Question Se venligst min 4mmc-opskrift

[freedum]

Syntesereagenser:
100 g 4b4mp
300 ml DCM
200 ml 40 % MA-opløsning.
1000 ml 2000 ml reaktor / FRBF
Magnetisk omrører 1000ML
Glasbæger 1000 ml

Oxidationsmaterialer:
Destilleret eller deioniseret vand 1000 ml
Saltsyre ~35% - 30-40 ml
Buchner-tragt
Separationstragt 1000 ml
Filtreringskolbe 500 ml
Filtreringspapir 0,22
Vacuumpumpe med negativt tryk

Krystallisationsmaterialer: (valgfrit)
IPA
Acetone
Lav Pyrex-skål
Glasspreder

Fase 1 (100 g bk4 + 300 ml DCM)
Opløs 2b4mp i dichlormethan (DCM) i en reaktor/rundkolbe med flad bund.
(varm den lidt op for at hjælpe med fortyndingen 25ºC)

Fase 2 og 3 (200 ml MA 40 %)
Tilsæt en 40 % vandig opløsning af methylamin i portioner, så temperaturen ikke stiger over 40 ºC. 50 ml hvert 5. minut (i alt 30 min) OVERSKRID IKKE 40ºC

[Tilsætning af methylamin forårsager eksoterm reaktion].

Fase 3 (kryds ikke 40ºC)
Bliv ved med at blande opløsningen i 4 timer ved ~35ºC.
Tænd for varmen, så snart temperaturen begynder at falde.
Efter 4 timer overføres opløsningen til et glasbæger.

GLASBÆGER på omrører
Fase 4.
FØRSTE VASK: Tilsæt 500 ml 5% natriumbikarbonatopløsning omkring 30ºC.
(Adskil lagene så meget som muligt med overhead-omrører)

Overfør til separationstragt.
lad sidde 60 minutter (dræn det nederste lag)

GLASBÆGER / omrører / mixer
2. vask 200 ml demi vand ved 30ºC
Rør godt rundt i ca. 10 minutter.
Overfør til separationstragt

SEPARATIONSTRAGT.
Lad 4MMC-opløsningen sidde i 30 minutter.
Hvis den er lidt uklar, tilsættes en smule natriumbikarbonat, ryst i separationstragten og lad den sidde i 30 minutter. Dræn det nederste vandlag. Overfør til et glasbæger.

GLASBÆGER
Fase 5 (150 ml acetone + 30 ml HCL)
Tilsæt den iskolde forsuringsblanding drypvis til 4 mmc-opløsningen, mens magnetomrøreren står på en høj indstilling. Bliv ved med at kontrollere ph-niveauerne. Når PH-niveauet når 5, skal du stoppe og overføre til et plastikbæger. Sæt det i køleskabet i 10 timer.

(Du behøver ikke bruge hele din opløsning, kun PH-niveauet er vigtigt)

GLASBÆGER lille (kvalitetskontrol)
Fase 6.
Slib 4 mmc fast stof til pulver
Tag 1 gram pulver og opløs det i demi vand ved 90 ºC.
Nu kan vi se opløsningens farve.
Jo mørkere farven er, jo flere urenheder er der. Vi ønsker at se en klar opløsning. Hvis den ikke er klar, har vi brug for ekstra rensning. (i det mindste mørkere end farven på en citron)

Vaccumfilter.
BUCHNER FUNNEL / Glasspatel
Fase 7 (iskold acetone)
Anbring knust pulver i tragten, og brug først en lille smule kold IPA, og vask derefter i acetone, mens du forsigtigt rører 4 mmc på filterpapiret. Lad IPA og acetone fordampe, før du påfører mere, så 4mmc ikke opløses i alkoholen.
Sørg for, at pulveret har en frit bevægelig, tyk, flydende konsistens. Hvis det er leragtigt, kan det tilstoppe filterpapiret.
Lad støvsugeren køre et stykke tid, indtil du har en tør konsistens.
Overfør pulveret til en skål, og brug et infrarødt lys til at afslutte tørringen i et varmt og tørt rum.
Det er færdigt, når det har et pulveragtigt, brydende udseende.
SMID IKKE VÆSKESPILD UD

