28578-16-7 Zu mdp2p Hilfe

[Handsomerx]

Das ist so frustrierend.
Ich habe die Prozesse bis ins kleinste Detail befolgt, und beim ersten Mal habe ich ein widerstandsfähiges, klares Öl erhalten, beim zweiten Mal habe ich beim Destillieren unter Vakuum, das 106 Grad nicht übersteigt, eine völlig klare Flüssigkeit erhalten, die nach Lösungsmittel riecht.
Ich weiß nicht mehr.
Hier sind einige Bilder nach dem Hinzufügen des pmk-Öls zu 300 ml NaOH (16%), erhitzt und gerührt für. 2Stunden. Dann langsam h2so4 und Oxalsäure zugegeben und wieder gerührt. Nach dem Abkühlen wurde Xylol zugegeben und dann mehrmals mit H2OH, Natriumbicarbonat und Salzlösung gewaschen.
Dies sind die Bilder nach der Zugabe in den Sep-Trichter

 

[LoneChemist]

Hallo Freund;
Ihre Frage ist nicht klar, oder Ihre Absichten. Mein Verständnis ist:
CAS 28578-16-7 ist PMK-Ethylglycidat. Es wird in der Regel in Form eines Pulvers geliefert.
PMK (Piperonylmethylketon) ist einfach ein Synonym/ein anderer Name für MDP2P und ist immer ein Öl.

Die oben zitierte Beschreibung: Versuchen Sie die Hydrolyse an dem, was bereits MDP2P ist?

 

[w2x3f5]

Machen Sie ein kleines Experiment zur Hydrolyse in Phosphorsäure. Deine Farbe ist eklig, das geht schief.

 

[Handsomerx]

Nein, es handelt sich um pmk-Äthylglycidat-Öl, die oben genannte CAS-Nummer.
Danke für den Vorschlag, aber ich habe keine Phosphorsäure.
Ich habe jetzt ein klares rotes Öl... ich werde heute versuchen, es zu destillieren.

Oder ich stelle mehr her.

Aber wollen Sie sagen, dass ich dieses pmk-Ethylglycidat (aus China gekauft) nehmen und es einfach in reduktiver Aminierung laufen lassen könnte? Wenn ja, scheint das nicht korrekt zu sein.

 

[UWe9o12jkied91d]

Ich glaube nicht, dass es so funktioniert, aber es sind schon seltsamere Dinge passiert.
Jedenfalls ist MDP2P bei rt ein Feststoff und hat einen Schmelzpunkt von 88 °C, zumindest nach dem, was ich gelesen habe.

 

[w2x3f5]

Wo habe ich das gesagt? Natürlich nicht, nur Keton kann bei der reduktiven Aminierung verwendet werden.

 

[diogenes]

MDP2P ist flüssig, selbst nach einer Lagerung im Gefrierschrank bei -20 °C für etwa eine Woche.

 

[diogenes]

Ich habe das MDP2P unter Vakuum destilliert, der Siedepunkt lag selbst unter Vakuum bei 190 °C, aber das Ergebnis war hellgrün und ergab nach der Reduktion mit MeNH2 in MeOH einen schönen weißen MDMA-Kristall (biologisch getestet).

 

[w2x3f5]

Kostenlose Idee für Sie. Dreihalskolben + Thermometer + Tropftrichter + gebogener / gerader Kühler / Alonge / Auffangkolben.
Mischen Sie in einem Kolben 1 zu 1 pmk Glycidat und Phosphorsäure, Hitze oder ein Magnetrührer oder Kachel und ein Siedepunkt in einem Kolben. Kochen Sie eine Stunde lang bei einer Temperatur von 100+ Grad, kontrollieren Sie, dass sich Gas entwickelt (ähnlich wie beim Kochen), nach einer Stunde beginnen Sie, tropfenweise Wasser hinzuzufügen, wobei Sie die Temperatur über 100 Grad halten, reines Keton wird mit dem heißen Wasserdampf wegfliegen. Das Ende der Reaktion ist erreicht, wenn keine Gase mehr austreten und das Wasser aus dem Kühlschrank durchsichtig (nicht trüb) ist. Plus, die Reaktion haben Sie Keton wird kontinuierlich fliegen weg von der Reaktion (es gibt weniger Chance, dass es krank von langen Erhitzen in heißer Säure werden), die zweite plus sofort reines Keton am Ausgang.

 

[Cruela]

Diese freie Idee ist nur für Wax pmk oder funktioniert in Pulver pmk?
Und dann sollte ich das Keton destillieren?

 

[w2x3f5]

Es spielt keine Rolle, ob es sich um Glycidat oder Natriumsalz handelt, in beiden Fällen findet eine Hydrolyse statt. Die Hände haben nicht gereicht, um 3,4MD-Glycidate zu prüfen, es sollte ähnlich wie BMK-Glycidat funktionieren.

 

[Cruela]

Vielleicht frage ich falsch, aber ich habe verstanden, dass diese Methode nur mit PMK Methylglicidat Banned funktioniert.
Das Produkt, das wir haben, ist PMK Ethyl glicidate

 

[w2x3f5]

Ich habe kein Ethylglycidat, aber die Fabrik behauptet, dass die Hydrolyse-Technologie ähnlich ist. Die Hydrolyse in Phosphorsäure funktioniert auch mit Diethyl(phenylacetyl)malonat.
Ich sehe kein Problem für Sie, die Hydrolyse in Phosphorsäure an einer kleinen Menge der Substanz zu versuchen.

 

[w2x3f5]

Lesen Sie über die Darzan-Reaktion (Darzan-Kondensation)