Trans ,4methylaminorex the real ice the king of of stims

[Lordoftheshard]

Trans 4-Methylaminorex via kaliumcyanat

Kemikalier:
28,2 g (0,15 mol) (+/-) norephedrin-HCl. BEMÆRK: (+/-) norephedrin-HCl og (+/-) norspeudoephedrin falder alle ind under PPA. Du vil have norephedrin, ikke norspeudoephedrin.
12,0 g kaliumcyanat (KOCN)
172 ml 2M saltsyre (HCl)
20% natriumkarbonat (Na2CO3)
Dichlormethan (DCM)
Destilleret vand (dH2O)

Udstyr:
500 ml kolbe med flad bund
Magnetisk varmeplade med omrøringsstang
Termometer

Kom 28,2 g PPA-HCl i ca. 150 ml dH2O i din 500 ml Erlenmeyer. Det hele skal opløses let. Tilsæt derefter 12,0 g KOCN, og omrør magnetisk. Omkring 75 % af KOCN bør opløses let. Refluksér blandingen direkte på din varmeplade. Varmepladen skal lige være varm nok til at koge din blanding. Ved ca. 35 grader C bør al KOCN være opløst. Refluks i ca. 2,5 timer, og lad det derefter køle af til stuetemperatur. Først bør du bemærke, at en klar olie udfældes på toppen. Yderligere afkøling vil udfælde hvide flager i bunden. Stil kolben i fryseren i ca. ½ time, eller indtil temperaturen er faldet til 5 grader C. Hæld opløsningen i en pyrexskål, og inddamp den langsomt ved svag varme. Inddamp ikke helt. Sæt derefter opløsningen tilbage i din vaskede Erlenmeyer og tilsæt ca. 275 ml dH2O. Den bør opløses en smule. Rør magnetisk, og begynd at opvarme opløsningen. Tilsæt 172 ml 2M HCl, og fortsæt med at røre og opvarme, indtil det lige koger. Ved ca. 50-60 grader C skal den hvide opløsning blive klar igen. Refluksér igen i ca. 2,5 timer under magnetisk omrøring hele tiden. Lad det køle af til stuetemperatur. Der kommer et hvidt pulver til syne.

Vask opløsningen 3 gange med en lille mængde DCM. Isolér vandfasen, og basér den med 20% Na2CO3, indtil der ikke udfældes mere hvidt pulver. Tyngdekraftfiltrer det hvide pulver, og lad det tørre ved stuetemperatur med en ventilator eller i en ovn ved lav temperatur. Dit udbytte bør være ca. 15,5 g (+/-) trans 4-MAR freebase. [Danner let Hcl-salt].

For at salte produktet og gøre det til HCL kan du ikke gøre det på den normale måde, du skal tilføje lige store molære mængder HCl-syre til freebasen og tilføje 10 gange den mængde xylen og azeotrope destillere produktet, når destillationen er færdig, vask reaktionsblandingen to gange med vandfri acetone og placer den i fryseren så let denne syntese og gør det bedste produkt meth er den fattige mands version af 4mar

Respekt for opfinderen af denne synth Billy fra Florida Aka BetterLivingGuy

 

[K-Cyanide]

Fantastisk! 2 tommelfingre op!.

Det vil forblive et mysterium, hvorfor meth sejrede over 4-MAR. Nå, men hvordan forbereder du din PPA? Jeg gætter på, at de tider er forbi, hvor PPA blev trukket ud af håndkøbspiller. Via benzaldehyd- og nitroethankondensation (i en alkali/alkoholopløsning) efterfulgt af Zn/svovlsyre-reduktion?

Dit indlæg mindede mig om en metode til fremstilling af L-phenylacetylcarbinol (L-PAC) ved biotransformation af benzaldehyd med gær via fermentering. L-PAC kan derefter omdannes til PPA ved reduktiv aminering. Jeg har altid ønsket at prøve denne metode en dag. Den udøver en vis fascination på mig. Måske er dette et startskud til endelig at prøve den.

 

[azides]

KCN og cyanidbromid ville sandsynligvis være hvorfor mate

 

[testint]

Cyanogenbromid sælges ikke engang, så vidt jeg ved ... Du skal lave det, som du har brug for det... og hold øje med holdets børn.

 

[azides]

Korrekt cyanogenbromid sælges ikke og lyder SOM NOGET NASTY SHIT.

Cyanid + brom ja ok, jeg kunne se enhver meth-kok på Mississippis vestside lave det

 

[Lordoftheshard]

Vi smølfede vores hunde til dyrlægen for at få inkontinenstabletter til hunde, tabletterne indeholder ppa.
Så arbejdede min ven som salgsrepræsentant for veterinærprodukter, og vi fik hans chef med på ideen og fik tabletterne på lageret.
Og jeg fik norephedrin fra Indien og Tyskland, indtil DEA kneppede alt og satte klemmen på firmaets
Lpac er vejen frem, hvis du vil lave din egen norefedrin.

