Hej, jeg faldt over denne syntese,
Jeg faldt over denne syntesemanual, og jeg har et par spørgsmål til den.
Selv om den er på tysk, kan du måske oversætte den ...
Syntese: I et 10-ml-Zentrifugenglas werden 28,5 mg Morphin, 29,4 mg N,N-(Dimethylamino)-pyridin, 1 ml Dichlormethan (DCM) und 100 µ l Essigsäureanhydrid vorgelegt. Das Gemisch bleibt nun 5 bis 6 min stehen. Efter udløbet af tiden bliver Gemisch med 2 ml Wasser versetzt og i en Scheiderichter med 10 ml Dichlormethan ausgeschüttelt. Vandet fjernes, og den organiske fase afrenses med vandfrit natriumsulfat. Efter opløsningen af opløsningsmidlet forbliver Heroin tilbage.
1. Hvis der blev tilsat 2 ml vand til 100 yl acetanhydrid og 1 ml chloroform, ville det så ikke få resten af den ureagerede acetanhydrid til at fortynde sig i vandet og reagere til eddikesyre?
1b) ville eddikesyren så ikke trække en del af heroinbasen ud i den sure vandfase?
2. Hvis du har så meget 4-DMAP i blandingen (som er bedre opløselig i DCM end i vand, og det er et fast materiale, vil der så ikke efter inddampning af DCM være ikke kun heroin, men mere 4DMAP tilbage?
Jeg tror, det er to store spørgsmålstegn ved denne syntese, men jeg har ikke et dybt kendskab til kemi ...
Jeg har også nogle spørgsmål, der ikke er relateret til syntesen, men til en rensningsproces eller krystalliseringsproces.
3. Hvad er "Morphine acid tartrate" og det "neutrale salt af det" Er der ikke bare Morphine-tartrate og Morphine-base? Hvad skulle være det sure salt af morfintartrat (hvis tartratet er det neutrale salt?)
4. Hvis man fra en blanding af 1-butanol og toluol ekstraherer morfin med 1 % vinsyrevand, vil en del af 1-butanolen så ikke også opløses i vandet, og senere, når morfin-tartraten skæres ud igen med ammoniak, vil morfinbasen så ikke gå i opløsning med den del af 1-butanolen, der er opløst i vandet? Det kunne heller ikke tørres ud af vandet og omvendt.
5. (meget vigtigt grundlæggende spørgsmål) Ville det også være muligt at ekstrahere en base til saltet fra en ren organisk fase som DCM + morfinbase med en vandig syreopløsning? Eller ville syren aldrig nå morfinbasen, da den er helt adskilt fra vandet (med syren).
Måske kan nogen hjælpe mig! Jeg ville være yderst taknemmelig, hvis en ekspertkemiker ville lære mig om mine (måske dumme) spørgsmål.
Jeg takker allerede nu,
Mørke røg.
Jeg faldt over denne syntesemanual, og jeg har et par spørgsmål til den.
Selv om den er på tysk, kan du måske oversætte den ...
Syntese: I et 10-ml-Zentrifugenglas werden 28,5 mg Morphin, 29,4 mg N,N-(Dimethylamino)-pyridin, 1 ml Dichlormethan (DCM) und 100 µ l Essigsäureanhydrid vorgelegt. Das Gemisch bleibt nun 5 bis 6 min stehen. Efter udløbet af tiden bliver Gemisch med 2 ml Wasser versetzt og i en Scheiderichter med 10 ml Dichlormethan ausgeschüttelt. Vandet fjernes, og den organiske fase afrenses med vandfrit natriumsulfat. Efter opløsningen af opløsningsmidlet forbliver Heroin tilbage.
1. Hvis der blev tilsat 2 ml vand til 100 yl acetanhydrid og 1 ml chloroform, ville det så ikke få resten af den ureagerede acetanhydrid til at fortynde sig i vandet og reagere til eddikesyre?
1b) ville eddikesyren så ikke trække en del af heroinbasen ud i den sure vandfase?
2. Hvis du har så meget 4-DMAP i blandingen (som er bedre opløselig i DCM end i vand, og det er et fast materiale, vil der så ikke efter inddampning af DCM være ikke kun heroin, men mere 4DMAP tilbage?
Jeg tror, det er to store spørgsmålstegn ved denne syntese, men jeg har ikke et dybt kendskab til kemi ...
Jeg har også nogle spørgsmål, der ikke er relateret til syntesen, men til en rensningsproces eller krystalliseringsproces.
3. Hvad er "Morphine acid tartrate" og det "neutrale salt af det" Er der ikke bare Morphine-tartrate og Morphine-base? Hvad skulle være det sure salt af morfintartrat (hvis tartratet er det neutrale salt?)
4. Hvis man fra en blanding af 1-butanol og toluol ekstraherer morfin med 1 % vinsyrevand, vil en del af 1-butanolen så ikke også opløses i vandet, og senere, når morfin-tartraten skæres ud igen med ammoniak, vil morfinbasen så ikke gå i opløsning med den del af 1-butanolen, der er opløst i vandet? Det kunne heller ikke tørres ud af vandet og omvendt.
5. (meget vigtigt grundlæggende spørgsmål) Ville det også være muligt at ekstrahere en base til saltet fra en ren organisk fase som DCM + morfinbase med en vandig syreopløsning? Eller ville syren aldrig nå morfinbasen, da den er helt adskilt fra vandet (med syren).
Måske kan nogen hjælpe mig! Jeg ville være yderst taknemmelig, hvis en ekspertkemiker ville lære mig om mine (måske dumme) spørgsmål.
Jeg takker allerede nu,
Mørke røg.
