Hallo, ich stehe kurz davor, das Lösungsmittel zu wechseln, das ich derzeit verwende. Die Wahl fiel, aus bekannten Gründen, auf DCM, nicht weniger, schaue ich in die Unterthemen aus der angehängten dortigen Synthese auf DCM habe ich folgende Verhältnisse gezeichnet:
100g bk4 in 300ml dcm und zu diesem 200ml m40 Wasserlösung. Das ganze erhitzt und gerührt 2h bei 40 Grad
Tja, und ich wollte gerade zur Sache kommen, aber im Thema mit der Kristallisation von 4mmc fand ich die Aussagen einer gewissen Person, die meiner Meinung nach, nach ihren Aussagen zu urteilen, sehr viel Wissen in diesem Thema hat. Wenn man die Informationen aus mehreren ihrer Beiträge in einem zusammenfasst, kommt etwa folgendes heraus:
100g bk4 in 250ml DCM, dazu 150ml m40 Lösung in Wasser, wobei die Reaktion 4h bei 32-36 Grad C dauert (bei 38 Grad kocht DCM und das soll vermieden werden, damit sich keine Verunreinigungen bilden), wobei die Hälfte des m40 am Anfang zugegeben wird und die andere Hälfte nach 1 Stunde ab Beginn der Reaktion.
Und hier ist meine Frage, ist es eigentlich sinnvoll, die Reaktionen bei 5 Grad weniger, dafür aber 2h länger laufen zu lassen? Beeinflusst das die Ausbeute und die Reinheit des entstehenden Produktes tatsächlich erheblich? Laut dieser Person ergibt die Durchführung der Synthese bei 32-36 Grad für 4h etwa 670-690g Mehl aus 1kg 2b4m, in Kristallen 640-650g, was ein ausgezeichnetes Ergebnis ist.
Kennt jemand die beste Menge an m40, die man für 1 kg bk4 hinzufügen sollte, wenn man die Synthese in DCM bei den oben genannten 40 Grad für 2h und 32-36 Grad für 4h durchführt?
Grüße
100g bk4 in 300ml dcm und zu diesem 200ml m40 Wasserlösung. Das ganze erhitzt und gerührt 2h bei 40 Grad
Tja, und ich wollte gerade zur Sache kommen, aber im Thema mit der Kristallisation von 4mmc fand ich die Aussagen einer gewissen Person, die meiner Meinung nach, nach ihren Aussagen zu urteilen, sehr viel Wissen in diesem Thema hat. Wenn man die Informationen aus mehreren ihrer Beiträge in einem zusammenfasst, kommt etwa folgendes heraus:
100g bk4 in 250ml DCM, dazu 150ml m40 Lösung in Wasser, wobei die Reaktion 4h bei 32-36 Grad C dauert (bei 38 Grad kocht DCM und das soll vermieden werden, damit sich keine Verunreinigungen bilden), wobei die Hälfte des m40 am Anfang zugegeben wird und die andere Hälfte nach 1 Stunde ab Beginn der Reaktion.
Und hier ist meine Frage, ist es eigentlich sinnvoll, die Reaktionen bei 5 Grad weniger, dafür aber 2h länger laufen zu lassen? Beeinflusst das die Ausbeute und die Reinheit des entstehenden Produktes tatsächlich erheblich? Laut dieser Person ergibt die Durchführung der Synthese bei 32-36 Grad für 4h etwa 670-690g Mehl aus 1kg 2b4m, in Kristallen 640-650g, was ein ausgezeichnetes Ergebnis ist.
Kennt jemand die beste Menge an m40, die man für 1 kg bk4 hinzufügen sollte, wenn man die Synthese in DCM bei den oben genannten 40 Grad für 2h und 32-36 Grad für 4h durchführt?
Grüße