Introduktion
Ligesom klor er brom ekstremt farligt og kan nemt slå dig ihjel. Oven i købet er brom en væske, og det er meget mere koncentreret og derfor farligere end klor. Brom optræder som en rygende væske ved stuetemperatur. I organisk kemi bruges brom primært til at broomere forskellige forbindelser. Uden for den organiske kemi bruges brom hovedsageligt som erstatning for klor i pools og spabade. Og det er meget praktisk, fordi vi skal bruge pooludstyr til at fremstille brom. For at lave brom skal du bruge disse tre kemikalier. Muriatisk syre, TCCA og natriumbrom (NaBr). NaBr er her opløst i en opløsning, men du kan også bruge natriumbromid i pulverform.
TCCA og HCl-syre bruges til at producere klorgas, og NaBr er kilden til brom. Kort sagt vil kloren fortrænge bromidionen for at producere NaCl og Br2. Det interessante er, at den mængde smørsyre eller saltsyre, som
bruger, er tre gange mindre, end hvad der skal bruges, hvis man gør det støkiometrisk. Det er muligt at bruge mindre HCl, hvilket betyder, at muligheden for at forurene det endelige brom med Hcl mindskes. På den anden side udledes en støkiometrisk mængde TCCA og NaBr.
bruger, er tre gange mindre, end hvad der skal bruges, hvis man gør det støkiometrisk. Det er muligt at bruge mindre HCl, hvilket betyder, at muligheden for at forurene det endelige brom med Hcl mindskes. På den anden side udledes en støkiometrisk mængde TCCA og NaBr.
Udstyr og glasvarer.
- Enkel destillationsopsætning (trehalset rundbundet kolbe, termometer, kondensator, modtagekolbe osv.
- Dryptragt (valgfrit);
- To skilletragte 250 ml;
- Tragt;
- Varmeplade med magnetisk omrører;
- Laboratorievægt (0,1-100 g er passende);
- Retortstativ og klemme til fastgørelse af apparatur;
- Vandbad og is;
- 250 mL x2; 100 x2 bægerglas;
- Målecylinder 500 mL eller 100 mL.
- Pasteurpipette;
- Ampuller;
- Lommelygte;
Reagenser.
- NaBr 35% aq opløsning.
- HCl-syre 16% 60 ml;
- TCCA (trichlorisocyanursyre) 72 g;
- H2SO4 konc. 20 ml (valgfrit);
Syntese
Opsætningen er en relativt grundlæggende simpel destillation. En ekstra tragt er fastgjort til den runde bundkolbe (RBF), men det er valgfrit. For at begrænse tabet bruges en lang kondensator, og den afkøles med iskoldt vand. Hver eneste samling forsegles med koncentreret H2SO4 i stedet for fedt, fordi syren er mere modstandsdygtig over for brom. Modtagekolben står i et ace-bad for at forhindre, at kondenseret brom slipper ud. Vakuumadapteren fører til en boblefælde med omvendt tragt for at neutralisere eventuel Br2, der slipper ud. Som en sikkerhedsforanstaltning mod spild placeres den anden halvdel af destillationsapparatet i en beholder.
1. Til RBF'en tilsættes 72 g knust TCCA.
2. Til den ekstra tragt tilsættes HCl 16% 60 ml.
3. Derefter tilsættes NaBr 35% 400 ml til RBF'en. Umiddelbart efter tilsætningen frigøres noget Cl2 fra TCCA'en og frigør brom fra natriumsaltet.
4. HCl-syre tilsættes derefter dråbevis under konstant omrøring. Hvis du ikke har den ekstra tragt, kan du også bare hælde HCl-syre i og derefter hurtigt stoppe den. Tilsætningen af HCl er ikke eksoterm i nogen egentlig grad, så det er ikke farligt at tilsætte det hurtigt. I videoen tilsættes HCl-syre langsomt for at holde koncentrationen af HCl lav for at forhindre dannelse af HCl-dampe, der kan forurene bromproduktet. Når syren tilsættes, reagerer den med TCCA og frigiver klor. Cl2 reagerer derefter med NaBr og danner NaCl og Br2. Efterhånden som der tilsættes mere og mere HCl, produceres der mere Br2, og den mørkerøde farve af Br2 bliver meget tydeligere.
5 . Når al syren er tilsat, får opløsningen en meget mørkerød farve med nogle dampe over sig.
6 . Destillationen udføres for at adskille Br2.
7. Efterhånden som blandingen opvarmes, og der frigøres mere brom, bliver dampene mørkere og mørkere. Når reaktionsblandingen når et tilstrækkeligt temperaturpunkt, begynder Br2 at kondensere til væske og løbe ned i kondensatoren. Så snart destillationshastigheden sænkes, stiger temperaturen i destillationskolben, og mere og mere vand begynder at komme over med Br2, og destillationen må ikke stoppes. Der er stadig meget brom til stede. Reaktionsblandingen koges ved 100°C, indtil den er helt klar. Den skal nå et punkt, hvor man ikke kan se nogen bromdampe i destillationskolben.