UDBYTTE.
Hvis din samlede vægt har mistet en stor % af massen, er det muligt, at der stadig er 4MMC i IPA og acetone. Lad mere end 50 % af væsken fordampe langsomt, og kør den igennem. Filteret igen

KRYSTALLISERING (valgfrit)

GLASBÆGER / opvarmet mixer.
(1g til 1ml demi vand/1ml IPA)
Bland din 4 mmc i din opløsning, og varm op til ca. 80 ºC (meget små bobler), mens du kører din magnetiske mixer kraftigt.

SKÅL TIL KRYSTALLISERING
(Pyrex kan tåle både varme og kulde)
fase 9.
Hæld den 4 mmc store opløsning i skålen
Lad det helst krystallisere i et tørt rum ved 18-20ºC. Det er bedst at bruge et klimaanlæg. Når krystalliseringen stopper, sættes skålen i fryseren i 8 timer.
Jo mere vand du bruger, jo større bliver krystallerne, og jo længere tid vil det tage at fjerne krystallerne fra skålen.
Vask krystallerne med iskold acetone i en Buchner-tragt en eller to gange.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Du bør slette kopien i syntese, da den er mere til gennemprøvede metoder. Man tilsætter aldrig mere rensemiddel (vand) end opløsningsmiddel, så nej til 500 ml nahco²-vand til 400 ml opløsningsmiddelforløber. Der var et par andre nej'er, jeg så. Jeg afvejede ikke nogen reaktioner.
Så der er en gammel, sjældent nævnt regel. Den hedder, hvis du ikke har gjort det før [fed]FØLG TEK'EN[/FED].
Det er nemt at gøre, du læser bare, hvad en person, der ved, hvad de laver, har skrevet, og så prøver du at gøre nøjagtig det samme.
Det skader ikke at læse flere teknikker, men når det er tid til at gå i gang, så VÆLG EN OG HOLD DIG TIL DEN. Lad være med at blande og matche dele af flere, så ødelægger du det. Jeg forstår ønsket om at forny sig, men du kan umuligt forny dig, før du kender historien om, hvad der er blevet gjort. Der er meget få eksempler i historien på, at en nybegynder har innoveret noget. Af dem var 0 kemi. Held og lykke med det.

 

[freedum]

Ikke nyskabende. Dette er for det meste en metode, som sonic har lagt ud. Jeg tilføjede lidt ekstra indsigt og uddybede visse områder for at skabe klarhed. Angiv venligst det område, der skal ændres, meget værdsat bror. Som jeg sagde, vil jeg gøre det. Optag det hele for at bidrage til fællesskabet, og jeg vil give en masse væk til medlemmer for at sprede viden.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Der findes en formel for rengøring af et produkt med et ublandbart opløsningsmiddel. Den involverer stoffets opløselighed i hvert opløsningsmiddel og lyder på 50 % 2 eller 3 gange, eller 50 %, 30 %. Det er aldrig 100 % eller mere. Hvis du vil skrive noget brugbart, så regn på det. Vis matematikken. Forklar matematikken. Forklar reaktionsmekanismen. Tal om bindingens kenetik. Tilføj noget mere end: "Rør blandingen så langsomt som muligt, så der ikke dannes en emulsion" Når du har lavet matematikken, har du lært meget mere end at rydde op i noget tvetydigt sprog.

 

[freedum]

Og det er netop det, der er problemet. Du antager, at jeg ved, hvad du taler om ... taler uden faktisk at hjælpe, så vidt jeg forstår, er dette et sted, hvor man kan lære. Eller tager jeg fejl?

