4mmc - Aminierung in DCM. Einige Fragen

Prima4mmc

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Hallo, ich stehe kurz davor, das Lösungsmittel zu wechseln, das ich derzeit verwende. Die Wahl fiel, aus bekannten Gründen, auf DCM, nicht weniger, schaue ich in die Unterthemen aus der angehängten dortigen Synthese auf DCM habe ich folgende Verhältnisse gezeichnet:

100g bk4 in 300ml dcm und zu diesem 200ml m40 Wasserlösung. Das ganze erhitzt und gerührt 2h bei 40 Grad

Tja, und ich wollte gerade zur Sache kommen, aber im Thema mit der Kristallisation von 4mmc fand ich die Aussagen einer gewissen Person, die meiner Meinung nach, nach ihren Aussagen zu urteilen, sehr viel Wissen in diesem Thema hat. Wenn man die Informationen aus mehreren ihrer Beiträge in einem zusammenfasst, kommt etwa folgendes heraus:

100g bk4 in 250ml DCM, dazu 150ml m40 Lösung in Wasser, wobei die Reaktion 4h bei 32-36 Grad C dauert (bei 38 Grad kocht DCM und das soll vermieden werden, damit sich keine Verunreinigungen bilden), wobei die Hälfte des m40 am Anfang zugegeben wird und die andere Hälfte nach 1 Stunde ab Beginn der Reaktion.

Und hier ist meine Frage, ist es eigentlich sinnvoll, die Reaktionen bei 5 Grad weniger, dafür aber 2h länger laufen zu lassen? Beeinflusst das die Ausbeute und die Reinheit des entstehenden Produktes tatsächlich erheblich? Laut dieser Person ergibt die Durchführung der Synthese bei 32-36 Grad für 4h etwa 670-690g Mehl aus 1kg 2b4m, in Kristallen 640-650g, was ein ausgezeichnetes Ergebnis ist.

Kennt jemand die beste Menge an m40, die man für 1 kg bk4 hinzufügen sollte, wenn man die Synthese in DCM bei den oben genannten 40 Grad für 2h und 32-36 Grad für 4h durchführt?

Grüße
 

Netflix

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Mein Freund machte Woche ein gehen auf diese Weise bekommt er 30g Pulver haha Form 100g 2b4m ist Scheiße Synthese selbst gemacht Sie werden sehen
 

Netflix

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Sie haben Video gemacht das gleiche wie Jungen zeigen
 

Prima4mmc

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Welches Lösungsmittel, welches Verhältnis und wie viel Zeit bei welcher Temperatur schlagen Sie also vor?
 

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Sie haben Video auf Forum, wie man auf benzen gemacht
 

ChemDamn

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Ich habe diese Methode diese Woche ausprobiert. Es gab eine Ladung von 10 kg 2b4m. 4-mmc wurde erstaunlich sauber und schneeweiß. Die Ausbeute betrug 6,67 kg in Kristallen.
 

ChemDamn

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Ein wichtiger Punkt. Diese Person schrieb, dass sie mit einer wasserfreien 30%igen Lösung von HCl in Isopropanol säuert. Ich konnte eine solche Lösung nicht finden und habe daher mit einer wasserfreien 20%igen HCl-Lösung in Dioxan angesäuert. Ich denke, das ist wichtig, denn normale 40%ige Salzsäure enthält 60% Wasser, und Wasser löst 4 mmc in sich selbst auf, was zu erheblichen Verlusten führen kann.
 

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Sie verwenden Säure hcl und mischen sie mit
Dioxan?
 

ChemDamn

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Nein. Salzsäure ist eine 40%ige Lösung von HCl in Wasser. Salzsäuredioxan ist eine 20%ige Lösung von HCl in Dioxan (Dioxan wird anstelle von Wasser als Lösungsmittel für HCl verwendet). Solche Lösungen sind in unseren Geschäften in Bulgarien erhältlich. Dioxan löst 4-mmc im Gegensatz zu Wasser nicht auf.
 

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Isopropylchlorid dies, was russische Verwendung er nicht verwenden Säure hcl und mischen mit Ipa, aber er Sie reine Isopropylchlorid
 

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Wenn man in Wasser kristallisiert, stellt man die Schachtel sofort in den Gefrierschrank und wartet 12 Stunden?
 

Prima4mmc

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Vielen Dank für Ihre Antwort. Haben Sie die Methode angewandt, bei der Sie für 1 kg bk4 2 l m40 zugeben und die Synthese 2 Stunden lang bei 40 Grad laufen lassen, oder die gerade von diesem Spezialisten erwähnte Methode, d. h. für 1 kg bk4 1,5 l m40 und 4 Stunden Reaktion bei 32-36 Grad?
 

Prima4mmc

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Leider gibt es in meinem Land nur HCL in Wasser zu kaufen.

Kann ich HCL in Wasser zu Aceton in einem Verhältnis von z. B. 1:10 hinzufügen und dann die resultierende Flüssigkeit über MgSO4 trocknen, um das gesamte Wasser loszuwerden?
 

Prima4mmc

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Bei welcher Temperatur haben Sie den Behälter mit der Kristallisationsflüssigkeit aufbewahrt? Soweit ich weiß, war es völlig ruhig?

Für Ihre Hilfe bin ich Ihnen sehr dankbar. Ich danke Ihnen vielmals
 

ChemDamn

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Ich habe für 1kg bk4 1,5l m40 und Reaktion 4h bei 32-36C gemacht.
 

ChemDamn

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Wenn Sie eine wässrige HCl-Lösung verwenden, verdünnen Sie sie nicht mit Aceton. Gehen Sie wie folgt vor: Nach der Methylaminierung und dem Waschen der organischen Schicht mit Wasser geben Sie ein gleiches Volumen Ethylacetat zu der organischen Schicht (ich habe 16 Liter Ethylacetat hinzugefügt) und fügen Sie dann unverdünnte HCl (40%ige Lösung in Wasser) hinzu. fügen sie salzsäure hinzu und mischen sie gut, bis der pH-Wert im bereich von 3-6 liegt. legen sie dann die ganze masse für 15-20 stunden bei -20C in den gefrierschrank, damit alles gut gefriert. bei -20C verliert wasser seine fähigkeit, 4-mmc in sich selbst aufzulösen. filtern sie dann das produkt. das ergebnis wird gut sein.
 

ChemDamn

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Ich habe den Behälter im Keller bei einer Temperatur von + 4 °C völlig in Ruhe gelassen.
 

ChemDamn

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Ich muss sagen, dass die Methode, bei der die Reaktion 2 Stunden lang bei einer Temperatur von 40°C durchgeführt wird, die gleiche Ausbeute an 4-mmc ergibt. Aber wenn 4-mmc gefiltert wird, wird es braun, beige. dann muss man es viele Male mit Aceton waschen, um Schmutz abzuwaschen und es weiß zu machen.
 

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Mephedron färbt sich nach dem Ansäuern braun-gelb, weil zu viel Salzsäure zugesetzt wurde, und hat die gleiche Farbe, wenn der pH-Wert 6 ist, dann ist Mephedron weiß
 
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