 

[Stretcher5335]

Fermentering af benzaldehyder... Det lyder, som om alle gerne vil gøre det, men aldrig gør det. Og der er mange af jer, der leder efter svar, når der ikke er nogen, der er i stand til at give svar fra det virkelige liv. Som med enhver fermentering kommer det hele an på mediet, gæren og temperaturen. ALLE INGREDIENSER PÅ LISTEN ER VEJET OG UDDYBET I VAND TIL FORBEREDELSE AF 800 cm
Medium A Medium B Medium C
PEPTONE 4,8g PEPTONE 4,8 GÆREKSTRAKT 4,8g
SODIUM PYRUVATE 49,3g SURCOSE 80g SURCROSE 80g
CITRINSYRE 8,4g CITRINSYRE 8,4g AMMONIUMSULFAT 7,32g
MAGNESIUMSULFAT 0,4g PH SKAL VÆRE 4,5 FOR BÅDE A OG B POTASEIUMDIHYDROGENFOSFAT 0,8g
PH SKAL VÆRE 5,5

 

[Lordoftheshard 2]

Kan du forklare den komplette procedure mere indgående og gøre det lettere at forstå for idioter som mig?
Medium A hvad det. Består af
Medium B samme som ovenfor
Medium C samme som ovenfor
og den komplette procedure whi hvor længe man skal forlade hvert medium, hvilke temp og så videre og i lægmandsbetingelser
Jeg er taknemmelig for din viden og ville elske at producere min egen noreph

 

[azides]

Kan du forklare den komplette procedure mere indgående og gøre det lettere at forstå for idioter som mig?
Medium A hvad det. Består af

Hvis du IKKE FORSTÅR det, så lad være med at gøre det, selvom det at lave LPAC er som at brygge øl, så er NÆSTE TRIN


dette lort involverer CYANID og BROMIN SAMMEN for at GØRE Cyanogenbromid er GIFTIGT lort.


Cyanogenbromid kan påvirke dig, når du indånder det og
ved at passere gennem din hud.
* Kontakt kan irritere hud og øjne.
* Indånding af cyanogenbromid kan irritere næse og
halsen.
* Indånding af cyanogenbromid kan irritere lungerne
forårsage hoste og/eller åndenød. Højere
eksponeringer kan forårsage ophobning af væske i lungerne
(lungeødem), en medicinsk nødsituation, med alvorlig
åndenød.
* Høj eksponering for cyanogenbromid kan forårsage dødelig
Cyanidforgiftning med rødmen i ansigtet, trykken for brystet
tæthed, hovedpine, kvalme, opkastning, svaghed,
forvirring, svimmelhed og søvnbesvær. Høje niveauer
kan forårsage kramper og død




Den velkendte reaktion mellem hydrazider og cyanogenbromid, som normalt udføres i nærvær af kalium- eller natriumbicarbonat, giver 2-amino-5-substituerede 1,3,4-oxadiazoler. I de sidste 10 år er denne reaktion blevet anvendt flere gange, hovedsageligt for at opnå biologisk aktive derivater....

Mit kælenavn er AZIDES ... AZIDES go BOOM ... Et hydrazid omdannes til det tilsvarende azid i nærvær af en syre og en nitrit. Hydrazoesyre kan fremstilles ud fra azider og en syre (vand).

Se


Hvor farligt er for farligt? Et perspektiv på azidkemi


Hvor farligt er for farligt? Et perspektiv på azid
Kemi
Citer dette: J. Org. Chem. 2022, 87, 11293-11295 Læs online
ACCESS-metrikker og flere artikelanbefalinger
Alle kemikere bør være opmærksomme på de risici, der er forbundet med deres
arbejde og bør overveje, hvordan de kan beskytte
sig selv og deres kolleger mod sådanne farer. Dette rejser
spørgsmålet: Kan en reaktion være så farlig, at man i et almindeligt
selv med sådanne forholdsregler, stadig er for høj?
den resterende risiko stadig er for høj? Vi hævder, at ja, visse
reaktioner falder ind under denne kategori: dem, der anvender stoichio-
metriske mængder hydrazoesyre, dem, der danner overgangsmetaller
metalazider, og dem, der kombinerer uorganisk azid med
dichlormethan.
En nylig artikel i dette tidsskrift forfattet af Gazvoda et al.
beskriver en procedure til fremstilling af triazoler fra alkyner
ved hjælp af støkiometrisk natriumazid, støkiometrisk syre og
katalytisk kobber, efterfulgt af en oparbejdning, der kan omfatte
dichlormethan.1,2 Som industrielle kemikere med årtiers
erfaring med sikker opskalering af azidkemi, føler vi os nødsaget til at
at dele vores tre største sikkerhedsproblemer med denne
bekymringer med denne procedure.
I det første tilfælde giver kombinationen af natriumazid og syre
giver hydrazoesyre. Hydrazoesyre er både akut giftig
(mus LD50 = 22 mg/kg)3 og et kraftigt eksplosivt stof; i sin
rene form er hydrazoesyre mere eksplosiv end TNT og
størrelsesorden mindre stabil.4 De første forskere, der isolerede
hydrazoesyre (Curtius og Radenhausen, i 1891)5 fandt ud af
at "en eksplosion på 50 mg var tilstrækkelig til at opløse
apparatet til støv", og da et efterfølgende parti på 700 mg
"eksploderede spontant", kvæstede det medforfatteren (Radenhausen) og
(Radenhausen) alvorligt, og chokbølgen fra eksplosionen
knuste alle glasbeholdere i nærheden. Der er ingen sikker mængde
når man har med ren hydrazoesyre at gøre.
Selv om fortyndet hydrazoesyre er mere sikker end den rene forbindelse,
er det stadig ekstremt farligt. I gasfasen er blandinger med
nitrogen, der indeholder mere end 10 % HN3, eksplosive.4g I vand
vand er der ikke fastlagt en præcis værdi, men det er
generelt accepteret, at opløsninger med >20 vægt-% HN3 er
eksplosive.6 Den unikke risiko, som hydrazoesyre i opløsning udgør
er, at på grund af dens lave kogepunkt (∼36 °C) kan utilsigtet fordampning og
fordampning og rekondensation af en fortyndet, ikke-eksplosiv opløsning
opløsning kan resultere i en koncentreret, eksplosiv opløsning (se
Figur 1).7 Det er vigtigt at forstå, at kondenserede dråber
af koncentreret hydrazoesyre hverken kræver ilt eller en
gnist for at eksplodere (dvs. at den såkaldte "brandtrekant" ikke gælder).4b
gælder ikke).4b Den mindste smule friktion eller påvirkning kan
resultere i en detonation. Der er rapporteret adskillige eksplosioner
ved håndtering af hydrazoesyre i opløsning, hvoraf mange
desværre har ført til skader og dødsfald.8
Generelt gælder det, at når fortyndede hydrazosyreopløsninger skal
eller opbevares, er den bedste praksis at tilsætte et lavtkogende
opløsningsmiddel (f.eks. ether eller pentan) for at fortynde eventuel damp og/eller
kondensat.4f Beregninger baseret på temperatur og pH-værdi
kan være nødvendige for at forstå passende sikre koncentrations
koncentrationsgrænser.6b,7b Hvis et reaktionssystem indeholder hydrazoesyre
syre eller kan generere hydrazoesyre, kan en kontinuerlig nitrogen
nitrogenudrensning af hovedrummet for at forhindre
kondensation, og hele apparatet kan opretholdes
over 37 °C for at sikre, at hydrazosyre ikke kan kondensere.
Hvis vi vender tilbage til proceduren for triazolsyntese beskrevet
af Gazvoda et al. er den anden store sikkerhedsbekymring den
Udgivet: 2. september 2022
Figur 1. Anvendelse af Henrys lov og Antoines ligning på en 2,0
vægt-% opløsning af HN3 i vand ved 25 °C9
Editorialpubs.acs.org/joc
Udgivet 2022 af American Chemical
Society 11293

