Syntese af MDMA fra piperonylmethylketon (PMK) med formamid og LAH

[WillD]

1. Formamid (65 g) og PMK (23 g) blev tilbagesvalet ved 190 *C i 5 timer.
2. Opløsningen blev gjort basisk og ekstraheret med diethylether.
3. Etheropløsningen blev vasket med fortyndet svovlsyre, skyllet med vand og til sidst tørret over vandfrit natriumsulfat.
4. Diethylethervolumenet blev reduceret for at give en klar gul opløsning af N-formyl-3,4-methylendioxyamfetamin (N-formylMDA).
5. Denne blev tilsat dråbevis til LAH (2,5 g i 100 ml natriumtørret diethylether) og tilbagesvalet i 3 timer.
6. Den overskydende LAH blev nedbrudt ved tilsætning af vand, og den resulterende blanding blev filtreret, og bundfaldet blev vasket med diethylether.
7. Vask og filtrat blev kombineret og ekstraheret med fortyndet svovlsyre.
8. Den vandige opløsning blev gjort alkalisk med fortyndet natriumhydroxid og ekstraheret med diethylether.
9. Opløsningsmidlet blev inddampet og efterlod en ravfarvet olie af rå MDMA.
10. Efter at mængden af det organiske opløsningsmiddel var reduceret, blev den resterende rest behandlet med hydrogenchloridgas for at give et gelatinøst brunt bundfald af urent MDMA-hydrochlorid.

 

[DeepSpace9]

Vil du gennemgå nogle af disse trin i lægmandssprog samt værktøjer?
2) "gjort basisk" ved at tilføje basiske salte? for at sænke ph? udvundet ved hjælp af hvilket værktøj?
3) Processen kræver hvilket udstyr til at tørre over vandfrit natriumsulfat? Hvordan ser det ud visuelt?
Jeg formoder, at jeg må bede om en direkte besked, da det meste af dette kan forstås bedre, hvis man ved, hvilket udstyr der er nødvendigt for at udføre funktionerne.

Tilgiv min mangel på ordentlig uddannelse.

 

[G.Patton]

Don't be sorry
Du skal tilsætte en baseopløsning som NaOH/KOH-opløsning i vand (~40%), brug pH-indikator til at tjekke pH (~12 er passende).
Du skal tilsætte vandfrit natriumsulfat til den organiske opløsning. Dette stof vil absorbere vandrester fra det organiske opløsningsmiddel.

Se desuden på Laboratory FAQ-delen, der er en masse information at lære. Det vil hjælpe dig!

 

[G.Patton]

Brug en skilletragt ved hjælp af disse metoder.

 

[DeepSpace9]

Fedt! Tak for det,
Har du tilfældigvis en liste over laboratorieudstyr, der skal bruges til denne pmk-konvertering? )))

 

[DeepSpace9]

Vil du dele en liste over udstyr, der er nødvendigt til dette? Helt fra bunden?

 

[DeepSpace9]

Disse links er udløbet :/

 

[G.Patton]

Prøv lige igen. De virker.

 

[Gale]

Det lyder rent. Må jeg spørge, hvad udbyttet var? Hvis jeg husker rigtigt, er det en gammel synth.

 

[Montecristo]

Er der nogen forholdsregler omkring LAH i større skala? F.eks. omkring at tilsætte vand til det?
Ville dette fungere godt 10x i en 2000 ml kolbe?
I en 10x skala kunne jeg lægge den resterende rest på en pyrex skål og blande med HCL 32% og IPA og fryse bundfald?
Eventuelle større sikkerhedsproblemer med nogen af denne procedure?
Forventede udbytter?

 

[Montecristo]

Hvor meget ether bruger man til at ekstrahere?

 

[WillD]

Høj brandfare under fugtige forhold. Nogle opløsningsmidler i denne syntese kan udskiftes for at opnå større sikkerhed. Men så er det nødvendigt for syntesen at tilføje destillation i nogle trin (trin 2-4). Du kan ekstrahere med ether, men reaktionen med LAH foretages i THF eller 1,4-dioxan. Kolbens volumen ville jeg ikke bruge mere end 10L. Uanset hvor modificeret reaktionen er, er hovedopgaven at undgå fugt. Perfekt tørt udstyr, tør luft i rummet og en brandslukker ved hånden. Hvis du er klar til denne reaktion, kan du skrive i en privat besked, så vil jeg rådgive i detaljer. Du kan også skrive spørgsmål her.

 

[Germanium]

Er det muligt at syntetisere meth ved hjælp af denne metode?