Ich bin mir bewusst, dass es einen anderen Thread für die DOx-Reihe als Ganzes gibt, aber dies scheint eine andere Methode zu sein als die, die dort aufgeführt ist.
Etwa 30 Gramm Dimethoxytoluol wurden, wie in einem früheren Beitrag beschrieben, über die TMP-Route in hoher Ausbeute hergestellt. Während das Dimethoxytoluol destilliert wurde, wurde der Vilsmeier-Komplex auf folgende Weise hergestellt:
Eine sehr alte Dose DMF wurde getrocknet, indem einige Gramm trockenes Natriumsulfat hineingeschüttet und einige Minuten lang geschüttelt wurden. Nach dem Absetzen wurden 45 mL DMF in ein 500 mL RBF gegeben und magnetisch gerührt. 40 ml nicht mehr ganz neues POCl3 wurden in einer Portion über einen Zugabe-Trichter in das DMF gegeben. Die Lösung wurde 1½ Stunden lang bei Raumtemperatur gerührt, wobei sie sich allmählich tief orange färbte, was auf eine erfolgreiche Bildung des Vilsmeier-Komplexes hindeutete.
Zu dieser Mischung wurden 15 g des frisch destillierten Dimethoxytoluols in einer Portion zugegeben. Der Zugabe-Trichter wurde durch einen Kühler mit angeschlossenem Trockenrohr ersetzt. Das Ganze wurde 15 Minuten lang bei RT gerührt und anschließend zwei Stunden lang in kochendes Wasser gelegt. Es wurde allmählich dunkler und am Ende der zwei Stunden war es pechschwarz. Das ganze Durcheinander wurde in 1½ l kaltes Leitungswasser mit viel Eis gekippt. Dieses färbte sich sofort schön orange und roch wie die substituierten Benzaldehyde zu riechen pflegen (süß). Nachdem das Eis geschmolzen war, wurde es filtriert. Die gesamte Lösung wurde abgesaugt und man erhielt 4 g 2,5-Dimethoxy-4-methyl-benzaldehyd. Die Ausbeute war eher gering, aber die anschließende Untersuchung des filtrierten Wasserschlamms zeigte, dass viel mehr ausgefallen war. Es ist immer schwer zu beurteilen, wie viel in einer Aufschlämmung herumschwimmt, aber es könnte gerade genug sein, um die Ausbeute auf 12 Gramm oder so zu bringen, was es zu einer durchaus machbaren Synthese macht. Wie immer ist Geduld ein großer Vorteil bei dieser Art von Operationen - vielleicht lernt auch swim eines Tages
Die endgültige Ausbeute wird gepostet, sobald sie richtig gefiltert, gemessen etc.
Die BA wurde ohne weitere Reinigung der Kondensation alá Barium unterzogen. 4 Gramm Ba, 1,9 Gramm Nitroethan, ½ mL 40% Methylamin, 10 mL Methanol und in der üblichen Weise aufgearbeitet. Funktionierte hervorragend und ergab 4,6 g (87 % Ausbeute) ziemlich gereinigtes Nitropropen [Anmerkung von Fidelis: ich glaube, er meint P2NP, wenn er Nitropropen sagt].
3,7 g LAH wurden in 64,5 mL THF gegeben und auf einen Magnetrührer gestellt. Dazu habe ich 4,6 g Nitropropen in 64,5 ml THF gegeben. Dieses Gemisch wurde über Nacht unter Rückfluss stehen gelassen und wird in einigen Stunden gereinigt werden. Dies wird - theoretisch - natürlich während des bevorstehenden Festivals getestet. Swim wird die Ergebnisse zurückmelden.
Alles in allem wurde DOM (fast) von Grund auf an einem Tag hergestellt. Ziemlich toll, wenn ihr Swim fragt
Wenn jemand etwas über das etwas abgewandelte Vilsmeier-Reagenz, das hergestellt wurde, weiß, dann postet es bitte. Es war eine Kombination aus dem Indol-Vilsmeier von rh's Seite [fidelis Anmerkung: rhodium's Seite? bin mir nicht sicher] und etwas von PIHKAL usw... Scheint aber gut funktioniert zu haben!