https://doi.org/10.1021/acs.joc.2c01402

J. Org. Chem. 2022, 87, 11293-11295Downloadet via 73.170.156.34 den 19. januar 2024 kl. 22:51:42 (UTC).Se https://pubs.acs.org/sharingguidelines for muligheder for, hvordan man lovligt kan dele offentliggjorte artikler.
kombination af kobbersalte og natriumazid. Der har været
mere end et dusin dokumenterede eksplosioner, der stammer fra
kobber(I)-azid, kobber(II)-azid eller uidentificerede blandinger af
kobber med natriumazid eller hydrazoesyre.10 Antallet af
personer, der er blevet dræbt af disse eksplosioner, er mindst 16. Der findes ingen
generel bedste praksis for tilsætning af overgangsmetaller til reaktioner
der indeholder uorganisk azid eller hydrazosyre, fordi en sådan
handling er ekstremt farlig. Meget eksplosive, stød-, friktions-,
og statisk følsomme azidsalte er blevet fremstillet af Al, Ca,
Ti, V, Cr, Mn, Co, Ni, Cu, Zn, Mo, Pd, Ag, Cd, Sn, Sb, Te, Ba,
Pt, Au, Hg, Tl, Pb og Bi.4b Kobber(II)-azid, i særdeleshed,
er blevet rapporteret at være så stødfølsomt, at en forsigtig
forstyrrer det krystallinske faststof, selv under vand, fører til en
voldsom eksplosion.10b På grund af dette er industrielle anlæg, der
eller bruger uorganiske azider, gøre sig store anstrengelser for at sikre, at
metaller er strengt udelukket (dvs. ingen metalreaktorer, ingen
reaktorkomponenter, ingen metalfittings, ingen metaltermoelementer, ingen
metalskovle eller spatler; selv gulvafløb er dækket til for at
forhindre azid i at komme ind i kobberrør).4b,e
Det sidste store sikkerhedsproblem i proceduren
fra Gazvoda et al. er brugen af dichlormethan i oparbejdningen.
oparbejdningen. Som det er blevet rapporteret adskillige gange, er
kan kombinationen af uorganisk azid og dichlormethan
føre til meget eksplosiv, stødfølsom diazidomethan. Ligesom
med hydrazoesyre og kobberazid, har denne farlige
forbindelse været involveret i en række eksplosioner
herunder dem, der har ført til alvorlige skader.11
Vi vil gerne slutte af med en alvorlig påmindelse til alle
laboratoriekemikere om, at arbejdet med uorganisk azid kræver
omhu. Som en generel regel bør syrer, halogenerede opløsningsmidler og
metaller nøje undgås. Vi anbefaler desuden, at
at både forfattere og bedømmere har disse alvorlige sikkerhedsproblemer
i tankerne, når de forbereder og evaluerer manuskripter. Vi må alle
gøre vores del for at udbrede kendskabet til ekstreme farer for at
undgå at gentage fortidens tragiske fejltagelser.
Daniel S. Treitler orcid.org/0000-0001-5375-4920
Simon Leung
■ OPLYSNINGER OM FORFATTEREN
Fuldstændige kontaktoplysninger er tilgængelige på:

