0,5%iger Essigsäure die rote Schicht gut zu entfernen scheint (~2min Rühren) und dann, nachdem ich die entschichtete Pille in ein Sieb geworfen habe, das Methanol schnell genug verdampft, um den festen weißen Pillen-Kern intakt zu lassen. Ich bin mir sicher, dass eine kleine Menge des PSE verloren geht (da es auch in MeOH löslich ist), aber ich denke, das Ergebnis ist wahrscheinlich dasselbe (oder vielleicht sogar besser) als die mechanische Entfernung der Schicht. Obwohl das Rot verschwunden ist, kann ich immer noch die eingeprägten Zahlen auf dem spröden Pillenkern erkennen, was ich als Beweis dafür ansehe, dass nur sehr wenig Pillenmaterial entfernt wurde.

Ironischerweise beruht dieses Verfahren auf den Bindemitteln und dem "Schleim", die den größten Teil der PSE vor der Auflösung in der Methanol/Essigsäure-Lösung schützen. Wie auch immer, wenn jemand andere Ideen hat, wie man das Waschverfahren verbessern kann, kann er sie gerne hier mitteilen Danke

 

[G.Patton]

Meines Erachtens geht ein kleiner Teil des PSE verloren, weil sich der Wirkstoff unter der Tablettenhülle befindet.

 

[Sonnettales]

Ich weiß, dass dies ein alter Beitrag ist, aber ich dachte, ich kommentiere ihn trotzdem, da ich vor kurzem das gleiche Problem hatte. Wenn du einen Haufen Pseudo hast, der bereits mit dieser rosa Farbe kontaminiert ist, weil du die Methode "Extraktion aus Pillen" #2 aus einem anderen Forum hier befolgt hast, ist das Einzige, was ich danach tun könnte, eine Säure/Base-Wäsche. Gefolgt von ein paar Diethylether und Wäschen und dann eine Acetonwäsche. Meine Kristalle wurden dabei ganz weiß. Auf eine andere Anmerkung, in diesem anderen Forum, die # 1-Methode, die Aktivkohle und Naptha verwendet, gab meine einige der reinsten freien Basis Ephedrin ich je gesehen habe. Auch wenn die theoretische Ausbeute bei der Methode Nr. 1 im Vergleich geringer ist, ist es das meiner Meinung nach wert. Das Einzige, was danach zu tun ist, ist, es in sein HCl-Salz zu verwandeln.

 

[Nacho]

Waschen Sie die Teile mit einem nicht chlorhaltigen Bremsenreiniger. Dabei geht kein Psuedo verloren und auch die meisten Füllstoffe und Bindemittel werden entfernt.

 

[Lordoftheshard]

Solange Sie externen Dampf destillieren die Reaktion Mischung werden Sie ok und und Ihre Lauge trocken kein Wasser, bis Sie Dampf destillieren 2,zu 1, Verhältnis von Lauge zu pse Nd keine Sorge über Lauge Sperre der Dampf wird es brechen alle unten