Introduktion.
Dampdestillation er analog med simpel destillation, men den største forskel er, at der bruges damp (eller vand) i destillationskolben sammen med det materiale, der skal destilleres. Eksperimentelt er opstillingerne mere eller mindre ens (Fig. 1), med små forskelle i, hvordan dampen tilføres kolben: enten indirekte, hvis der findes en dampledning i bygningen, eller direkte ved at koge vand i kolben.
Fig.
.
Den mest almindelige anvendelse af dampdestillation er udvinding af naturlige produkter fra plantematerialer. Det er den vigtigste industrielle metode til udvinding af æteriske planteolier, som bruges i dufte og produkter til personlig hygiejne. Da så mange produkter kan isoleres på denne måde, udføres denne teknik regelmæssigt i narkotikalaboratorier. En ekstraktion af Ayahuasca-drikplanter og cannabis gør det muligt at få en række psykoaktive stoffer.
Dampdestillationsprocedure.
Et dampdestillationsapparat er vist i fig. 2, der bruger kogende vand i destillationskolben. Et apparat, der bruger en dampledning, er vist i fig. 3. Det antages, at læserne tidligere har udført en simpel destillation, så i dette afsnit beskrives forskellene mellem simpel og dampdestillation.
Fig.
.
.
.
Forbered opsætningen.
1. Anbring det plantemateriale, der skal udvindes, i en stor rundbundet kolbe med en 24/40-led (bred munding), ikke mere end halvt fyldt. Det er ofte nødvendigt med en stor mængde materiale, da hovedparten af planterne er cellulose, ikke olie. Brug af en 14/20-kolbe (smallere munding) ville gøre det vanskeligt at fjerne plantematerialet efter destillationen.
2. Brug en forlængerklemme til at fastgøre den store kolbe til ringstativet eller gitterværket. Hvis det ønskes, kan opsætningen sikres yderligere med en platform (f.eks. ringklemme og trådnet som i fig. 2).
3. Tilsæt vand til destillationskolben, så det lige dækker plantematerialet.
4. Brug altid en Claisen-adapter i opsætningen, da plantematerialer ofte skummer ved opvarmning, og der ofte er stor turbulens i destillationskolben (se sprøjt i kolben i fig. 3).
5. To varianter af dampdestillation bruges jævnligt: en, hvor dampen genereres direkte ved at opvarme vandet i destillationskolben med en bunsenbrænder (fig. 2), og en anden, hvor dampen genereres indirekte via en dampledning i bygningen (fig. 3). Selvom brændere ikke er almindeligt anvendt ved destillation af organiske forbindelser, er de relativt sikre ved dampdestillation, fordi: a) størstedelen af den damp, der produceres af opløsningen, typisk er vand snarere end organiske forbindelser, så dampen er ikke særlig brandfarlig, b) destillatet kan være en smule brandfarligt, men er et stykke væk fra varmekilden.
6. Til toppen af Claisen-adapteren tilsluttes et af følgende, afhængigt af den anvendte destillationsvariant.
2. Brug en forlængerklemme til at fastgøre den store kolbe til ringstativet eller gitterværket. Hvis det ønskes, kan opsætningen sikres yderligere med en platform (f.eks. ringklemme og trådnet som i fig. 2).
3. Tilsæt vand til destillationskolben, så det lige dækker plantematerialet.
4. Brug altid en Claisen-adapter i opsætningen, da plantematerialer ofte skummer ved opvarmning, og der ofte er stor turbulens i destillationskolben (se sprøjt i kolben i fig. 3).
5. To varianter af dampdestillation bruges jævnligt: en, hvor dampen genereres direkte ved at opvarme vandet i destillationskolben med en bunsenbrænder (fig. 2), og en anden, hvor dampen genereres indirekte via en dampledning i bygningen (fig. 3). Selvom brændere ikke er almindeligt anvendt ved destillation af organiske forbindelser, er de relativt sikre ved dampdestillation, fordi: a) størstedelen af den damp, der produceres af opløsningen, typisk er vand snarere end organiske forbindelser, så dampen er ikke særlig brandfarlig, b) destillatet kan være en smule brandfarligt, men er et stykke væk fra varmekilden.
6. Til toppen af Claisen-adapteren tilsluttes et af følgende, afhængigt af den anvendte destillationsvariant.
a) Hvis der opvarmes vand i destillationskolben sammen med en brænder: Sæt en prop på for at lukke systemet (angivet med pilen i fig. 4), hvis mængden af vand er tilstrækkelig til destillationen. Monter en 125 ml skilletragt (som skal have en slibet glasfuge under stophanen), hvis det forventes, at der skal efterfyldes vand under destillationen. Spænd skilletragten fast, og fyld den delvist med vand (fig. 2).
b) Hvis der skal bruges en dampledning: Indsæt et dampindløbsrør, og placer det, så udløbet lige er hævet over kolbens bund. Tilslut dette rør til en fælde i skilletragten, der er fastgjort til dampledningen (fig. 3).