https://pubs.acs.org/10.1021/acs.joc.2c01402

Bemærkninger
Synspunkter udtrykt i denne leder er forfatternes og
ikke nødvendigvis ACS' synspunkter.
Begge forfattere er ansatte hos Bristol Myers Squibb. Bristol
Myers Squibb deltog i gennemgangen og godkendelsen af dette
manuskriptet.
■ TAKNEMMELIGHED
Forfatterne vil gerne rette en hjertelig tak til Andrej Shemet og
Vladislav Lisnyak for hjælp med oversættelse af ikke-engelske
publikationer. Derudover står forfatterne i gæld til Michael
Dummeldinger for hjælp med Henrys lov/Antoines
ligning for hydrazoesyre i dampfasen.
Forfatterne vil også gerne takke Gregg Feigelson, Lakshmi
Narasimhan, Zachary Garlets og Trevor Sherwood for deres
omhyggelige gennemgang af manuskriptet.
■ REFERENCER
(1) Jankovič , D.; Virant, M.; Gazvoda, M. Copper-Catalyzed Azide-
Alkyne Cycloaddition af Hydrazoic Acid dannet in situ fra Sodium
Azide Affords 4-Monosubstituted-1,2,3-Triazoles. J. Org. Chem. 2022,
87, 4018.
(2) Vores kommunikation med professor Gazvoda førte til en
korrektion af den oprindelige publikation: Jankovič , D.; Virant, M.;
Gazvoda, M. Korrektion til "Copper-Catalyzed Azide-Alkyne Cyclo-
addition of Hydrazoic Acid Formed In Situ from Sodium Azide
Affords 4-Monosubstituted-1,2,3-Triazoles". J. Org. Chem. 2022, 87,
8277.
(3) (a) Trout, D.; Esswein, E. J.; Hales, T.; Brown, K.; Solomon, G.;
Miller, M. Eksponeringer og helbredseffekter: en evaluering af arbejdere på et
natriumazid-produktionsanlæg. Am. J. Ind. Med. 1996, 30, 343. (b)
Lewis, R. J., Sr., Ed. Sax's Dangerous Properties of Industrial Materials;
Wiley & Sons, Inc: Hoboken, 2004.
(4) (a) Fedoroff, B. T.; Aaronson, H. A.; Sheffield, O. E.; Reese, E.
F.; Clift, G. D. Encyclopedia of Explosives and Related Items; Picatinny
Arsenal: Dover, 1960. (b) Fair, H. D., Walker, R. F., Ed. Energetic
Materials Vol 1: Physics and Chemistry of the Inorganic Azides; Plenum
Press: New York, 1977. (c) Pepekin, V. I. Detonation parameter
kriterium for sprængstoffer. Polym. J. Chem. 1981, 55, 1405. (d) Patnaik,
P. A Comprehensive Guide to the Hazardous Properties of Chemical
Substances; Van Nostrand Reinhold, 1992. (e) Peer, M. Dangerous
reactions. Natriumazid i industriel organisk syntese. Information
Chimie. 1997, 98. (f) Urben, P. G., Ed. Bretherick's håndbog om
Reactive Chemical Hazards; Academic Press: Boston, 2007. (g) Wiss,
J.; Fleury, C.; Heuberger, C.; Onken, U. Explosion and Decom-
position Characteristics of Hydrazoic Acid in the Gas Phase. Org.
Process Res. Dev. 2007, 11, 1096.
(5) Curtius, T.; Radenhausen, R. For Knowledge about the
Hydrogen Azide. J. Prakt. Chem. 1891, 43, 207.
(6) (a) Kurbangalina, R. K.; Patskov, E. A.; Stesik, L. N.; Yakovleva,
G. S. Detonation af flydende hydrazoesyre og dens vandige opløsninger.
Prikladnaya Mekhanika i Tekhnicheskaya Fizika 1970, 160. (b) Ertel,
D.; Schmieder, H.; Stollenwerk, A. H. Opførslen af hydrazoesyre
i PUREX-procesopløsninger under sikkerhedsaspekter. Nukleare Entsorgung
1989, 107. (c) Ullman's Encyclopedia of Industrial Chemistry; VCH:
New York, 1989; Vol. A13 "Hydrazoic Acid and Azides".
(7) (a) Betterton, E. A.; Robinson, J. L. Henry's Law Coefficient of
Hydrazoic Acid. J. Air Waste Manage. Assoc. 1997, 47, 1216.
(b) González-Bobes, F.; Kopp, N.; Li, L.; Deerberg, J.; Sharma, P.;
Leung, S.; Davies, M.; Bush, J.; Hamm, J.; Hrytsak, M. Scale-up of
Azid-kemi: Et casestudie. Org. Process Res. Dev. 2012, 16, 2051.
(c) Treitler, D. S.; Leung, S.; Lindrud, M. Development and
Demonstration af en mere sikker protokol til syntese af 5-
aryltetrazoler fra arylnitriler. Org. Process Res. Dev. 2017, 21, 460.
(8) (a) Curtius, T. Abstracts: Om hydrazoesyre (azoimid). J. Am.
Chem. Soc. 1890, 12, 472. (b) Browne, A. W.; Lundell, G. E. F.
Vandfri hydronitronsyre. I. Elektrolyse af en opløsning af kalium
trinitrid i vandfri salpetersyre. J. Am. Chem. Soc. 1909, 31, 435.
(c) Cooper-Key, A.; Crozier, T. H.; Thomas, R. A.; Watts, H. E.;
Malcolm, C. R. Halvtredsindstyvende årsrapport fra Hans Majestæts inspektører af
Explosives; His Majesty's Stationary Office: London, 1926. (d) Sha-
piro, E. L. Hydrazoic acid explosion. Chemical & Engineering News
(Bloomfield, NJ) 1974, No. Jan, 14. (e) Sood, R. K.; Nya, A. E. Short
note on non-explosive distillation of HN3. J. Therm. Anal. 1981, 20,
491. (f) United States Department of Labor Occupational Safety and
Health Administration. Ulykke: 699603 - Medarbejder dræbt i tromle
Eksplosion af tromle. Inspektion #102595436. Begivenhedsdato 7. oktober 1995.

