(S)-cathinonacetamid var. 1.
1. Til en omrørt suspension af 1000 g N-acetyl-L-alanin (1000 g 5,4 mmol) i tør 2000 ml CH2Cl 2 (x2000 mL), afkølet til 0°C i et isvandsbad, blev der tilsat 2000 g oxalylchlorid efterfulgt af en lille portion pyridin.
2. Reaktionsblandingen fik lov til at varme gradvist op til stuetemperatur og blev derefter omrørt yderligere i 5 timer. Opløsningsmidlet og overskydende oxalylchlorid blev fjernet ved roterende inddampning ved 35 °C for at give det rå syrechlorid.
3. Til dette chlorid blev der derefter under omrøring tilsat en opløsning af 600 g benzen i 500 ml CH2Cl2, efterfulgt af 1017 g AlCl3, og den resulterende blanding fik lov til at reagere i 18 timer.
4. Reaktionsblandingen blev derefter afkølet i et isvandsbad og langsomt slukket med 1 N HCl og CH2Cl2.
5. Det vandige lag blev ekstraheret med 300 ml CH2Cl2, og de organiske lag blev kombineret, tørret over Na2SO4 og inddampet ved rotation for at give råproduktet, som blev krystalliseret i hexan.
6. På denne måde blev følgende (S)-cathinonacetamid fremstillet. Udbytte: 800 g.
(S)-cathinonacetamid var.2.
1. I reaktoren, der er udstyret med en omrører, et termometer, en tilbagesvalingskondensator og en dryptragt, tilsættes 780 g POCl3.
2. I dryptragten hældes 1000 g N-acetyl-L-alanin og 400 ml dimethylformamid.
3. Reaktionsmassen opvarmes til 100 *С. Inden for 30 minutter blev blandingen tilsat fra en dryptragt.
4. Derefter blev tilbagesvalingskondensatoren ændret til en lige kondensator, og den dannede N-acetyl-L-alaninsyrechlorid blev destilleret.
5. Det resulterende propionsyrechlorid destilleres ved atmosfærisk tryk ved en temperatur på 80 *С. Der blev opnået 1100 g N-acetyl-L-alaninsyrechloranhydrid.
6. I en trehalset kolbe, der er udstyret med en tilbagesvalingskondensator, et calciumchloridtørrerør, dryptragt og mekanisk omrører, anbringes 982 g aluminiumchlorid og 2000 ml benzen.
7. Start omrøring og blev tilsat dråbevis 1100 g N-acetyl-L-alaninsyrechlorid med en sådan hastighed, at den ensartede frigivelse af hydrogenchlorid.
8. I tilfælde af en hurtig reaktion er det nødvendigt med ydre afkøling. Slutningen af reaktionen bestemmes af ophør af hydrogenchlorid.
9. Når reaktionen er afsluttet, hældes reaktionsblandingen på knust is, og der tilsættes en fortyndet saltsyreopløsning for at opløse aluminiumhydroxidudfældningen.
10. Det øverste benzenlag blev adskilt fra det nederste vandlag.
11. Benzenopløsningerne kondenseres og vaskes med en fortyndet opløsning af natriumhydroxid, vand og tørret magnesium- eller natriumsulfat.
12. Når benzenen er destilleret fra, får vi (S)-cathinonacetamidprismer, udbytte: 800 g.
(S)-cathinonhydrochlorid.
1. (S)-cathinonacetamid blev opløst i en minimal mængde 2-propanol, og koncentreret HCl blev dråbevis opløst til pH - 5.
2. De resulterende opløsninger blev derefter omrørt ved 40 °C i 12 timer, sat i en fryser og udfældet hydrochloridsaltene var krystallisering.
3. Filtreret på en Buchner-tragt og vasket med kold acetone for at få klart (S)-cathinonhydrochlorid, udbytte: 600 g.
1. Til en omrørt suspension af 1000 g N-acetyl-L-alanin (1000 g 5,4 mmol) i tør 2000 ml CH2Cl 2 (x2000 mL), afkølet til 0°C i et isvandsbad, blev der tilsat 2000 g oxalylchlorid efterfulgt af en lille portion pyridin.
2. Reaktionsblandingen fik lov til at varme gradvist op til stuetemperatur og blev derefter omrørt yderligere i 5 timer. Opløsningsmidlet og overskydende oxalylchlorid blev fjernet ved roterende inddampning ved 35 °C for at give det rå syrechlorid.
3. Til dette chlorid blev der derefter under omrøring tilsat en opløsning af 600 g benzen i 500 ml CH2Cl2, efterfulgt af 1017 g AlCl3, og den resulterende blanding fik lov til at reagere i 18 timer.
4. Reaktionsblandingen blev derefter afkølet i et isvandsbad og langsomt slukket med 1 N HCl og CH2Cl2.
5. Det vandige lag blev ekstraheret med 300 ml CH2Cl2, og de organiske lag blev kombineret, tørret over Na2SO4 og inddampet ved rotation for at give råproduktet, som blev krystalliseret i hexan.
6. På denne måde blev følgende (S)-cathinonacetamid fremstillet. Udbytte: 800 g.
(S)-cathinonacetamid var.2.
1. I reaktoren, der er udstyret med en omrører, et termometer, en tilbagesvalingskondensator og en dryptragt, tilsættes 780 g POCl3.
2. I dryptragten hældes 1000 g N-acetyl-L-alanin og 400 ml dimethylformamid.
3. Reaktionsmassen opvarmes til 100 *С. Inden for 30 minutter blev blandingen tilsat fra en dryptragt.
4. Derefter blev tilbagesvalingskondensatoren ændret til en lige kondensator, og den dannede N-acetyl-L-alaninsyrechlorid blev destilleret.
5. Det resulterende propionsyrechlorid destilleres ved atmosfærisk tryk ved en temperatur på 80 *С. Der blev opnået 1100 g N-acetyl-L-alaninsyrechloranhydrid.
6. I en trehalset kolbe, der er udstyret med en tilbagesvalingskondensator, et calciumchloridtørrerør, dryptragt og mekanisk omrører, anbringes 982 g aluminiumchlorid og 2000 ml benzen.
7. Start omrøring og blev tilsat dråbevis 1100 g N-acetyl-L-alaninsyrechlorid med en sådan hastighed, at den ensartede frigivelse af hydrogenchlorid.
8. I tilfælde af en hurtig reaktion er det nødvendigt med ydre afkøling. Slutningen af reaktionen bestemmes af ophør af hydrogenchlorid.
9. Når reaktionen er afsluttet, hældes reaktionsblandingen på knust is, og der tilsættes en fortyndet saltsyreopløsning for at opløse aluminiumhydroxidudfældningen.
10. Det øverste benzenlag blev adskilt fra det nederste vandlag.
11. Benzenopløsningerne kondenseres og vaskes med en fortyndet opløsning af natriumhydroxid, vand og tørret magnesium- eller natriumsulfat.
12. Når benzenen er destilleret fra, får vi (S)-cathinonacetamidprismer, udbytte: 800 g.
(S)-cathinonhydrochlorid.
1. (S)-cathinonacetamid blev opløst i en minimal mængde 2-propanol, og koncentreret HCl blev dråbevis opløst til pH - 5.
2. De resulterende opløsninger blev derefter omrørt ved 40 °C i 12 timer, sat i en fryser og udfældet hydrochloridsaltene var krystallisering.
3. Filtreret på en Buchner-tragt og vasket med kold acetone for at få klart (S)-cathinonhydrochlorid, udbytte: 600 g.
Last edited by a moderator:
