Reflux Condenser: Working Principles and Practical Applications

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,773
Solutions
3
Reaction score
3,001
Points
113
Deals
1

Hvad er en tilbagesvalingskondensator?

Inden for kemi er en kondensator et apparat, der ofte anvendes i laboratorier til at omdanne dampe til væsker ved at reducere deres temperatur. Kondensatorer bruges regelmæssigt i forskellige laboratorieprocedurer, herunder destillation, tilbagesvaling og ekstraktion. Under destillation opvarmes en blanding, indtil dens mere flygtige komponenter fordamper, hvorefter de resulterende dampe kondenseres og samles i en særskilt beholder. Ved tilbagesvaling gennemføres en reaktion, der involverer flygtige væsker, ved deres kogepunkt for at fremskynde processen, og de dampe, der naturligt opstår, kondenseres og genindføres i reaktionsbeholderen. Ved Soxhlet-ekstraktion tilføres et opvarmet opløsningsmiddel til pulveriserede materialer som malede rødder eller blade for at udtrække svært opløselige bestanddele. Opløsningsmidlet destilleres efterfølgende fra den resulterende opløsning, kondenseres og tilføres igen. Der er udviklet mange forskellige typer kondensatorer til forskellige anvendelser og forarbejdningskapaciteter. Den enkleste og ældste form for kondensator består af et langt rør, som dampene ledes igennem, og som udnytter den omgivende luft til afkøling. Mere almindeligt er det, at en kondensator har et separat rør eller et ydre kammer, der muliggør cirkulation af vand (eller en anden væske) for at forbedre køleeffektiviteten.
W0Af7SzmVI

Liebig-refluxkondensator


En kort introduktion til tilbagesvaling

Hvordan fungerer det?

Når det drejer sig om at designe og vedligeholde systemer og procedurer, der involverer kondensatorer, er det afgørende at sikre, at varmen fra den indkommende damp ikke overgår kapaciteten i den valgte kondensator og kølemekanisme. Derudover er de etablerede termiske gradienter og materialestrømme af yderste vigtighed i denne sammenhæng.

Tilbageløbskondensator skal ganske enkelt kunne kondensere dampe.

Temperatur
For at et stof kan gå fra gasformig tilstand til kondenseret tilstand, skal gastrykket overstige damptrykket i den omgivende væske. Med andre ord skal væsken holdes under sit kogepunkt ved det specifikke tryk. I typiske konfigurationer danner væsken et tyndt lag på kondensatorens indre overflade, hvilket resulterer i, at dens temperatur er næsten identisk med overfladens. Når man designer eller vælger en kondensator, er det primære derfor at sikre, at dens indre overflade forbliver under væskens kogepunkt.