https://www.osha.gov/pls/imis/accidentsearch.accident_detail?id=

699603 (tilgået 2022-05-27). (g) Crabbe, N. Glas indlejret i
studerendes underliv i laboratorieeksplosion. Gainesville Sun (Gainesville, FL)
2012, 18. januar https://www.gainesville.com/story/sports/college/
2012/01/18/glass-embedded-in-students-chest-abdomen-in-lab-
explosion/64271845007/ (tilgået 2022-05-27). (h) Taton, T. A.;
Partlo, W. E. Chemical Safety: Eksplosionsfare ved syntese af
azidotrimethylsilanChemical & Engineering News (Twin Cities, MN)
2014, 27. oktober.
(9) Bemærk: Dette foto er iscenesat til demonstrationsformål.
kolben indeholder faktisk ikke en hydrazosyreopløsning.
The Journal of Organic Chemistry pubs.acs.org/joc Redaktionelt

https://doi.org/10.1021/acs.joc.2c01402

J. Org. Chem. 2022, 87, 11293-11295
11294
(10) (a) Dennis, L. M.; Isham, H. Hydronitric Acid, V. J. Am. Chem.
Soc. 1907, 29, 18. (b) Turrentine, J. W. Contributions to the
Elektrokemi af hydronitronsyre og dens salte. I. Korrosion af
nogle metaller i natriumtrinitridopløsning. J. Am. Chem. Soc. 1911, 33,
803. (c) Hitch, A. R. Termisk nedbrydning af visse uorganiske
trinitrider. J. Am. Chem. Soc. 1918, 40, 1195. (d) Cirulis, A. Kobber
azid og dets komplekser. Naturwissenschaften 1939, 27, 583. (e) Cirulis,
A. De eksplosive egenskaber ved Cu(N3)2. Zeitschrift für das Gesamte
Sciess- und Sprengstoffwesen 1943, 38, 42. (f) Becher, H. H. Brug af
natriumazid er farligt. Naturwissenschaften 1970, 57, 671.
(g) Kabik, I.; Urman, S. Hazards of copper azide in fuzes. I
Protokoller fra det 14. seminar om sprængstofsikkerhed, New
Orleans, Louisiana - Department of the Defense Explosive Safety Board,
1973. (h) Cowely, B. R.; Oughton, J. F. Detonation of heavy metal
azider. Chemistry & Industry 1973, 444. (i) Wear, J. O. CXX. Azid
Hazards with Automatic Blood Cell Counters. Tidsskrift for kemisk
Education (Safety in the Chemical Laboratory Supplement) 1975, 52,
A23. (j) Pobiner, H. Chemical Safety: Fare med natriumazid.
Chemical & Engineering News (Princeton, NJ) 1982, nr. april, 12.
(k) Bentur, Y.; Koren, G.; McGuigan, M.; Spielberg, S. P. An unusual skin exposure to copper; clinical and pharmacology.
hudeksponering for kobber; klinisk og farmakokinetisk evaluering.
Journal of Toxicology: Clinical Toxicology 1988, 26, 371. (l) Sood, R.
K.; Alobi, N. O. Cupric Azide - A New Detonator for Mining. Global
Journal of Pure & Applied Sciences 1997, 3, 69. (m) Morterulykke i Mali.
Mali; Dutch Safety Board: Haag, 2017.
(11) (a) Bretherick, L. Azide-halosolvent hazards. Chemical &
Engineering News (Dorset, UK) 1986, nr. december, 22. (b) Peet, N.
P.; Weintraub, P. M. Eksplosion med natriumazid i DMSO-CH2Cl2.
Chemical & Engineering News (Cincinatti, OH) 1993, nr. april, 19.
(c) Hruby, V. J.; Boteju, L.; Li, G. Chemical Safety: Eksplosion med
natriumazid. Chemical & Engineering News (Tucson, AZ) 1993,
No. October, 11. (d) Conrow, R. E.; Dean, W. D. Diazidomethane
explosion. Org. Process Res. Dev. 2008, 12, 1285.
The Journal of Organic Chemistry pubs.acs.org/joc Editorial

https://doi.org/10.1021/acs.joc.2c01402

J. Org. Chem. 2022, 87, 11293-11295
11295

Gav noget af dette mening? Forstår du farerne? HVIS ikke, er denne rute ikke for den gennemsnitlige bi.