Du taler om formlen, hvilken formel? Henviser du til IPA og demi vand?
Hvad med at hoppe af den hest og prøve at forklare videnskaben bag det. Du opfører dig, som om du er født med denne viden. Du hævder at vide så meget om det, men du afklarer aldrig noget eller tilføjer noget nyttigt. En af os er på det forkerte forum. Hvis dette ikke er et sted, hvor man deler viden og diskuterer ting, så lad mig det vide.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Der er en uudtalt regel, som vi ofte taler om. Det er den bredt accepterede teori, at ved at "holde dig i hånden" og give dig svarene, uden at du selv gør en indsats for at finde svaret, vil du være dårligt forberedt på at nå disse kemiske mål på en sikker måde.
Dit svar eksemplificerer, hvad jeg mener. På en eller anden måde blev du vred over, at jeg foreslog, at du skulle lære noget kemi, og krævede nemme svar på dine spørgsmål uden at have gjort en indsats. Det er en ganske berettiget holdning, som hos en forkælet 12-årig pige måske.
Selvfølgelig er jeg ikke født med viden om kemi. Der er heller ingen, der har givet mig det. Mange års forskning har givet mig den viden, jeg har. Der foregår en særlig reaktion i denne syntese, og den fungerer kun med en bestemt slags kemikalie. Det er alfa-keto-halogenering. Den installerer et halogen på alfa-kulstoffet i en keton. Det er en virkelig god ting. Hvis en person kunne gøre det samme med en alkylamin, ville meth være en 1 pot 2-trins reaktion. Forskellen mellem efedrin og meth er en methyldel på alfa-kulstoffet. Læs dette wiki-indlæg for at forstå denne reaktions kenetik.
Til væske-væske-oprydningen, som du blindt kaster tal efter, bør du forstå det meget bedre, når du har lært om kenetik for væske-væske-ekstraktion.
Hvis du er for doven til at gøre det, så lad være med at spilde din tid på at skrive noget vrøvl om noget, du ikke ved noget om, og brug tiden på at finde en huslejeforsikring til, når du brænder din mors husvogn ned, hvilket du vil gøre.

 

[freedum]

Fed historie. Bare så du ved det, så kommer alle de tal, jeg har lagt ud her, fra de mennesker, der driver dette websted. Jeg mener, at viden skal være let at sprede. Du kunne have valgt to tilgange her. Den ene er en massiv cocktail, eller to sendte links til tekst, måske videoer af eksempler på lignende reaktioner måske på YouTube, eller måske endda skrive et lille afsnit, der skitserer et par ting med en slags , dette kaldes x, og du kan læse mere om det her. Hvilket. Jeg er meget interesseret i at lære, hvad denne del af syntesen hedder, og jeg er meget interesseret i at kende de grundlæggende principper, så jeg kan anvende det på enhver form for kemi.

Du vælger dog at gøre det igen. At vise din overlegenhed over for en person, der kom her med nul viden, brugte et par timer på at gennemgå forskellige indlæg og forsøger at opbygge en bedre forståelse med næsten ingen hjælp. Du siger, at hvis du ikke ved det, så følg syntesen til punkt og prikke. Så siger du, at jeg skal lave beregninger, og så giver du ingenting. Held og lykke til dig kammerat

 

[Osmosis Vanderwaal]

Hvad fanden? Taler du ikke engelsk? Jeg fortalte dig, hvad det hedder, jeg linkede dig til 1500 ord om synthesizeren, jeg linkede dig til den nøjagtige matematik. Det rigtige næste skridt for dig er at læse det. Slå de ord op, du ikke kender. Så kommer du tilbage og stiller specifikke spørgsmål om det, du ikke forstår. Har du slået op, hvad der gør noget til en keton? Du ved, at jeg er skide ligeglad, men folk vil ikke hjælpe dig med den berettigede holdning og manglende ønske om at hjælpe dig selv. Du kan ikke lære det ved at blive fortalt det. Jeg kunne fortælle dig, hvordan du lægger en mursten, eller færdiggør beton eller maler et hus, men du bliver ikke god til det, før du går derind og lærer det selv.

 

[freedum]

Du vil ikke spise mig. Vent på min bror, han er meget federe end mig.

 

[Albert]