8. Når dette punkt er nået, er destillationen færdig, og kolben kan fjernes fra varmen.
9 . Der er brom på bunden (det er tre gange så tæt som vand) og et vandlag over det.
10. Br2-laget overføres til en skilletragt for at isolere det fra vandet. Under disse trin frigives der en masse bromdamp, så det er vigtigt at gøre det i et godt ventileret område med åndedrætsværn.
12 . Når lagene har sat sig, drænes det nederste Br2-lag direkte over i en anden skilletragt.
13. Koncentreret H2SO4 20 ml tilsættes Br2 for at tørre det. Dette trin skal udføres meget omhyggeligt, for hvis der er vand til stede, kan det være meget eksotermt og få Br2 til at koge.
14. Den næste del er den farligste del, som er tildækningen og omrystningen for at blande svovlsyre og Br2. Det er vigtigt, at proppen er smurt godt ind i svovlsyre for at sikre, at der ikke lækker brom ud.
15. Det nederste bromlag drænes derefter i en RBF.
Det endelige udbytte af tørt Br2 er 109 g (75 %). Trin 12-14 er valgfrie, hvis du har brug for helt tørt Br2.
2. Til den ekstra tragt tilsættes HCl 16% 60 ml.
3. Derefter tilsættes NaBr 35% 400 ml til RBF'en. Umiddelbart efter tilsætningen frigøres noget Cl2 fra TCCA'en og frigør brom fra natriumsaltet.
4. HCl-syre tilsættes derefter dråbevis under konstant omrøring. Hvis du ikke har den ekstra tragt, kan du også bare hælde HCl-syre i og derefter hurtigt stoppe den. Tilsætningen af HCl er ikke eksoterm i nogen egentlig grad, så det er ikke farligt at tilsætte det hurtigt. I videoen tilsættes HCl-syre langsomt for at holde koncentrationen af HCl lav for at forhindre dannelse af HCl-dampe, der kan forurene bromproduktet. Når syren tilsættes, reagerer den med TCCA og frigiver klor. Cl2 reagerer derefter med NaBr og danner NaCl og Br2. Efterhånden som der tilsættes mere og mere HCl, produceres der mere Br2, og den mørkerøde farve af Br2 bliver meget tydeligere.
5 . Når al syren er tilsat, får opløsningen en meget mørkerød farve med nogle dampe over sig.
6 . Destillationen udføres for at adskille Br2.
7. Efterhånden som blandingen opvarmes, og der frigøres mere brom, bliver dampene mørkere og mørkere. Når reaktionsblandingen når et tilstrækkeligt temperaturpunkt, begynder Br2 at kondensere til væske og løbe ned i kondensatoren. Så snart destillationshastigheden sænkes, stiger temperaturen i destillationskolben, og mere og mere vand begynder at komme over med Br2, og destillationen må ikke stoppes. Der er stadig meget brom til stede. Reaktionsblandingen koges ved 100°C, indtil den er helt klar. Den skal nå et punkt, hvor man ikke kan se nogen bromdampe i destillationskolben.
8. Når dette punkt er nået, er destillationen færdig, og kolben kan fjernes fra varmen.
9 . Der er brom på bunden (det er tre gange så tæt som vand) og et vandlag over det.
10. Br2-laget overføres til en skilletragt for at isolere det fra vandet. Under disse trin frigives der en masse bromdamp, så det er vigtigt at gøre det i et godt ventileret område med åndedrætsværn.
12 . Når lagene har sat sig, drænes det nederste Br2-lag direkte over i en anden skilletragt.
13. Koncentreret H2SO4 20 ml tilsættes Br2 for at tørre det. Dette trin skal udføres meget omhyggeligt, for hvis der er vand til stede, kan det være meget eksotermt og få Br2 til at koge.
14. Den næste del er den farligste del, som er tildækningen og omrystningen for at blande svovlsyre og Br2. Det er vigtigt, at proppen er smurt godt ind i svovlsyre for at sikre, at der ikke lækker brom ud.
15. Det nederste bromlag drænes derefter i en RBF.
Det endelige udbytte af tørt Br2 er 109 g (75 %). Trin 12-14 er valgfrie, hvis du har brug for helt tørt Br2.
Opbevaring
Det er ekstremt vanskeligt at opbevare Br2, og det vil lække ud af næsten alle beholdere. Den bedste mulighed for opbevaring af Br2 er en ampul. Ved hjælp af en Pasteur-pipette overføres Br2 forsigtigt til hjemmelavede ampuller. Efter at Br2 var blevet overført til ampullen, blev den forseglet med en brænder. Ampullerne opbevares i en blanding af sand og natriumthiosulfat i en beholder udenfor. Hvis en ampul springer eller går i stykker indendørs, vil det være et meget stort problem.