 

[azides]

https://www.science.org/content/blog-post/things-i-won-t-work-cyanogen-azide

Cyanogenbromid er ikke et rart reagens. Det er ikke helt på min liste over ting, jeg nægter at bruge, men det er helt sikkert langt oppe på listen over dem, jeg helst vil finde et alternativ til. Stoffet er meget giftigt og meget flygtigt og meget reaktivt.
Men det er ikke det værste i sin familie. En god kandidat til det ville være cyanogenazid, som man får ved at lade bromid reagere med det gode gamle natriumazid. Den gode gamle natriumazid, som ikke er nogen dårlig gift i sig selv, vil gøre det med næsten ethvert bromid, der overhovedet kan fortrænges. Azid er en af gudernes nukleofiler, ligesom thiolat-anioner - hvis din afgangsgruppe ikke forsvinder, når disse ting trænger sig på, er du nødt til at justere dine tanker om den. Cyanogenbromid (eller -chlorid) har ikke en chance. Marshs artikler er meget passende fyldt med advarsler om, hvordan man skal håndtere stoffet. Det beskrives som "en farveløs olie, der detonerer med stor voldsomhed, når den udsættes for milde mekaniske, termiske eller elektriske chok", og der undskyldes for, at de fleste af dets egenskaber er blevet bestemt i fortyndet opløsning. For eksempel er dets kogepunkt, som avisen fra 1972 tørt konstaterer, ikke blevet bestemt. (Den person, der bestemte det, skulle for det første kommunikere dataene fra efterverdenen). I den eksperimentelle del noteres flere ting, som den skødesløse forsker måske ikke har tænkt på. For det første bør man ikke lave mere end 5 % opløsning i upolære opløsningsmidler. Hvis man kommer højere op, risikerer man, at det rene stof pludselig kommer ud af opløsningen og lægger sig som olie på bunden af kolben, og det ønsker man bestemt ikke. Du ønsker heller ikke at lave en opløsning i noget, der er betydeligt mere flygtigt end azidet, for så kan opløsningsmidlet fordampe og lave en mere koncentreret bestand nedenfor, og det ønsker du heller ikke.

Alternativt kan du følge "reglen om seks": Seks kulhydrater (eller andre atomer af nogenlunde samme størrelse) pr. energigivende funktionel gruppe (azid, diazo, nitro osv.) bør give tilstrækkelig fortynding til at gøre forbindelsen relativt sikker at arbejde med, forudsat at der anvendes passende kontrol- og sikkerhedsprocedurer.


Generelt er olefiniske, aromatiske eller carbonyl-azider meget mindre stabile end alifatiske azider.

Groft sagt kommer syrehydrazid og cyanogenhalogenid derfor blot i kontakt med hinanden ved at blive blandet sammen i opløsning. Cyanogenbromid...




ThePhantom1994
- 3 år siden

Sæt den ting tilbage, hvor den kom fra, eller så hjælp mig


slettet]
- 3y ago

Lavet ved at reagere cyanogenchlorid eller cyanogenbromid med natriumazid i acetonitril


Direwolf202
-
3y ago

Kan vi gå et skridt videre med at sætte det tilbage, hvor det kom fra, tak. Den resulterende blanding af natrium, klor og brom er ikke for pæn - men det er bedre end dem!

https://www.reddit.com/r/cursed_chemistry/comments/lcglnk
Hvis du spørger, kan du forklare mere dybtgående den komplette procedure og ting, der er lettere at forstå for idioter som mig

Medium A hvad det. Består af Jeg beder dig om ikke at GÅ, men løbe væk, hvis du ikke forstår, hvad der sker

Husk, at et hydrazid omdannes til det tilsvarende azid i nærvær af en syre og en nitrit. Hydrazoesyre kan fremstilles ud fra azider og en syre (vand). HVIS du ikke ved, hvad FUCK du laver... LØB væk.

 

[azides]

Natriumazid (NaN3) ligner almindeligt bordsalt. Men det dræber alt fra bakterier og svampe til pattedyr - inklusive mennesker. Det er en lige så kraftig gift som natriumcyanid.

Som kandidatstuderende lærte Betterton på første hånd, at selv et pust af hydrazoesyre (HN3) - natriumazids konjugatsyre - kan være farligt. Mens han udførte et laboratorieeksperiment med den farlige forbindelse, blev han pludselig svimmel, hans blodtryk faldt, hans hjerte hamrede af sted, og hans øjne blev blodrøde.

At spise så lidt som 50 milligram natriumazid kan føre til kollaps og en komalignende tilstand inden for fem minutter, når blodtrykket styrtdykker, og pulsen skyder i vejret. Hvis man indtager et par gram, indtræffer døden inden for 40 minutter. Man ved, at natriumazid kan opløses i vand. "Udslip kan derfor potentielt vandre ud i kloakker, vandløb, søer og grundvandssystemer", siger Betterton. Forbindelsen pronerer let (tilføjer en proton), når den er våd, og bliver til flygtig hydrazoesyre, en potentiel trussel mod f.eks. renovationsarbejdere, tilføjede han.

Azid er en af gudernes nukleofiler, ligesom thiolatanioner - hvis din afgangsgruppe ikke forsvinder, når disse ting trænger sig på, er du nødt til at justere dine tanker om den. Dette kan ikke understreges nok Husk, at et hydrazid omdannes til det tilsvarende azid i nærvær af en syre og en nitrit. Hydrazoesyre kan fremstilles af blot azider og en syre (vand). Forbindelsen pronerer let (tilføjer en proton), når den er våd, og bliver til flygtig hydrazosyre HVIS du ikke ved, hvad FANDEN du laver ... LØB VÆK. Hydrazoesyre viser en vis analogi til halogensyrerne, da den danner tungtopløselige (i vand) bly-, sølv- og kviksølv(I)-salte. De metalliske salte krystalliserer alle i vandfri form og nedbrydes ved opvarmning, hvilket efterlader en rest af det rene metal.

