Introduktion
Hydrolyse af BMK-glycidatethere er repræsenteret i dette emne. Proceduren er den samme for ethyl- (Et) [cas 41232-97-7] og methyl- (Me) [cas 80532-66-7] estere af glycidinsyre. I tilfælde af natriumsalt (Na) af denne syre [cas 5449-12-7] kan du springe den første fase af NaOH-tilsætning over og starte med syrehydrolyse. Derudover beskrives oprensningsmetoden for den opnåede P2P. Denne procedure skal følges for at få ren phenylaceton (P2P) til yderligere synteser af metamfetamin eller amfetamin.
Leverandører af BMK-glycidatethere kan findes i BB Listing.
Sværhedsgrad: 2/10
Leverandører af BMK-glycidatethere kan findes i BB Listing.
Sværhedsgrad: 2/10
Udstyr og glasvarer:
- 1000 mL kolbe med rund bund;
- Refluxkondensator;
- Retortstativ og klemme til fastgørelse af apparatet;
- pH-indikatorpapir;
- Vakuumkilde (valgfrit);
- Rotovap-maskine (valgfrit);
- Glasstang og spatel;
- 100 mL x2; 250 mL x2; 500 mL x2 bægerglas;
- Magnetisk eller topomrører med varmeplade;
- Vandbad;
- Tragt;
- 1000 mL skilletragt;
- Opsætning til vakuumdestillation (valgfrit);
Reagenser.
- 100 g BMK-glycidatether (cas 80532-66-7; cas 41232-97-7; cas 5449-12-7);
- ~20 g NaOH eller KOH;
- ~80 ml HCl (35 %) eller 100 ml H2SO4 (45 %);
- ~600 ml DCM eller petroleumsether;
- ~100 g MgSO4 eller Na2SO4;
- ~500-600 mL destilleret vand;
- ~ 50 g NaCl (valgfrit);
Hydrolyse af BMK-glycidater
1. NaOH (eller KOH) 20 g opløses i 250-300 ml destilleret vand under omrøring. Reaktionsblandingen (Rm) skal afkøles til stuetemperatur. BMK-glycidat 100 g (methyl- eller ethylester) tilsættes og opløses fuldstændigt. En del af BMK hydrolyseres under denne procedure og flyder som en olie i overfladen af Rm. Rm omrøres i 1 time ved 75-80 °C med entilbagesvalingskondensator.
2. Derefter tilsættes 200 ml HCl (35%) eller 240 ml H2SO4 (45%) i små portioner til Rm og opvarmes til 80-90 °C og omrøres i 3 timer. Rm skal afkøles til stuetemperatur, og bundfaldet filtreres.
3. Reaktionsopløsningen ekstraheres med DCM eller petroleumsether 3 x 100 ml. Ekstraktet vaskes med saltvand til neutral pH 7 flere gange. Ekstraktet tørres med MgSO4 (eller Na2SO4) (valgfrit) og filtreres fra faste stoffer.
4. Et organisk opløsningsmiddel (DCM eller petroleumsether) afdestilleres for at give 65 ml P2P.
2. Derefter tilsættes 200 ml HCl (35%) eller 240 ml H2SO4 (45%) i små portioner til Rm og opvarmes til 80-90 °C og omrøres i 3 timer. Rm skal afkøles til stuetemperatur, og bundfaldet filtreres.
3. Reaktionsopløsningen ekstraheres med DCM eller petroleumsether 3 x 100 ml. Ekstraktet vaskes med saltvand til neutral pH 7 flere gange. Ekstraktet tørres med MgSO4 (eller Na2SO4) (valgfrit) og filtreres fra faste stoffer.
4. Et organisk opløsningsmiddel (DCM eller petroleumsether) afdestilleres for at give 65 ml P2P.
Syntese af phenylaceton (P2P) via BMK-ethylglycidat
) BMKtese...
Oprensning af P2P
1. Den resulterende phenylaceton (P2P) overføres til en rundbundet kolbe med destilleret vand 1:1 (w/w) og destilleres med damp under vakuum.
2. Oprenset P2P fra modtagerkolben ekstraheres fra vandblandingen med DCM (eller petroleumsæter) 3 x 100 mL. Ekstraktet tørres med MgSO4 (eller Na2SO4).
3. Denresulterende opløsning filtreres fra de faste stoffer (tørremiddel), og derefter afdestilleres et organisk opløsningsmiddel.
2. Oprenset P2P fra modtagerkolben ekstraheres fra vandblandingen med DCM (eller petroleumsæter) 3 x 100 mL. Ekstraktet tørres med MgSO4 (eller Na2SO4).
3. Denresulterende opløsning filtreres fra de faste stoffer (tørremiddel), og derefter afdestilleres et organisk opløsningsmiddel.
tillation as a Purification ...
Phenylacetone kan opbevares i lang tid i en forseglet beholder i en fryser. Det anbefales at destillere det før yderligere synteser af metamfetamin eller amfetamin. Undgå direkte sollys på phenylacetone og udsættelse for høje temperaturer.
Last edited:
