Hallo, ich würde mich über konstruktive Kommentare zu meinem Syntheseweg freuen. Wenn Sie mir praktische Änderungen empfehlen können oder wenn Ihnen etwas nicht gefällt, erklären Sie bitte, warum Sie etwas ändern würden.
**Vorbereitung:**
1. **Zubereitung der NaOH-Lösung:** Lösen Sie 90 g NaOH in 100 ml Wasser auf. Friere diese Mischung über Nacht ein.
**Syntheseprozess:**
**Phase 1: im Reaktor mit Überkopfrührer**
- 100 g 2b3c zugeben und in 300 ml Ethylacetat auflösen, 2 Minuten lang kräftig rühren.
- Die vorbereitete, eiskalte NaOH-Mischung hinzufügen und weitere 2 Minuten rühren.
**Phase 2: Exotherme Reaktion**
- Nach und nach werden 150 g MA-HCl zugegeben, wodurch eine exotherme Reaktion ausgelöst wird, die die Temperatur auf etwa 30 °C ansteigen lässt. In dieser Phase weiter rühren.
**Phase 3: **
- Unter ständigem Rühren und Wärmezufuhr eine konstante Temperatur von ca. 37°C für 2 Stunden aufrechterhalten.
**Phase 4: Entfernung von Verunreinigungen** Reaktor/Scheidetrichter
- 300 ml gekühltes entionisiertes Wasser und 2-3 g Backpulver in den Reaktor geben. 1 Minute lang kräftig rühren, dann abtropfen lassen, um das "schmutzige" Wasser mit den löslichen Verunreinigungen zu entfernen. In einen Scheidetrichter geben und die Wasserschicht entfernen. Den Waschvorgang je nach Bedarf ein- oder zweimal wiederholen, um ein Öl ohne starken Lösungsmittelgeruch zu erhalten.
Phase 5 **Trocknungsreinigung:**
Gießen Sie das gewaschene Öl in ein Becherglas und fügen Sie wasserfreies Natriumsulfat als Trocknungsmittel hinzu, um etwaiges Wasser zu absorbieren. Füge das Natrium so lange hinzu, bis es nicht mehr klumpt und du frei fließende Kristalle siehst.
- Sobald sich kein Wasser mehr im Öl befindet, verwenden Sie die Vakuumfiltration, um das wasserfreie Natriumsulfat und alle verbleibenden Partikel zu entfernen. Überführen Sie die Lösung zurück in ein sauberes, trockenes Becherglas.
Phase 6 **Versäuerung:**
- Eine Mischung aus 100 ml Aceton und 100 ml HCl in einem Tropftrichter vorbereiten.
- Stellen Sie das Becherglas mit dem nun trockenen Öl in ein Eisbad, um die Temperatur auf etwa 10°C zu halten.
- Fügen Sie die Säuremischung langsam zum Öl hinzu, bis ein pH-Wert von 6 erreicht ist, und achten Sie auf Ausfällungen.
- Stelle das Becherglas mit dem 3cmc-Pulver über Nacht in den Gefrierschrank.
**Abschließendes Waschen:**
- Wasche die Verunreinigungen am nächsten Tag mit kaltem Aceton von deinem Pulver ab, denn wir wollen ein Pulver ohne Lösungsmittelgeruch.
**Vorbereitung:**
1. **Zubereitung der NaOH-Lösung:** Lösen Sie 90 g NaOH in 100 ml Wasser auf. Friere diese Mischung über Nacht ein.
**Syntheseprozess:**
**Phase 1: im Reaktor mit Überkopfrührer**
- 100 g 2b3c zugeben und in 300 ml Ethylacetat auflösen, 2 Minuten lang kräftig rühren.
- Die vorbereitete, eiskalte NaOH-Mischung hinzufügen und weitere 2 Minuten rühren.
**Phase 2: Exotherme Reaktion**
- Nach und nach werden 150 g MA-HCl zugegeben, wodurch eine exotherme Reaktion ausgelöst wird, die die Temperatur auf etwa 30 °C ansteigen lässt. In dieser Phase weiter rühren.
**Phase 3: **
- Unter ständigem Rühren und Wärmezufuhr eine konstante Temperatur von ca. 37°C für 2 Stunden aufrechterhalten.
**Phase 4: Entfernung von Verunreinigungen** Reaktor/Scheidetrichter
- 300 ml gekühltes entionisiertes Wasser und 2-3 g Backpulver in den Reaktor geben. 1 Minute lang kräftig rühren, dann abtropfen lassen, um das "schmutzige" Wasser mit den löslichen Verunreinigungen zu entfernen. In einen Scheidetrichter geben und die Wasserschicht entfernen. Den Waschvorgang je nach Bedarf ein- oder zweimal wiederholen, um ein Öl ohne starken Lösungsmittelgeruch zu erhalten.
Phase 5 **Trocknungsreinigung:**
Gießen Sie das gewaschene Öl in ein Becherglas und fügen Sie wasserfreies Natriumsulfat als Trocknungsmittel hinzu, um etwaiges Wasser zu absorbieren. Füge das Natrium so lange hinzu, bis es nicht mehr klumpt und du frei fließende Kristalle siehst.
- Sobald sich kein Wasser mehr im Öl befindet, verwenden Sie die Vakuumfiltration, um das wasserfreie Natriumsulfat und alle verbleibenden Partikel zu entfernen. Überführen Sie die Lösung zurück in ein sauberes, trockenes Becherglas.
Phase 6 **Versäuerung:**
- Eine Mischung aus 100 ml Aceton und 100 ml HCl in einem Tropftrichter vorbereiten.
- Stellen Sie das Becherglas mit dem nun trockenen Öl in ein Eisbad, um die Temperatur auf etwa 10°C zu halten.
- Fügen Sie die Säuremischung langsam zum Öl hinzu, bis ein pH-Wert von 6 erreicht ist, und achten Sie auf Ausfällungen.
- Stelle das Becherglas mit dem 3cmc-Pulver über Nacht in den Gefrierschrank.
**Abschließendes Waschen:**
- Wasche die Verunreinigungen am nächsten Tag mit kaltem Aceton von deinem Pulver ab, denn wir wollen ein Pulver ohne Lösungsmittelgeruch.