1gj7QwaCId

Liebig-kondensatorer

Varmestrømning
Under kondenseringsprocessen afgiver dampen varme, kendt som fordampningsvarme, hvilket har en tendens til at hæve temperaturen på kondensatorens indre overflade. Derfor er det vigtigt, at en kondensator hurtigt afleder denne varmeenergi for at opretholde en tilstrækkelig lav temperatur, især når man har at gøre med den forventede maksimale kondenseringshastighed. Denne udfordring kan løses på forskellige måder, f.eks. ved at udvide det overfladeareal, der er tilgængeligt for kondensering, reducere tykkelsen af kondensatorvæggen og/eller indbygge et effektivt kølelegeme (f.eks. cirkulerende vand) på den modsatte side af kondensatoren.
Materialeflow
Derudover er det vigtigt at sikre, at kondensatoren er dimensioneret til at lette den størst mulige udstrømning af kondenseret væske, så den svarer til den hastighed, hvormed dampen forventes at komme ind. Det er vigtigt at udvise forsigtighed og forhindre, at der kommer kogende væske ind i kondensatoren, hvilket kan ske på grund af eksplosiv kogning eller dannelse af dråber, når bobler brister.
Bærende gasser
Yderligere overvejelser kommer i spil, når gassen inde i kondensatoren består af en blanding, der indeholder gasser med betydeligt lavere kogepunkter, som det kan forekomme i situationer som tørdestillation. I sådanne tilfælde skal kondenseringstemperaturen tage højde for dampens partialtryk i blandingen. Hvis den gas, der kommer ind i kondensatoren, f.eks. består af 25 % ethanoldamp og 75 % kuldioxid (i mol) ved et tryk på 100 kPa (typisk atmosfærisk tryk), skal kondensationsoverfladen holdes under 48 °C, som er kogepunktet for ethanol ved 25 kPa.
Når gassen ikke er ren damp, giver kondenseringsprocessen desuden anledning til et gaslag ved siden af den kondenserende overflade, som har endnu lavere dampindhold. Dette reducerer kogepunktet yderligere. Derfor skal kondensatorens design sikre en effektiv blanding af gassen og/eller sikre, at hele gassen tvinges til at passere tæt på kondensationsoverfladen.
Kølevæskens strømningsretning
De fleste kondensatorer kan kategoriseres i to hovedtyper.
  • Samtidige kondensatorer: Disse kondensatorer modtager dampen gennem et indløb og udleder væsken gennem et andet udløb, som det ofte bruges i simple destillationsopsætninger. De installeres typisk lodret eller skråt med dampindgangen placeret øverst og væskeudgangen nederst.
ZMHIhUR63G
Skema over samtidig Liebig-refluxkondensator
  • Modstrømskondensatorer: Disse kondensatorer er designet til at lede væsken tilbage mod dampkilden, som det kræves i refluks- og fraktionsdestillationsprocesser. De er normalt monteret lodret over dampkilden, som kommer ind fra bunden. I begge tilfælde får den kondenserede væske lov til at strømme tilbage til kilden under tyngdekraften.
9u7G1ra5Rt
Skema over Liebig-refluxkondensator med modstrøm
Klassificeringen udelukker ikke hinanden, da forskellige typer kan anvendes i begge tilstande i flæng.
Bemærk: Liebig-kondensatoren, der er opkaldt efter Justus von Liebig, er et enkelt design, der bruger et cirkulerende kølemiddel. Den er enkel i sin konstruktion og billig i pris. Liebig forfinede et tidligere design af Weigel og Göttling og gjorde det populært inden for området. Kondensatoren består af to koncentriske, lige glasrør, hvor det inderste rør er længere og går ud over begge ender. Det ydre rør er forseglet i enderne (typisk ved hjælp af en ringforsegling af blæst glas), hvilket skaber en vandkappe. Det er udstyret med sideporte nær enderne for at lette ind- og udstrømning af kølevæske. Enderne af det indre rør, som dampen og den kondenserede væske passerer igennem, forbliver åbne.
Sammenlignet med et almindeligt luftkølet rør er Liebig-kondensatoren meget effektiv til at fjerne den varme, der opstår under kondenseringen, og til at opretholde en konstant lav temperatur på den indre overflade.

Hvordan anvender man en tilbageløbskondensator?

Kondensatorer bruges i vid udstrækning i hemmelige laboratorier i adskillige synteser såsom metamfetaminsyntese fra P2P via aluminiumamalgam, metamfetaminsyntese fra P2P ved NaBH4-reduktion. Mellemstor, amfetaminsyntese fra P2NP via Al/Hg (video), komplet MDMA-syntese fra Sassafras-olie med Al/Hg, 1-Phenyl-2-nitropropen (P2NP) videosyntese fra benzaldehyd og nitroethan og mange andre for at kondensere opløsningsmiddeldampe i en reaktionsbeholder. En tilbagesvalingskondensator er installeret på en reaktionsbeholder, og koldtvandskilden er forbundet til den nederste indløbshane via silikone- (eller gummi-) slange. Udløbsslangen er fastgjort til den øverste udløbshane.
OYLfSvj4yt
Du kan bruge en spand med is og vand med akvariepumpe til dette formål. I tilfælde af en syntese i stor skala eller behov for en mere effektiv kølekilde kan du bruge en laboratoriekøler. Chillere er maskiner, der fjerner varme fra en væske via en dampkompressions- eller absorptionskølecyklus. Denne væske kan derefter cirkuleres gennem en varmeveksler som f.eks. en tilbagesvalingskondensator for at nedkøle opløsningsmiddeldampe.

Relaterede emner
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
340
Reaction score
296
Points
63
Med al respekt er en Liebig- eller West-kondensator langt fra perfekt til en tilbagesvalingskondensator, den fungerer som en skorsten i særdeleshed, når den er nøgen på toppen med ikke engang en dyse eller nogen anden begrænsning på toppen, allerede en kork med et lille hul ville hjælpe meget. Du vil have en Friedrichs- eller Intensiv-kondensator til reflux, f.eks. en, hvor kølevandet passerer gennem en spiral på indersiden (Intensiv har en ekstra vandkølekappe).

Jeg tilføjer nogle billeder senere.
 
Top