Die endgültige Ausbeute war 3,2 Gramm des Hydrochlorids als - nicht so weiße - Substanz.
Etwa 30 Gramm Dimethoxytoluol wurden, wie in einem früheren Beitrag beschrieben, über die TMP-Route in hoher Ausbeute hergestellt. Während das Dimethoxytoluol destilliert wurde, wurde der Vilsmeier-Komplex auf folgende Weise hergestellt:
Eine sehr alte Dose DMF wurde getrocknet, indem einige Gramm trockenes Natriumsulfat hineingeschüttet und einige Minuten lang geschüttelt wurden. Nach dem Absetzen wurden 45 mL DMF in ein 500 mL RBF gegeben und magnetisch gerührt. 40 ml nicht mehr ganz neues POCl3 wurden in einer Portion über einen Zugabe-Trichter in das DMF gegeben. Die Lösung wurde 1½ Stunden lang bei Raumtemperatur gerührt, wobei sie sich allmählich tief orange färbte, was auf eine erfolgreiche Bildung des Vilsmeier-Komplexes hindeutete.
Zu dieser Mischung wurden 15 g des frisch destillierten Dimethoxytoluols in einer Portion zugegeben. Der Zugabe-Trichter wurde durch einen Kühler mit angeschlossenem Trockenrohr ersetzt. Das Ganze wurde 15 Minuten lang bei RT gerührt und anschließend zwei Stunden lang in kochendes Wasser gelegt. Es wurde allmählich dunkler und am Ende der zwei Stunden war es pechschwarz. Das ganze Durcheinander wurde in 1½ l kaltes Leitungswasser mit viel Eis gekippt. Dieses färbte sich sofort schön orange und roch wie die substituierten Benzaldehyde zu riechen pflegen (süß). Nachdem das Eis geschmolzen war, wurde es filtriert. Die gesamte Lösung wurde abgesaugt und man erhielt 4 g 2,5-Dimethoxy-4-methyl-benzaldehyd. Die Ausbeute war eher gering, aber die anschließende Untersuchung des filtrierten Wasserschlamms zeigte, dass viel mehr ausgefallen war. Es ist immer schwer zu beurteilen, wie viel in einer Aufschlämmung herumschwimmt, aber es könnte gerade genug sein, um die Ausbeute auf 12 Gramm oder so zu bringen, was es zu einer durchaus machbaren Synthese macht. Wie immer ist Geduld ein großer Vorteil bei dieser Art von Operationen - vielleicht lernt auch swim eines Tages
Die endgültige Ausbeute wird gepostet, sobald sie richtig gefiltert, gemessen etc.Die BA wurde ohne weitere Reinigung der Kondensation alá Barium unterzogen. 4 Gramm Ba, 1,9 Gramm Nitroethan, ½ mL 40% Methylamin, 10 mL Methanol und in der üblichen Weise aufgearbeitet. Funktionierte hervorragend und ergab 4,6 g (87 % Ausbeute) ziemlich gereinigtes Nitropropen [Anmerkung von Fidelis: ich glaube, er meint P2NP, wenn er Nitropropen sagt].
3,7 g LAH wurden in 64,5 mL THF gegeben und auf einen Magnetrührer gestellt. Dazu habe ich 4,6 g Nitropropen in 64,5 ml THF gegeben. Dieses Gemisch wurde über Nacht unter Rückfluss stehen gelassen und wird in einigen Stunden gereinigt werden. Dies wird - theoretisch - natürlich während des bevorstehenden Festivals getestet. Swim wird die Ergebnisse zurückmelden.
Alles in allem wurde DOM (fast) von Grund auf an einem Tag hergestellt. Ziemlich toll, wenn ihr Swim fragt
Wenn jemand etwas über das etwas abgewandelte Vilsmeier-Reagenz, das hergestellt wurde, weiß, dann postet es bitte. Es war eine Kombination aus dem Indol-Vilsmeier von rh's Seite [fidelis Anmerkung: rhodium's Seite? bin mir nicht sicher] und etwas von PIHKAL usw... Scheint aber gut funktioniert zu haben!
Die endgültige Ausbeute war 3,2 Gramm des Hydrochlorids als - nicht so weiße - Substanz.