I sin rene form er hydrazoesyre mere eksplosiv end TNT og en hel del mindre stabil. Lad mig fortælle dig, hvor ustabile azider er. RYST RYST natriumazider ... dumt træk ... det siger bang. metalskeen siger bang. hydrazosyre lavet af kun vand og et azid siger bang fra skraldebilen, der buldrer udenfor....


Dette er en kemilektion for begyndere, hvis du nogensinde beslutter dig for at rode med azider.

når du roder med at omdanne en phenol (som calmusolie eller bitter mandelolie, dvs. benzaldehyd til et azid ... og du blander opløsningsmiddel, bromforbindelse OG ET AZID ...

Stadig


TIMED IGNITION OF EXPLOSIVES AND FLAMMABLES FROM DESENSITIZED SOLUTIONS Author(s) Gerstein, M; Choudhury, PR Year 1984 Publisher AIAA Location New York, NY, USA Volume 95

https://hero.epa.gov/hero/index.cfm/reference/details/reference_id/8352607

Resumé Denne artikel handler om fordampning af enkelte dråber af binære blandinger bestående af et eksplosivt stof i et opløsningsmiddel (ammoniumazid i vand og ozon i flydende ilt) og et spontant brandfarligt stof (hvid fosfor) i carbondisulfid (i dette tilfælde blev hvid fosfor sandsynligvis erstattet af det næsten lige så farlige kaliumnitrat (KNO3), kaliumnitrat Det bruges til at fremstille sprængstoffer, tændstikker, gødning, fyrværkeri, glas og raketbrændstof.

. Ligningerne er generelle og kan anvendes på mere komplekse systemer (f.eks. er det lige så slemt at erstatte fosforsyre med (KNO3) ... airbags er selvfølgelig eksemplet i dette tilfælde). Arbejdet kan nemt udvides til grupper af dråber for at simulere en spray og til sprays, hvis man kender fordelingsfunktionen.

Anyways, jeg ved måske ikke en skid om hydrazoesyre, men

miket928

- 21d siden

Dette er delvist korrekt, men stort set ude af kontekst. Et mere sandsynligt scenarie er, at det materiale, der indkapsler aziderne i airbaggen, blev kompromitteret, så der kunne trænge vand ind. Forsuring af natriumazid i vand producerer hydrazosyre, som har et lavt kogepunkt og er meget stødfølsomt og eksplosivt. Hvis hydrazoesyre blev dannet ved udsættelse for vand og derefter fordampede og kondenserede på en anden overflade, så har du i bund og grund en bombe, der blev udløst af skraldebilens vibrationer. Jeg vil bemærke, at dette også er spekulativt, men det giver mere mening for mig end den kemi, der er citeret i det lange svar ovenfor.
Det generelle tema i svaret er dog korrekt - azider er ikke til at spøge med. Ikke alene er de potentielt eksplosive, men de er også meget giftige.
Kilde: Jeg har en ph.d. i kemi. (Og jeg kan huske en gang, hvor en bygning blev evakueret, og bombeholdet blev tilkaldt for at bortskaffe en uafhentet kolbe i et kølerum, der indeholdt klar væske mærket HN3 (hydrazoesyre)).

https://www.reddit.com/r/Detailing/comments/18t8u8e/_/kfgwzlm

 

[azides]

Fermentering af benzaldehyder theehive site:www.reddit.com - Google Search

https://www.reddit.com/r/TheeHive/comments/2ljuiy

 

[azides]

I mit hovedhåber jeg, at folk vidste , hvad de gjorde, selv om de måske har gjort det før i tiden.Eller også læser jeg det forkert, og der er ikke noget at frygte ... under alle omstændigheder burde den skødesløse forsker ikke engang arbejde med cyanogenazid eller cyanogenbromid eller noget lignende, men man kan aldrig vide, hvad fjolser kan finde på. Forbindelsen har omkring hundrede referencer i litteraturen, hvoraf en god procentdel er teoretiske og beregningsmæssige. De fleste af de andre er fysisk kemi, hvor man studerer dets nedbrydning og reaktive egenskaber. Man støder på nogle få artikler, der rent faktisk bruger det som reagens i syntese, men jeg tror, at de kan tælles på fingrene, hvilket er en god lejlighed til at minde sig selv om, hvorfor de alle stadig er vedhæftet.
https://www.science.org/content/blog-post/things-i-won-t-work-cyanogen-azide

Jeg forestiller mig, at der er nogen, der har ondt i røven over, at de ikke undgår vand og stærke syrer, som kan føre til dannelse af hydrazoesyre, som er meget giftig, flygtig og eksplosiv. Men jeg tænker bare højt...

 

[azides]

Jeg kan se, at det er cis vs. trans ... Uanset hvad bør man ikke rode med cyanidsalte, medmindre man forstår...

 

[mp_]

Virker denne metode også for halostachine og 3-methyl aminorex?

 

[situ1984]

 

[situ1984]

Kan denne metode erstattes med efedrin?

 

[Lordoftheshard 2]

Nej, det skal være norphedrine ppa

 

[btcboss2022]

Ok, det er racemisk en tak, isomeropløsning af 4-MAR antager jeg kunne laves som normalt enhver mulighed?
Tak skal du have.

 

[azides]

Mere afklaring om 4-MAR uden CNBr-rute

Mere information om 4-MAR uden CNBr, Hive Novel Discourse

SPISSHAK Epimerisering af optisk aktive forbindelser.

se patent US2214034 for et alternativ. Dette skyldes dannelse af aziridin under HCl-reflux.