.
.
7. Modtagekolben kan være en målcylinder, Erlenmeyer-kolbe eller rundbundet kolbe.
8. Begynd at opvarme kolben:
a) Hvis du bruger en bunsenbrænder, skal du først opvarme kolben hurtigt (det kræver meget energi at koge vand), men når opløsningen koger eller skummer, skal du skrue ned for brænderen og/eller vifte med brænderen for at moderere destillationshastigheden (fig. 5 a).
b) Hvis du bruger en dampledning, skal du åbne stophanen i skilletragtens dampfælde. Tænd for dampen, og lad vandet i dampledningen løbe gennem tragten og ned i en beholder (fig. 5 b). Luk for stophanen, når det ser ud til, at det meste af det, der kommer ud af dampledningen, er damp og ikke vand. Juster damphastigheden, så dampen bobler kraftigt gennem væsken i destillationskolben (fig. 5 c).
.
9. Opsaml destillatet med en hastighed på 1 dråbe hvert sekund. Destillatet vil indeholde både vand og olie og kan se ud på to måder.
a) Der kan dannes et andet lag, eller destillatet kan se ud til at have oliedråber, der klæber til siderne af kolben. Det sker, når olien er meget upolær (f.eks. viser fig. 6 a+b destillatet af orange olie, som næsten udelukkende består af kulbrinter).
b) Destillatet kan også virke uklart eller "mælkeagtigt" (fig. 6 c viser det uklare destillat af nellikeolie). En uklar blanding dannes, når små uopløselige partikler er spredt i hele suspensionen. Det sker ofte, når olien er uopløselig i vand, men indeholder nogle polære funktionelle grupper (f.eks. store forbindelser med nogle få alkohol- eller etherfunktionelle grupper).
10. Hvis du bruger en dampledning, skal damphastigheden reduceres, når destillationen begynder.
11. Hvis du ikke bruger en dampledning, skal du sørge for at fylde vand i destillationskolben, hvis niveauet bliver for lavt (hvis væsken i destillationskolben bliver tyk). Opvarmning af en opløsning, der er for koncentreret, kan nogle gange få sukkeret i plantematerialet til at karamellisere, hvilket gør oprydningen vanskelig. For at fyldevand på skal du enten
a) Åbn midlertidigt proppen på Claisen-adapteren, og tilsæt vand via en vaskeflaske.
b) Hvis du bruger en skilletragt på Claisen-adapteren, skal du dreje på stophanen for gradvist at hælde vand i. Hvis vandet drænes for hurtigt, så det samler sig i Claisen-adapteren, vil det være svært at dræne ned i destillationskolben af samme grund, som en skilletragt ikke dræner med proppen på plads. Hvis man lader vandet løbelangsomt ud af skilletragten, forhindrer man dette.
Stop destillationen.
13. Hvis du bruger en dampledning, skal du tømme væsken i skilletragtens dampfælde helt (og lade den stå åben), før du slukker for dampen. Hvis der er vand i tragten, når dampledningen slukkes, kan det sug, der dannes af fælden, som afkøles hurtigere end destillationskolben, trække væske fra destillationskolben ind i dampfælden (nogle gange voldsomt).
Isolér olien.
14. Hvis olien adskilles fra destillatet som i fig. 6 a, kan den fjernes med en pipette, tørres med et tørremiddel (f.eks. Na2SO4) og analyseres direkte. Hvis olien er mælkeagtig som i fig. 6 c, skal den ekstraheres i et organisk opløsningsmiddel, tørres med et tørremiddel (f.eks. MgSO4), og opløsningsmidlet fjernes med en rotationsfordamper. Det er typisk nødvendigt med tre ekstraktioner for at udvinde olien fra et mælkedestillat til et organisk opløsningsmiddel. I ekstraktionen af det mælkeagtige nellikeoliedestillat fra Fig. 6 c skal man lægge mærke til, hvordan det vandige lag (nederst) forbliver mælkeagtigt efter den første ekstraktion (Fig. 7 a). Dette mælkeagtige udseende viser, at olien ikke blev fjernet helt med én ekstraktion. Det vandige lag bliver klarere med den anden ekstraktion (fig. 7 b), hvilket viser, hvor vigtigt det er med flere ekstraktioner.Isolér olien.
Last edited by a moderator:
