Syntese af phenyleddikesyre fra mandelsyre (lille skala)

[WillD]

Reaktionsskema:

Syntese:
1. Mandelsyre (15,0 g) blev opløst i hypofosforsyre 85% aq (15 ml).

2. Jod (15 g) blev tilsat i små portioner, mens det blev opvarmet ved tilbagesvaling i 1 time.

3. Opløsningen blev hældt over koldt vand, og råproduktet blev omkrystalliseret fra varmt vand for at give et farveløst krystallinsk produkt 10 g.

 

[rabbitass]

Hej, jeg er meget interesseret i denne syntese, i det mindste hvor jeg kommer fra, er det meget let at få kg L-mandelsyre, hvad jeg har svært ved er at få hypofosforsyre, kan jeg erstatte den med en anden syre, der er lettere for mig at få?

 

[lalalander]

Det tror jeg ikke på. Hvis du kan finde rød fosfor, kan du også bruge fosforsyre. Det er meget, meget nemmere at finde end hypofosforsyre. Det er selvfølgelig stadig et problem at finde rød fosfor.

 

[lalalander]

Hypofosforsyre er pissebesværlig at finde.

 

[WillD]

Det er netop hypo. Det er svært at få fat i, men det passer bedst. At få meth fra efedrin er det samme.

 

[hacke8]

Hej Will Chemist, kan du udgive en tråd om fremstilling af P2P med phenyleddikesyre? Jeg har ikke fundet den i lang tid. Tak for det.

 

[stevepreston]

Han har ret, det ville være fantastisk.

 

[stevepreston]

Jeg har plus 2 kg af det, som jeg ikke ved, hvad jeg skal gøre med, fordi ovnrørsmetoden er svær, og vi ved ikke, hvad den nemmeste metode er.

 

[Labchef]

Jeg vil gerne prøve denne procedure, men jeg opdagede, at mandelsyre har forskellige cas-numre. Hvad er det rigtige cas-nr. at bruge? Mandelsyre findes i DL, S og L, tror jeg. Er det ok at bruge en hvilken som helst til proceduren for at opnå phenyleddikesyre?

 

[lalalander]

Det betyder ikke noget. Efter reduktionen forsvinder det chirale center, og du står tilbage med phenyleddikesyre.

 

[Cbison]

Okay, tak.

 

[OrgUnikum]

Det ser ud til, at I mangler noget her. Mulige fosforbaserede reagenser til reduktionen er:
- RP, rød fosfor med jod
- H3PO2, hypofosforsyre og jod
- H3PO3, fosforsyre og jod
- H3PO4, ortofosforsyre eller bare fosforsyre og NaI eller KI, natriumjodid eller kaliumjodid

Hvor H3PO2 og H3PO3 foretrækkes.
Alle disse danner HI, hydroiodic acid, som er det egentlige reduktionsmiddel.

H3PO2 fremstilles af natrium-, calcium- eller kaliumhypofosfit og HCl. Se efter "electroless nickel plating", så finder du det.
H3PO3 bruges i hydroponik og i vinmarker.
H3PO4 er overalt som rustfjerner, afkalker osv.

Jod fremstilles ved oxidation af NaI eller KI.
NaI eller KI bruges til desinfektion af vand, se efter "Preppers" og "Survivalists".

btw. PAA. phenyleddikesyre har en meget speciel og klæbrig lugt, som ikke er let at vaske af, så vær advaret. Eller endnu bedre: Det stinker ad helvede til, og det vil du også gøre, når du laver det. Og lugten vil følge dig i omkring en uge, uanset hvor ofte du går i bad.

 

[stevepreston]

kan du venligst forklare forhold mellem PSEUDO og IODINE og H3PO3 forhold og tid og varme, jeg har ikke adgang til H3PO2, og hvis det virkelig fungerer, og H3PO3 er et godt pålideligt reduktionsmiddel, skal du spille igen

 

[hacke8]

Sir, er mandelsyre 2836-32-0? Kan reagenset med kun 50 % hypofosforsyre bruges?

 

[stevepreston]

ja, der er en video trin for trin på youtube, bare søg efter mandelsyre/phenyleddikesyre ... det var så lidt ...