Tryptofan til tryptamin
Tryptophan (454 g) blev suspenderet i tetralin (1150 ml) indeholdende acetone (12,9 g), og blandingen blev opvarmet til tilbagesvaling i 12 timer under kraftig omrøring, indtil der ikke blev udviklet mere kuldioxid, og reaktionsblandingen blev klar. Opløsningsmidlet blev fjernet under vakuum, og resten blev destilleret under reduceret tryk for at give et gult krystallinsk fast stof.
Tryptamin til N,N-dimethyltryptamin (DMT)
Dernæst blev 30 g formaldehyd og 120 g tryptamin opløst i 1800 ml MeOH, hvortil der langsomt blev tilsat dråbevis 50 g NaCNBH3 opløst i 550 ml MeOH. Derefter blev 14 g iseddikesyre tilsat dråbevis under omrøring. Blandingen blev derefter omrørt i 60 timer. Størstedelen af MeOH blev destilleret af (2000 ml opsamlet), og til destillationskolben blev der tilsat 1 liter 5% Aq. Ammoniak, som blev ekstraheret med 3x250 ml DCM. DCM'en blev vasket med en saltopløsning (ikke mættet, men stadig ret stærk), hvorefter DCM'en blev adskilt og tørret med en stor portion vandfri MgSO4. DCM blev afdestilleret ved atmosfærisk tryk, og derefter blev destillationen fortsat under vakuum (~1 torr nu), indtil dimethyltryptamin blev opsamlet. Som blev omkrystalliseret fra kogende hexan med et par ml ethylacetat tilsat. Dette gav 48,8 g DMT, et udbytte på 35 %.
Bemærk: Årsagen til det lave udbytte bør være en for lav mængde formaldehyd tilsat til reaktionsblandingen. Der er brug for mindst to mol formaldehyd pr. mol tryptamin for at opnå en fuldstændig omdannelse til DMT.
DMT; variation med højere udbytte
Tryptaminhydrochlorid (10 g, 62,4 mmol) og natriumcyanoborhydrid (6,28 g, 100 mmol) i en blanding af methanol (400 ml) og iseddikesyre (11,76 g, 196 mmol) blev afkølet til 0 °C i et isbad over en jævn strøm af nitrogen. En opløsning af 4,20 g formaldehyd (140 mmol, 11,05 mL 38 % aq. CH2O) i 125 mL methanol blev tilsat dråbevis til opløsningen over en periode på en time under mild omrøring. Kolben blev lukket, reaktionen fik lov til langsomt at vende tilbage til stuetemperatur og fik lov til at fortsætte i de næste 60 timer. Efter afslutningen blev pH justeret til 8,0 ved dråbevis tilsætning af en vandig opløsning af natriumbicarbonat. Blandingen blev derefter ekstraheret 4 gange med 50 ml ethylacetat. De kombinerede ekstrakter blev vasket en gang med 250 ml saltvand og tørret over MgSO4 (15 g) i 15 minutter. MgSO4 blev vasket rent med yderligere 75 ml ethylacetat. Opløsningsmidlet blev reduceret til 100 mL på den roterende fordamper. Den varme opløsning blev tilsat til et 200 ml bægerglas og dækket med plastfolie, som blev forseglet med en elastik. Efter afkøling i fryseren natten over blev den udfældede DMT fjernet ved filtrering og tørret i ekssikkatoren.
Samlet udbytte: 7,88 g, 45 mmol, 67 %. Smp er fast, lige omkring 64-67 °C.
Fjernelse af N-methyltryptamin og tryptamin fra DMT
Hvis du er bekymret for, at NMT/T forurener dit produkt, skal du bare gøre det på denne måde;
Basér den aq. reaktionsblanding til 13-14 med NaOH. Ekstraher gentagne gange med DCM. Rotovap DCM af og tilsæt petroleumsether, varm op til kogning og dekanter Pet. Ether fra ethvert uopløst materiale. Afkøl Pet. Ether i fryseren og opsaml eventuelle udfældede faste stoffer. Dette vil fjerne ureageret tryptamin. For at fjerne NMT kan du reagere denne blanding med eddikesyreanhydrid og separere. Jeg ved, at det er ret besværligt, men det er en god måde at dække alle baser med hensyn til renhed.
(Rhodium-webstedets arkiv)
