Mephedrone Syntese af mephedron (4-MMC) i NMP-opløsningsmiddel. I stor skala.

[ireshop]

Reaktionsskema:

Reagenser:

• 2-Bromo-4'-methylpropyrophenon (cas 1451-82-7) - 5 kg
• N-methyl-2-pyrrolidon (NMP; cas 872-50-4) - 20 L
• Methylamin 40 % vandig opløsning (cas 74-89-5) - 8 L
• Benzen - 20 l
• Acetone - 30 L
• Saltsyre, koncentreret vandig opløsning (HCl 36 %) ~ 1,5 l
• Destilleret vand - 20 l
• Magnesiumsulfat (MgSO4)

Laboratorieudstyr og materialer:

• 100 L batchreaktor, udstyret med dråbetragt, omrører, termometer, temperaturkontrolsystem (køling) og tilbagesvalingskondensator.
• Tragt
• Papir til pH-indikator
• Flere spande på 25 liter
• 100 L tromle
• 2000 mL bægerglas
• Vakuumkilde
• Vægt
• 1000 mL målecylinder
• Glasstang og spatel
• Piskeris
• Nutsche-filter
• Roterende fordamper

Synteseprocedurer

1. 5 kg 2-Bromo-4'-methylpropyrophenon eller enhver anden rå mængde 2-Bromo-4'-methylpropyrophenon efter halogeneringsreaktioner hældes i batchreaktoren.
2. Hæld 20 L N-methyl-2-pyrrolidon i reaktoren. Den øverste omrører tændes, og reaktionsblandingen opvarmes til 40 °C.
3. Når temperaturen på 40 °C er nået, hældes en 40 % vandig methylaminopløsning på 8 l i reaktionsblandingen, og der omrøres i 20 minutter.
4. Derefter hældes 20 l koldt destilleret vand i reaktionsblandingen og omrøres i et par minutter.
5. 15-20 liter benzen eller et andet egnet opløsningsmiddel hældes i reaktoren, og blandingen omrøres i et par minutter.
6. Derefter stoppes omrøreren, og blandingen deles i to lag.
7. Det nederste vandige lag drænes gennem reaktorens nederste ventil. Det øverste lag drænes ned i en spand og tørres med MgSO4. Den tørrede opløsning hældes derefter i en anden spand.
8. Kold 20 L acetone tilsættes til reaktionsblandingen, og saltsyre (HCl 36%) tilsættes dråbevis under konstant omrøring, indtil en pH på 5,5-6 er nået.
9. Blandingen placeres i en fryser i 12 timer.
10. Det krystalliserede mephedronhydrochlorid filtreres gennem et Nutsche-filter og lufttørres. Udbyttet er 58 %.

Bemærk: NMP kan erstattes af DMSO, DMF eller sulfolan.

 

[mcdonalds]

endelig! et forum på spansk!!! jeg synes, det er fantastisk.

Ifølge den sidste note kan NMP erstattes af DMSO, DMF, Sulfolane.

Så vi skal forstå, at vi efter vejledningen vil erstatte de 20 liter NMP med 20 L af en af de tre DMSO, DMF, Sulfolane.

Med venlig hilsen

 

[ireshop]

Hej makker!

Ja, en hvilken som helst af de tre ville være gyldig.