Du nævner racemiztion af ppa med HCl, jeg anbefaler ikke dette, se patent US2214034 for et alternativ. Dette er på grund af aziridindannelse under HCl-tilbagesvaling.

Dette patent vil give en metode, som ifølge aurthor, den brintgas, der frigøres under racemisering, tjener til at beskytte efedrinerne mod nedbrydning.

 

[azides]

De er måske allerede lagt ud, det beklager jeg.
Nogle vil måske synes, at det er sjovt at læse.

Norpseudoephedrin-syntese og optisk opløsning, Hive Methods Discourse

Patent EP1142864

En effektiv proces til stereoselektiv fremstilling af L-erythro-(1R,2S)-2-amino-1-phenylpropan-1-ol fra L-(R)-phenylacetylcarbinol, som omfatter reduktiv aminering af L-(R)-phenylacetylcarbinol med en primær aralkylamin under katalytiske reduktionsbetingelser og efterfølgende udsættelse af den resulterende L-erythro-(1R,2S)-2-(N-aralkylamino)-1-phenylpropan-1-ol for katalytisk reduktion for at fjerne N-aralkylgruppen på en måde som ved hydrogenolyse.

Patent GB365535

I-Phenyl-2-aminoalkoholer-(1); oximer...l-1-phenyl-2-aminopropanoler-(1) fremstilles ved (1) at behandle l-1-phenyl-2-ketopropanol-(1) med hydrogen og enten (a) en ædelmetalkatalysator i nærvær af ammoniak eller en primær eller sekundær amin undtagen methylamin, eller (b) en katalysator omfattende jern, cobalt, nikkel eller kobber i nærvær af et ammoniumsalt eller et salt af en primær eller sekundær amin; (2) omdannelse af l-1-phenyl-2-ketopropanol-(1) til dets oxim med hydroxylamin og katalytisk reduktion af det med en ædelmetalkatalysator. Produktet fra (2) kan alkyleres for at give den tilsvarende alkylaminoforbindelse. Der gives eksempler på fremstilling af (1) l-1-phenyl-2-aminopropanol-(1) ved behandling af l-phenylacetylcarbinol med hydroxylamin og hydrogenering af det resulterende oxim i eddikesyreopløsning med palladium som katalysator, og (2) l-1-phenyl-2-methylaminopropanol-(1) ved hydrogenering af en opløsning af l-phenylacetylcarbinol og methylaminhydrochlorid i alkohol i nærvær af nikkel. Der henvises til specifikation 313,617. Den foreløbige specifikation beskriver også omdannelsen af optisk aktive 1-phenyl-2-ketoalkoholer generelt til de tilsvarende 1-phenyl-2-aminoalkoholer-(1) ved de foregående processer og omfatter et eksempel på hydrogenering af l-phenylacetylcarbinol i alkoholopløsning i nærvær af methylamin ved anvendelse af palladium som katalysator til dannelse af l-phenylpropanolmethylamin.

Patent GB365541

1 - Phenyl-2-aminoalkoholer - (1) - Racemiske 1-phenyl-2-aminopropanoler - (1) fremstilles ved at behandle l-1-phenyl-2-ketopropanol - (1) med hydrogen i nærvær af ammoniak eller en primær eller sekundær amin under anvendelse af jern, nikkel, cobalt eller kobber som katalysator. Der gives et eksempel på omdannelse af l-phenylacetylcarbinol til racemisk 1-phenyl-2-methylaminopropanol-(1) ved hydrogenering i nærvær af methylamin og nikkel. Der henvises til specifikation 313,617, [klasse 2 (iii), farvestoffer m.v.]. Den foreløbige specifikation beskriver også omdannelsen af optisk aktive 1-phenyl-2-ketoalkoholer-(1) i almindelighed til de tilsvarende 1-phenyl-2-aminoalkoholer-(1) i racemisk form ved den foregående proces.

Patent US4224246

En proces til syntese og adskillelse af threo- og erythro-isomerer af 2-amino-1-phenyl-1-propanol, der omfatter trinene katalytisk reduktion af 2-nitro-1-phenyl-1-propanol til dannelse af acetatsaltet af den racemiske blanding af 2-amino-1-phenyl-1-propanol og adskillelse af isomerer ved fraktioneret krystallisation.


Reaktionsblandingen af reducerede nitroalkoholer blev opløst i optisk rene isomerer ved følgende proces.

En blanding af DL-threo-2-amino-1-phenylpropanol (1 mol) i dichlormethan (600 ml), dibenzoylvinsyre (0,5 mol) i destilleret vand (30 ml) og natriumhydroxid (0,5 mol) i destilleret vand (50 ml) omrøres hurtigt i to timer og får lov til at stå i to timer. Dichlormethanfasen adskilles ved hjælp af en skilletragt over vandfrit magnesiumsulfat. Rotationsinddampning af dichlormethanfasen giver L-threo-isomeren i næsten kvantitativt udbytte.

Den vandige fase gøres alkalisk med ammoniak til pH 13 og ekstraheres med dichlormethan. Dichlormethanekstraktet tørres over vandfrit magnesiumsulfat og inddampes for at give D-threo-isomeren i næsten kvantitativt udbytte. Produkternes enantiomeriske renhed er 96-99 % baseret på GLC-analyse af D- eller L-

-methoxy-

-trifluromethylphenylacetamid (MTPA)-derivaterne.

 

[azides]

CRC_Handbook_of_Optical_Resolutions_via_Diastereomeric_Salt_Formation

bog

bbgate.com